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两种爆米花样品铅含量测定预处理方法比较
[目的]比较食品样品铅含量测定预处理方法对结果的影响.[方法]样品两份,分别用于法消解和湿法消解,用原子吸收分光光度法(GFAAS)测定其铅含量.[结果]干法消解样品测得数值重现性较差,湿法消解样品测得数值比干法消解测得的数值集中,干法消解的测定均值小于湿法消解的均值;湿法消解法的标准差s为0.0894,变异系数CV为2.26%;干法消解法的标准差s为0.1854,变异系数CV为6.23%;湿法消解法的精密度明显优干干法消解法;湿法消解法回收率高于干法消解法.[结论]爆米花铅含量测定样品预处理湿法消解温度较低,铅的挥发损失较少,优于干法消解.
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微生物法检测牛乳中β-内酰胺类抗生素残留的对比研究
对牛乳中β-内酰胺类抗生素残留的三种微生物检测法进行比较,确定三种方法对牛乳中常见β-内酰胺类抗生素残留的检测限、检测时间、检测成本、操作难易程度等关键参数,同时指出国标TIC法在检测限方面,AOAC认证的BSDA法在操作难易程度方面的缺陷,建议采用经济省时、简便易行、检测限较低的试管扩散法作为BSDA法及TIC法的补充,应用于牛乳中β-内酰胺类抗生素残留的检测.
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乳胶凝集法、免疫比浊法及ELISA法检测non-RA血液中RF的比较
目的:比较乳胶凝集法,免疫比浊法及ELISA法在检测non-RA患者血中RF的相关性.方法:用以上三种方法对1000名non-RA患者进行了RF的检测.结果:乳胶凝集法检测到26例阳性RF,19例弱阳性RF;免疫比浊法检测到22例阳性RF,20例处于临界值.再将阳性与弱阳性标本用ELISA法检测,免疫比浊法与乳胶凝集法中RF阳性主要是IgM类.结论:免疫比浊法与乳胶凝集法有相同的相关性,两种方法检测到的主要是IgM类RF.
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侧卧位配合单手保护会阴法和晚断脐与常规平卧位双手接生法在第二产程中的比较
目的:讨论侧卧位配合单手保护会阴法、自然娩胎肩法对产时产后出血及会阴裂伤率、产妇舒适度的影响.方法:选取2014年2～7月阴道自然分娩100例,分为观察组和对照组各50例,在宫口开全后采取侧卧位配合单手保护会阴法,于宫缩期指导产妇屏气用力,胎头着冠时宫缩期放松吹气,大口哈气50例为侧卧位组(观察组),同时选择宫口开全后采取常规体位屏气用力双手保护会阴接生50例为平卧位组(对照组).比较侧卧位组和平卧位组之间产妇产时产后出血及会阴裂伤率、产妇舒适度的影响.结果:两组产时出血量比较观察组明显少于对照组(P＜0.05),且产妇发生不适例数少于对照组(P＜0.05),两组会阴裂伤率的比较:观察组产时出血量明显少于对照组(P＜0.05),会阴裂伤率明显降低,平卧位62％,侧卧位28％,两组均行导乐陪伴分娩,两组产妇的年龄、孕周、BMI、新生儿体重方面的差异无明显统计学意义(P＞0.05).观察组产后2h内阴道大出血发生率比对照组降低,但差异无显著性意义(均P＞ 0.05).结论:产妇宫口开全后采取侧卧位屏气用力配合单手保护会阴自然娩胎肩法,较采取常规体位双手接生法相比明显减少产时产后出血和降低会阴裂伤率,产后舒适度增加,两者之间差异有统计学意义,值得临床推广.
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洁悠神长效抗菌敷料在门诊小手术中的应用
2009年5月至2010年4月我们用洁悠神长效抗菌敷料(由南京神奇科技开发有限公司提供),为50例行门诊小手术患者术前及术后换药使用,经与传统方法比较,取得满意效果.现报道如下:1 资料与方法1.1 临床资料2009年5月～2010年4月选择100例门诊小手术患者作为观察对象,其中男62例,女38例,年龄12～68岁,平均41岁.按就诊号随机分为二组,单号为洁悠神组,双号为对照组,每组50人.
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反复过度注液扩张技术在面颈部整形中的临床应用
皮肤软组织扩张技术的应用[1-3],解决了烧伤、创伤、肿瘤和畸形等手术后的组织缺损.随着扩张器应用范围的扩大和扩张器种类的增加,特别在面颈部的手术治疗中常出现扩张器外露、位置欠佳、剥离腔隙内出血和感染等并发症[4].如何在提高疗效的同时减少并发症的发生,是临床工作者迫切需要解决的问题.为此,2005年12月～2008年10月,我科应用术中反复过度注液过度扩张技术扩张面颈部软组织28例,并与传统的术中一次性扩张器置入方法比较,治疗效果满意.
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分色方法在常规HE染色过程中的对比分析
目的 对比分析不同分色方法在常规HE染色过程中的分色效果.方法 选取石蜡切片120张,随机分为四组,在常规HE染色过程中分别采用1%盐酸水溶液,1%盐酸酒精溶液、5%冰醋酸水溶液、5%冰醋酸酒精溶液中分色,统计比较两组染色时间、脱片率及染色效果等.结果 四组比较,1%盐酸酒精溶液组脱片率高位33.3%,5%冰醋酸酒精溶液组脱片率为10.0%.5%冰醋酸酒精溶液的作用时间为(18.2±2.0)s,更易操作,且细胞核的着色程度较传统盐酸溶液更加鲜艳.结论 选用5%冰醋酸水溶液在常规HE染色过程中进行分色,与组织作用较温和,时间相对较长,对组织分化程度易掌握,细胞核染色与传统盐酸分色比较色彩更鲜艳,更蓝,胞质和胞核对比比较鲜明.
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谈手背静脉穿刺技巧
静脉穿刺是每名护理人员基本的、不可或缺的基础护理技术操作之一.笔者根据十多年临床工作经验,总结出一种新的手背静脉穿刺方法,比传统教学静脉穿刺法更能提高穿刺成功率并减少病人痛苦.现介绍如下.
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胸阻抗法无创血流动力学监测研究进展
近年来, 胸阻抗法(Thoracic Electrical Bioimpedance,TEB)无创血流动力学监测(Noninvasive Hemodynamic Monitoring)被越来越广泛地运用在临床,有效地指导了临床救治工作.本文针对其起源、与其它监测方法比较的优点、临床应用等方面作一综述.
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泮托拉唑钠有关物质分析方法的比较
目的 比较并讨论《美国药典》和《中国药典》中泮托拉唑钠有关物质的检测方法,为完善泮托拉唑钠肠溶胶囊及肠溶片中泮托拉唑钠有关物质的检测方法提供科学依据.方法 采用Inertsil ODS-3柱(梯度方法100 mm×4.0 mm,5μm;等度方法250 mm×4.6 mm,5μm),分别用《中国药典》2005年版(ChP 2005)、2010年版(Chp 2010)和美国药典32-NF27版( USP 32-NF27)原料及制剂方法测定泮托拉唑钠有关物质,并对其专属性及酸破坏结果进行比较.结果 ChP2010与USP32-NF 27原料方法专属性优于另外两种方法,能将泮托拉唑钠及其有关物质较好地分离,二者分离效果基本一致,检出杂质的量也基本一致,各杂质相对保留时间近似相同.结论 ChP 2010尚无关于片剂或胶囊剂质量标准的相关规定.泮托拉唑钠肠溶胶囊国家药品标准WS1-(X-198)-2004Z与泮托拉唑钠肠溶片国家药品标准WS1-(X-120)-2003Z中有关物质检查项仍沿用ChP 2005方法,检杂质较少,无法客观评价其质量.因此建议将泮托拉唑钠肠溶胶囊国家药品标准及泮托拉唑钠肠溶片国家药品标准有关物质检查方法改为更能客观评价其质量的ChP2010泮托拉唑钠原料有关物质检查方法,并对杂质峰的位置及单一杂质限度作出详细规定.
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青霉素V钾及其有关物质分析方法的比较
目的:中国药典2005年版(ChP 2005)中青霉素V钾有关物质分析方法与其他药典及文献报道方法在流动相、检测波长、杂质限度等方面存在较大差异,本文比较了几种典型的青霉素V钾有关物质分析方法,为完善中国药典中青霉素V钾有关物质控制方法提供科学依据.方法:采用SinoChrom ODS-BP柱(150mm×4.6 mm,5 μm),柱温35℃,以青霉素V钾及其杂质的分离情况为指标,比较了ChP2005方法和文献报道方法[流动相组成同欧洲药典5.1版方法,但采用等度洗脱]的专属性;由于在pH 3.5时,醋酸盐缓冲系统的缓冲能力优于磷酸盐缓冲系统,故考察了将文献报道方法中pH 3.5磷酸盐缓冲液换为pH 3.5醋酸盐缓冲液后系统的专属性变化;比较了青霉素V钾及其有关物质的UV图谱,为检测波长的合理选择提供依据.结果:文献报道方法的专属性优于ChP2005方法,能将青霉素V钾及其有关物质较好地分离;将pH 3.5磷酸盐缓冲液换为pH 3.5醋酸盐缓冲液后,方法的专属性无明显改变;除青霉素外,青霉素V及其杂质的UV吸收值均为:A(254 nm)＜A(268nm)＜A(220 nm),但考虑到220 nm接近UV末端检测,容易受到试剂等因素的影响,故建议青霉素V钾有关物质控制采用268 nm检测.结论:基于本文结果,为完善ChP 2005中青霉素V钾质量标准,建议:(1)将青霉素V钾原料及制剂中有关物质检查方法中的流动相改为专属性更好的文献方法流动相或者改进后的流动相,检测波长仍采用原方法的268 nm检测;(2)为促进青霉素V钾原料及制剂产品质量的提高,建议有关物质检查项中增加单一杂质的限度,采用外标法或者校正因子法控制单一杂质.
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中国药典、欧洲药典和WHO草案甲、乙型肝炎疫苗质量控制标准与方法的比较
分析2010年版中国药典甲、乙肝疫苗标准部分修订及新增内容,并与欧洲药典6.0版甲、乙肝疫苗标准(以下简称欧洲药典)和WHO 2010年生物制品标准化专家会议“确保重组乙肝疫苗质量、安全性、效力的建议”草案(以下简称WHO草案)比较,2010年版中国药典甲、乙肝疫苗部分在生产工艺、质量标准、产品稳定性等方面的标准要求较2005年版中国药典有较大的提高,对于残留有害物质的控制进一步加强;欧洲药典和WHO草案对疫苗原液的比活提出了明确要求,对乙肝疫苗要求进行糖、脂成分测定.在今后药典的标准提高方面,应加强疫苗产品的比活及糖、脂质等方面标准和方法的研究,制定相应标准,保证疫苗的质量.
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线性回归色谱峰定位法在射干药材多组分同时测定中的应用
目的:将线性回归色谱峰定位法应用于射干药材多种药效组分的一测多评研究中,提高一测多评方法的准确度及可行性.方法:以射干药材中6个药效组分(射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素)为研究对象,以射干苷为对照品计算其他各组分的相对校正因子;以射干苷及次野鸢尾黄素对照品建立线性方程,进行待测成分色谱峰定位;考察线性回归法在6根不同色谱柱上对待测组分色谱峰定位的结果,以考察方法的适用性及耐用性;与相对保留时间及保留时间差定位法进行比较,以考察线性回归色谱峰定位法的优越性;将用校正因子计算得到的结果与外标法测定结果进行比较,以考察方法的准确性.结果:采用线性回归法进行色谱峰定位时,保留时间理论值与测定值绝对误差很小,优于相对保留时间定位法;提高了色谱峰定位的准确性;实验中建立的校正因子重现性良好,4批药材中6个组分含量的计算值与外标法实测值之间通过夹角余弦法检验无显著性差异.结论:线性回归色谱峰定位法的应用可使多组分同时测定方法更具合理性和可行性.
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UPLC与HPLC法测定阿托伐他汀钙及其制剂中的有关物质
目的:建立测定阿托伐他汀钙有关物质及含量的超高效液相色谱法(UPLC)和高效液相色谱法(HPLC),并对方法及测定结果进行比较.方法:UPLC法,采用Acquity BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1mm,1.7 μm),流速0.4 mL· min-1;HPLC法,采用Symetry Shield RP 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速1.5 mL· min-1.两方法均以20 mmol· L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH为4.0)为流动相A,乙腈-四氢呋喃(95∶5)为流动相B,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温35℃.结果:UPLC法和HPLC法测定有关物质在一定范围内均呈现良好线性,r＞0.999,加样回收率、精密度和样品测定结果基本无差异;UPLC检测下限略低于HPLC检测下限,主峰与非对映异构体(杂质B)分离度优于HPLC法,UPLC法测定时间为17min,HPLC法为50 min,UPLC法溶剂使用量减少12倍.用建立的UPLC和HPLC方法对阿托伐他汀钙5个企业10批样品,阿托伐他汀钙片剂4个企业14批样品以及阿托伐他汀钙胶囊1个企业6批样品进行有关物质检查,结果无显著差异.结论:UPLC和HPLC 2种方法准确性、精密度、线性等验证试验结果以及样品测定结果基本一致;UPLC法测定阿托伐他汀钙有关物质和含量快速、灵敏度高,分离度好,更环保.
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黄体酮注射液细菌内毒素检查的方法比较研究
目的:建立黄体酮注射液细菌内毒素检查的方法,探讨油剂的细菌内毒素检查方法.方法:将黄体酮注射液与水混合振荡,将内毒素从注射用油萃取到水中进行测定.考察水萃取液的干扰及水油振荡萃取步骤中内毒素的绝对回收率.结果:黄体酮注射液与水振荡后,水萃取液对内毒素检查无干扰.振荡萃取步骤中外加20、10、5 EU·mL-1浓度的内毒素回收率在78.5％ ～117.4％之间,符合药典要求.结论:黄体酮注射液作为油剂,经水萃取后采用动态浊度法和凝胶法进行细菌内毒素检查均可行.
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聚乙二醇(PEG)化尿酸氧化酶中游离PEG的含量测定
目的:比较并建立PEG化尿酸氧化酶中游离PEG的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(ELSD)联用法和SDS-PAGE碘染的方法.RP-HPLC法的色谱柱为C4柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A为0.1％(v/v)的三氟乙酸-水,流动相B为0.1％(v/v)的三氟乙酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温30℃;SDS-PAGE碘染采用氯化钡固定,碘-碘化钾染色.结果:RP-HPLC法中,PEG的检测灵敏度为0.2μg,PEG在1～6μg范围内呈良好的二项式回归关系(R2=0.9993).低、中、高3个浓度的加样回收率分别为96.2％、97.4％、96.8％.SDS-PAGE碘染法灵敏度为0.1 μg.结论:建立的高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用法与SDS-PAGE碘染法均可对游离PEG进行测定.前者测定结果准确,重复性好,可用于PEG的精确定量分析,后者操作简单,不需要特殊仪器,但只可用于限度检查.
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辛伐他汀片有关物质测定方法的筛选与探讨
目的:通过对中国药典2010年版、英国药典2011年版及文献报道的辛伐他汀片有关物质分析方法的比较,探讨并完善了辛伐他汀片的有关物质控制方法.方法:采用SUPELCO C18色谱柱(4.6 mm×33 mm,3 μm)；Alltima C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm)；Thermo hypersil gold C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),通过破坏降解试验,制备含有辛伐他汀羟基酸和脱水辛伐他汀的专属性考察溶液,以辛伐他汀及其杂质的分离分析情况为指标,选用ChP 2010、BP 2011和文献方法,分析比较了3种方法的专属性、灵敏度和准确度.结果:3种方法专属性均较好,而ChP 2010的方法灵敏度高,分析时间短,检出杂质多,增加含有洛伐他汀、降解物辛伐他汀羟基酸和脱水辛伐他汀的系统适用性试验,更提高了分析方法的专属性和准确性.结论:ChP 2010的方法优,专属性较强,灵敏度较高,更适合于辛伐他汀片有关物质的检测.
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氨基酸分析仪测定胱氨酸片中胱氨酸的含量
目的:《中华人民共和国药典》(以下简称中国药典)2015年版采用滴定法测定胱氨酸片中胱氨酸的含量,操作烦琐,所以建立简便、快速的氨基酸分析仪测定胱氨酸片中胱氨酸含量的方法.方法:采用直接超声溶解法上机测定,Sykam Cation Separation Coiumn(LCA KO6/Na 4.6 mm×150 mm,7 μm)分离柱,梯度洗脱,分光光度检测器,柱温为57～74℃梯度控温,反应器温度为130℃,检测波长570 nm.结果:胱氨酸在5.01～100.18 μg·mL-1之间呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为100.0％(n=9),检出限为0.26 μg· mL-1,含量测定结果与滴定法相比较,无显著性差异.结论:与中国药典的滴定法比较,该法准确、简易、稳定,适合胱氨酸片中胱氨酸的含量测定.
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ELSD和CAD测定多烯磷脂酰胆碱注射液中磷脂酰胆碱含量的方法比较
目的:建立HPLC-电喷雾检测器(CAD)检测多烯磷脂酰胆碱注射液中磷脂酰胆碱含量的方法,同时对蒸发光检测器(ELSD)和CAD测定磷脂酰胆碱含量的方法进行比较.方法:采用Luna silica色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶ 15∶0.45∶0.05),流动相B为正己烷-异丙醇-流动相A(20∶ 48∶ 32),梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温40℃.ELSD漂移管温度80℃,载气流速2.0L· min-1;CAD雾化温度30℃,气压0.24 MPa.结果:2种检测方法在选定条件下,磷脂酰胆碱与样品中其他组分分离良好,ELSD测定磷脂酰胆碱检测限为0.75 μg,在7.5 ～75.7 μg的线性范围内峰面积的对数与质量浓度的对数呈良好的线性关系(r =0.9955),平均回收率(n=9)为100.3％;CAD测定的检测限为0.18 μg,在1.5 ～75.7 μg的线性范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率(n=9)为100.8％.结论:HPLC-CAD高效、准确,较ELSD线性关系更好,为多烯磷脂酰胆碱注射液提供新的质量控制方法.
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HPLC和UPLC法测定活血止痛制剂中阿魏酸
目的:建立活血止痛散和活血止痛胶囊中阿魏酸含量的HPLC和UPLC测定方法.方法:采用Agilent TC-C18和AQU-ITY UPLC BEH C1s色谱柱,以甲醇-0.1％醋酸(30:70)为流动相,流速分别为1.0 mL·min-1和0.2 mL·min-1,检测波长321 nm,柱温30℃.结果:阿魏酸在0.2～200 μg·mL-1之间线性关系良好,HPLC和UPLC检出限分别为0.54 ng和0.13ng,平均回收率约为100％,RSD均小于3％.配对t检验结果显示HPLC和UPLC测定值无显著性差异.结论:方法简便、快速、灵敏、准确,可更好地控制活血止痛制剂的质量.
