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巴氯芬及β-环糊精的包结物与牛血清白蛋白的相互作用研究
目的:研究巴氯芬及β-环糊精的包结作用和巴氯芬及β-环糊精包结物与牛血清白蛋白的相互作用.方法:用紫外可见分光光度法与核磁共振法研究了β-环糊精对巴氯芬的包结行为;用摩尔比法确定了包结物的化学计量比;用公式计算了不同温度下巴氯芬与β-环糊精的包结常数;用荧光光谱法研究了巴氯芬与包结物对牛血清白蛋白牛血清白蛋白的相互作用.结果:巴氯芬与β-环糊精的包结过程是自发的,主要驱动力为疏水作用力;巴氯芬及包结物都会对牛血清白蛋白产生静态猝灭.结论:巴氯芬与β-环糊精的包结比为1:1;巴氯芬与牛血清白蛋白的主要作用为疏水作用,而包结物与牛血清白蛋白主要为静电作用,这是由于β-环糊精将巴氯芬分子中疏水部分包结的结果.
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气相色谱法拆分扁桃酸甲酯对映体及手性识别机理探讨
目的:采用气相色谱法拆分扁桃酸甲酯对映体,并通过对映体分离过程中的热力学参数计算,探讨扁桃酸甲酯对映体分离过程中的驱动力及其拆分机理.方法:在β-环糊精(Cyclodex B)手性毛细管柱上分离扁桃酸甲酯对映体.结果:在柱温为118℃,载气流速为1 mL·min-1时,扁桃酸甲酯对映体在β-环糊精(Cyclodex B,30m×0.25 mm×0.25μm)手性毛细管柱上具有较好的分离效果,其分离因子(α)和分离度(R)分别为1.02和1.55.扁桃酸甲酯对映体lnk'与1/T和lnα与1/T之间具有较好的线性关系.并从Van't Hoff曲线求得(R)-扁桃酸甲酯和(S)-扁桃酸甲酯焓变(△H)分别为-59.29 kJ·mol-1和-60.64 kJ·mol-1,两者的焓变差[△(△H)]和熵变差[△(△S)]分别为-1.34 kJ·mol-1和-3.25 J·mol-1·K-1.结论:扁桃酸甲酯对映体的拆分过程主要是一个焓控过程,且β-环糊精外表面与扁桃酸甲酯之间的相互作用在其分离过程中起了重要作用.
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反相高效液相色谱法拆分谷氨酸和天门冬氨酸对映体
目的:建立HPLC法拆分了谷氨酸(Glu)和天门冬氨酸(Asp)对映体的方法.方法:本文利用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生,以β-环糊精(β-CD)为手性添加剂,乙腈-缓冲溶液(0.02 mol·L-1醋酸钠:三乙胺=100:0.018,)为流动相,检测波长为330 nm.考察了不同色谱柱、缓冲溶液pH、β-环糊精浓度、流动相比例和柱温对分离的影响.优化的色谱条件为:色谱柱为Hypersil AA-ODS,分离温度40℃,流动相为乙腈-缓冲溶液(0.02 mol·L-1醋酸钠:三乙胺=100:0.018,用2%醋酸调pH 7.2,其中含6 mmol·L-1β-CD)=1:99.结果:在优化的色谱条件下,上述两种氨基酸对映体均得到基线分离.结论:所建立的方法简便、快速、分离度高.
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雌马醇对映体的高效液相色谱分离
目的:考察色谱条件对equol对映体手性分离的影响,建立反相条件下手性流动相添加剂法色谱分离方法.方法:采用高效液相色谱手性流动相法,固定相为ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为环糊精水溶液与有机改性剂(甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈)的混合溶液,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温为室温.结果:首次用β-环糊精作为手性流动相添加剂成功拆分了equol对映体,并确立佳分离条件:30 mmol·L-1β-CD水溶液(pH 6.4)-乙腈(95:5),分离因子(α)可达1.21.结论:本方法简便易行,操作成本低,可直接放大到制备分离.
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西布曲明对映体的毛细管电泳分离与定量分析方法研究
目的:采用毛细管电泳分离西布曲明手性异构体,建立准确、快速的定量分析西布曲明及其对映体的方法.方法:对运行缓冲液离子强度、pH、手性选择剂浓度、有机溶剂添加剂、毛细管内径进行了选择.电泳条件为:石英毛细管柱内径75 μm,总长65.0 cm,有效长度51.6 cm;紫外检测波长223 nm;分离电压18kV;温度25℃;电动力进样,进样电压18kV,进样时间3s.结果:在20mmol·L-1β-环糊精、30 mmol·L-1磷酸盐、pH 5.40的运行缓冲液中,西布曲明对映体达到了基线分离.西布曲明在0.031～0.412 mg·mL-1浓度范围内,线性关系良好,两对映体的检测限分别为11μg·mL-1和10μg·mL-1.在制剂其它成分共存时西布曲明的回收率为96.9%,2种对映体的回收率分别为95.1%及98.7%.结论:在该条件下可以成功分离西布曲明对映体,并建立起西布曲明对映体定量分析的毛细管电泳方法.
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高效液相色谱法测定磺丁基-β-环糊精中的β-环糊精残留含量
目的:建立磺丁基-β-环糊精中有关物质β-环糊精检测及含量测定的高效液相色谱分析.方法:采用Waters XTerra Ms-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-水(8:92);检测器:示差折光率检测器;流速:0.8 mL·min-1;柱温:25℃.结果:在所选定的色谱条件下,磺丁基-β-环糊精与β-环糊精能分离完全;β-环糊精在0.1～1.6 mg·mL-1内,峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9999;低检测限为2 μg.结论:方法简便,准确,专属性强,可用于磺丁基-β-环糊精中的β-环糊精检测及含量测定质量控制.
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基于复合纳米微粒修饰丝网印刷电极的对乙酰氨基酚检测用电化学生物传感器
目的:构建一种复合纳米微粒修饰丝网印刷电极( SPC Es)的对乙酰氨基酚(ACOP)检测用电化学生物传感器(SPCEs/Au/GS/β - CD),建立ACOP测定方法.方法:采用化学镀方法于SPCEs表面形成纳米金颗粒(Au),然后将石墨烯(GS)和β-环糊精(β- CD)组成的复合物涂覆于SPCEs/Au表面,构建SPCEs/Au/GS/β - CD电极,采用扫描电镜(SEM)表征化学镀金、GS和电极的制备过程,采用循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法研究ACOP的电化学性质.结果:在优化的实验条件下,ACOP浓度与DPV氧化峰电流(Ipa)在3.0×10-9～5.0 × 10-6 mol·L-1之间呈线性关系,线性相关系数为0.9990,检出限为1.6×10-9 mol·L-1.结论:该传感器灵敏快速、制备容易、样品用量少、可抛弃、抗干扰性强,有望用于痕量ACOP的检测.
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脑立清片中β-环糊精包合龙脑、薄荷脑提取方法的探讨
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定脑立清片中龙脑和薄荷脑的含量.探讨不同提取溶剂和提取方式对环糊精包合龙脑和薄荷脑提取效率的影响.方法:采用无水乙醇回流提取法制备供试品溶液.采用毛细管气相色谱内标法测定,Phenomenex ZB-WAXplus(30 m×0.32 mm×0.50μm)弹性石英毛细管柱;FID检测器;柱温170℃;流速:1.0 mL·min-1;分流比10:1.结果:在该供试品溶液制备条件及色谱条件下,龙脑、薄荷脑的色谱分离良好.龙脑和薄荷脑分别在0.0839～0.839mg·mL-1(R2=0.9996),0.0762～0.762 mg·mL-1(R2=0.9999)的浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为101.4%(RSD=0.9%),102.2%(RSD=2.0%).结论:该方法准确、重复性好,可用于β-环糊精包合龙脑、薄荷脑的定量分析.
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阿司匹林包合物的拉曼光谱和红外光谱研究
目的:通过拉曼光谱和红外光谱法分析阿司匹林包合物,探索拉曼光谱法作为一种新的验证包合物形成方法的可行性.方法:通过共聚焦拉曼光谱仪和傅里叶红外光谱仪分别测定并获得β-环糊精、阿司匹林、β-环糊精和阿司匹林物理混合物、阿司匹林包合物的拉曼图谱和红外图谱并将其进行对照分析.结果:在红外图谱和拉曼图谱中,阿司匹林的一些特征峰在其包合物中发生了位移,部分峰强发生变化甚至消失.结论:拉曼光谱和红外光谱同时表明,阿司匹林通过氢键作用嵌入β-环糊精的疏水空腔形成了包合物,其苯环结构、羰基结构和酯基结构被包裹于β-环糊精的空腔结构中.
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β-环糊精在喹诺酮类抗生素药品微生物限度检查方法建立中的应用
目的:研究β-环糊精对喹诺酮类抗生素药品抑菌性的中和作用,建立喹诺酮类抗生素药品微生物限度检查方法.方法:以β-环糊精为中和剂,采用薄膜过滤法对喹诺酮类抗生素药品进行微生物限度方法学研究.结果:β-环糊精对喹诺酮类抗生素药品的抑菌性有较好的中和作用,经过实验,5株验证菌回收率均在70％以上.结论:β-环糊精可作为消除喹诺酮类抗生素药品抑菌活性的中和剂,解决该类药品微生物限度检查方法建立困难问题.
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盐酸倍他洛尔与β-环糊精包合物核磁共振研究
目的:研究盐酸倍他洛尔和β-环糊精包合物化学计量比、结构信息和稳定常数.方法:配制不同浓度比例盐酸倍他洛尔和β-环糊精混合溶液,测定了它们的1H NMR数据,绘制出Job's曲线.并测定了包合物的二维ROESY和排序扩散谱(DOSY)数据.结果:盐酸倍他洛尔和β-环糊精的Job's曲线拐点均在r=0.5处.1H NMR显示盐酸倍他洛尔的H-4'～H-8'包合后向高场位移.ROESY图谱的交叉峰信号出现在H-5'～H -8'和β-环糊精的H-3、H-5、H-6之间.DOSY获得了包合物的扩散系数.结论:盐酸倍他洛尔与β-环糊精形成了化学计量比1∶1的包合物.盐酸倍他洛尔由窄口端进入β-环糊精内部,H-4'至H-8'部分完全进入疏水空腔,其余部分在空腔外部.用β-环糊精的表观扩散系数近似代替包合物的扩散系数可方便地计算出包合物稳定常数,结果为153.2 M-1.
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氢氯噻嗪包合物的拉曼光谱和红外光谱研究
目的:研究建立拉曼光谱法分析验证氢氯噻嗪包合物的可行性.方法:分别采用拉曼光谱法和傅里叶红外光谱法测定并获得β- CD、氢氯噻嗪β-CD和氢氯噻嗪物理混合物、氢氯噻嗪包合物四种物质固体粉末的拉曼图谱和红外图谱,并将其进行对照分析.结果:拉曼光谱可得到与红外光谱一致的结果,表明氢氯噻嗪以氢键作用嵌入β-环糊精的疏水空腔形成了包合物,从而增加了氢氯噻嗪的稳定性和溶解度.结论:拉曼光谱法具有快速、准确、简便、无损测量等显著优势,可作为验证药物包合物的形成的手段.
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新型药物辅料β-环糊精及其衍生物在药学领域中的应用进展
新型辅料β-环糊精在药剂学领域中的应用日益广泛,对于开发研制药物新剂型、新品种有重要意义,本文综述了近年来环糊精及其衍生物在中药制药及生物药剂上的应用,包括增加脂溶性药物的溶解度,提高药物稳定性,使液体药物固体化,作为药物的吸收促进剂,作为速、缓释制剂的载体,作为多肽、蛋白类药物的载体和靶向制剂的载体等.
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中药挥发油β-CD包合物的研究近况
本文从工艺条件、制备方法、质量控制和稳定性考察四个方面综述了挥发油β-CD(β-环糊精)包合物的研究近况.
