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高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分
目的：对高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分的效果进行分析探讨。方法色谱柱为ThermoODS2柱，流动相为乙腈（A）0.05%磷酸（B），流速为1.0ml/min，波长为280nm。结果经统计发现，香丹注射液中丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、迷迭香酸、丹参酚酸B、丹参酚酸A、紫草酸在试验范围内存在良好的线性关系，r均＞0.9991，精密度均＜1%，在48h内存在良好的稳定性，回收率均在98%～103%。结论经高效液相色谱-二极管阵列检测法对香丹注射液中丹参酚酸类成分进行检测的结果准确可靠，值得关注。
关键词： 高效液相色谱-二极管阵列检测法 香丹注射液 丹参酚酸 含量测定 -
HPLC-PDA检测祛痘除螨类化妆品中非法添加盐酸米诺环素方法的建立
目的 建立用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA)检测祛痘除螨类化妆品中非法添加的盐酸米诺环素,以打击化妆品中非法添加禁限物质的不法行为.方法 采用Waters Symmetry C18(5 μm,4.6 mmx250 mm)色谱柱;以醋酸铵缓冲盐溶液(取醋酸铵15 g、氯化钾10 g与乙二胺四乙酸二钠5 g,加水溶解并稀释成1 000 ml)-乙腈(70:30)为流动相等度洗脱;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;检测波长280 nm;用PDA检测,以保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量.结果 盐酸米诺环素在1～100 lμg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,检出限为0.1 μg/ml,方法的回收率为88.5％～98.5％,RSD为1.0％～1.5％(n=6).结论 该方法特异性强,灵敏度高,准确可靠,适用于不同基质样品中盐酸米诺环素的检测.
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RP-HPLC法同时测定昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的量
目的 采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,建立昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的测定方法.方法 色谱柱为安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01％磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长315nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min.结果 昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素分别在2.0～60 μg/mL (r=0.999 8)、5.0～100 μg/mL (r=0.999 9)、1.0～40 μg/mL (r=0.999 9)和0.5～40 μg/mL (r=0.9999)呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.4％(RSD为1.05％)、98.6％(RSD为1.28％)、103.6％(RSD为0.95％)、101.2％(RSD为1.12％).结论 该方法操作简便、易行、稳定,具有良好的灵敏性、重现性和回收率,可用于昆仑雪菊药材的质量控制.
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华盖散制剂-药材谱峰匹配指纹图谱研究
目的 建立华盖散制剂的HPLC指纹图谱,指认其特征峰,并进行制剂-药材谱峰匹配研究.方法 对12个批次的样品进行HPLC指纹图谱相似性评价并与原药材进行谱峰匹配,采用HPLC-二极管阵列检测法,检测波长280 nm,流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液,线性梯度洗脱,体积流量0.6 mL/min,柱温30℃,并采用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析.结果 12批样品色谱图中有26个共有峰,其中第4、5、10、17、18、20、21号共有峰分别为盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、甘草苷、甘草酸、柚皮芸香苷和橙皮苷,麻黄、桑白皮、陈皮、苦杏仁、甘草、紫苏子分别有6、3、6、1、4、1个色谱峰与复方谱共有峰匹配.各批样品指纹图谱相似度均大于0.960,聚类分析表明可将华盖散样品聚为3类.结论 建立的华盖散指纹图谱相似度评价结合制剂用药材与制剂指纹图谱谱峰匹配相结合的方法为其鉴别与质量控制提供了科学的评价方法.
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高效液相色谱-二极管阵列检测法指纹图谱和聚类分析用于黄芪质量评价
目的 建立黄芪及相关药材的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)色谱指纹图谱,采用相似度计算和聚类分析的方法评价药材质量.方法 色谱柱:Agilent Zorbax SB C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0 μm);流动相为A相为乙腈-甲醇(体积比9∶1),B相为水,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长260 nm,进样量20 μl.进行方法学考察,并进行相似度计算和聚类分析.结果 黄芪药材HPLC-DAD色谱指纹图谱的稳定性、精密度和重复性良好,可以标定11个共有峰,黄芪药材相似度计算结果均大于0.85,聚类分析结果与其一致.结论 相似度计算和聚类分析方法均可以有效区分黄芪药材及其相关样品,使指纹图谱具有广泛的实用性和应用前景.
关键词： 黄芪 指纹图谱 聚类分析 高效液相色谱-二极管阵列检测法 -
基于HPLC-DAD结合化学计量学的杏苏止咳颗粒指纹图谱研究
目的:建立不同批次、不同产地单味药组方的杏苏止咳颗粒高效液相色谱指纹图谱,为建立快速、高效的杏苏止咳颗粒指纹图谱质量控制方法提供实验依据.方法:采用HPLC-DAD法,Thermo Syncronis C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;乙腈-0.01％甲酸水为流动相;流速为1.0 mL· min-1;检测波长为278 nm;柱温为27℃;进样量为20μL,建立杏苏止咳颗粒指纹图谱;通过SPSS 19.0统计软件进行相似度评价,结合聚类分析与主成分分析(PCA),对不同批次的杏苏止咳颗粒进行质量评价.结果:建立了杏苏止咳颗粒指纹图谱共有模式,确定了13个共有峰,18批杏苏止咳颗粒的相似度为0.951～0.998;通过聚类分析可大致聚成3类;PCA结果与聚类分析结果一致.结论:杏苏止咳颗粒的HPLC-DAD指纹图谱的构建和化学模式的识别为杏苏止咳颗粒质量控制提供依据.
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高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中5种活性成分含量
目的 采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA共5种活性成分的含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-乙腈(体积比2∶1)(A)和体积分数0.1％磷酸水溶液(B)作流动相,流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长羟基红花黄色素A为400 nm,芍药苷、阿魏酸为230 nm,丹酚酸B、丹参酮ⅡA为270 nm.结果 羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的线性范围分别为5.16 ～51.6 mg·L-1(r=0.9991)、26.52 ～ 265.2 mg· L-1(r=0.9995)、2.04 ～20.4 mg·L-1 (r =0.9996)、28.20 ～ 282.0 mg· L-1(r=0.9991)、2.40～24.0 mg·L-1 (r=0.9992),5种成分的平均加样回收率为98.2％ ～ 101.7％,RSD为0.9％ ～2.1％(n=6).结论 建立的方法专属、准确、重现,可用于消栓通胶囊的质量控制.
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HPLC同时测定连翘药材中5种特征性成分
目的：建立连翘药材中连翘新苷A、连翘酯苷A、松脂醇β－D葡萄糖苷、连翘苷和连翘脂素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱－二极管阵列检测法（ HPLC－DAD），采用Welch Ultimate C18（4．6mm ×250mm，5μm）色谱柱，流动相为水（A）－乙腈（B），梯度洗脱，流速1mL／min，柱温25℃。结果：连翘新苷 A、连翘酯苷 A、松脂醇β－D 葡萄糖苷、连翘苷、连翘脂素进样浓度分别在7．81～500.00μg／mL，2.42～620．00μg／mL，1．21～620．00μg／mL，2．27～580．00μg／mL，0．59～600．00μg／mL之间有良好的线性关系。平均回收率分别为99．93％、99．95％、99．65％、99．52％、99．74％，RSD分别为2.09％、1.93％、1．17％、1．76％、0．88％。结论：该方法稳定性好，精密度高，重复性好，对于连翘药材的质量控制提供了理论依据。
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妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的检测
目的 建立妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法.方法 采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的妇炎消胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别.结果 在妇炎消胶囊中检测有非法成分土大黄苷.结论 该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法.
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谷红注射液在临床常用输液中的稳定性考察
目的：：研究谷红注射液与临床常用输液的配伍稳定性。方法：采用HPLC-DAD法考察谷红注射液与临床常用输液配伍后,分别在5,25,35℃,避光,室内光照,紫外线照射条件下,8 h内谷红注射液中7个有效成分乙酰谷酰胺、尿苷、腺苷、鸟苷、紫丁香苷、羟基红花黄色素A 和脱水红花黄色素B的含量变化；采用HPLC法考察乙酰谷酰胺在配伍液中有关物质含量；考察配伍前后溶液外观、不溶性微粒和pH的变化情况。结果：在8 h内,各配伍液的外观、pH和不溶性微粒均无明显变化。配伍液中乙酰谷酰胺在紫外光照(35℃)的条件下含量有所下降,其余配伍液的各成分含量无明显变化。在避光和室内光照条件下,配伍液的有关物质与配伍前相比无明显变化,杂质的总含量符合有关规定；而在紫外光照射下,随着温度的升高和放置时间的延长,配伍液中的有关物质明显增加。结论：谷红注射液与5%葡萄糖注射液、10%的葡萄糖注射液及氯化钠注射液在4h内可配伍使用,使用过程中应尽量避免日光照射。
关键词： 谷红注射液 输液 配伍稳定性 高效液相色谱-二极管阵列检测法 -
胃镜润滑胶浆中非法添加盐酸利多卡因的检测
目的:建立胃镜润滑胶浆中非法掺入化学药品盐酸利多卡因的检测方法.方法:对胃镜润滑胶浆提取后采用高效液相色谱-二极管阵列检测法.结果:供试品胃镜润滑胶泉中检测到与盐酸利多卡因时照品的色谱图和紫外扫描图一致的峰.结论:该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为分析检测非法添加盐酸利多卡因的有效方法.
关键词： 胃镜润滑胶浆 盐酸利多卡因 高效液相色谱-二极管阵列检测法 -
白花蛇舌草高效液相色谱-二极管阵列检测指纹图谱的建立
目的:建立白花蛇舌草药材的HPLC指纹图谱.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测法,选用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,4 μm)色谱柱,Easy GuardⅡC18为保护柱,甲醇-0.1％冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长254nm,柱温40℃.采用中国药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723)》评价不同产地白花蛇舌草图谱的相似性.结果:采用10批白花蛇舌草药材建立HPLC指纹图谱,方法学符合指纹图谱技术要求,10批白花蛇舌草的相似度在0.766～0.985之间.结论:该指纹图谱方法稳定、准确、可靠,为白花蛇舌草药材质量标准的制定提供了科学依据.
关键词： 白花蛇舌草 高效液相色谱-二极管阵列检测法 指纹图谱 -
HPLC-DAD法测定阿莫西林舒巴坦匹酯分散片中舒巴坦匹酯含量及有关物质
目的:建立以高效液相色谱-二极管阵列检测法测定阿莫西林舒巴坦匹酯分散片中舒巴坦匹酯及有关物质含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil BDS,流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈(40:60),检测器为二极管阵列检测器,检测波长为204 nm,扫描范围为300～190 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为10μL.结果:舒巴坦匹酯检测浓度的线性范围为119.83～1 198.3μg·mL-1(r=0.999 9);平均回收率为98.7%(RSD=0.65%);有关物质的含量为1.02%～1.10%.结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制.
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参附注射液中特殊色谱成分的分析
目的:对参附注射液水溶性成分指纹图谱中的一组特殊色谱峰的来源、产生条件、变化规律进行分析.方法:采用混合型固相萃取柱对成分进行初步分类;采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对经酸碱处理的参附注射液及其中间体进行分离鉴定.结果:初步认为该组特殊色谱峰与在吐温存在的情况下某些具有紫外吸收的物质产生类似聚合的反应有关.结论:本试验结果有助于参附注射剂的质量控制.
关键词： 参附注射液 特殊色谱成分 分析 混合型固相萃取柱 高效液相色谱-二极管阵列检测法 -
HPLC-DAD法同时测定蒙药森登-4汤散中7种抗风湿活性成分的含量
目的:建立同时测定蒙药森登-4汤散中7种抗风湿活性成分儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅素和槲皮素含量的方法.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD).色谱柱为Sil Green C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果:儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅素和槲皮素检测质量浓度的线性范围分别为8.590～2290、10.56～3901、13.00～3958、8.815～564.2、4.030～257.8、8.130～750.5、7.075～454.2μg/mL(r≥0.9991);检测限分别为0.4295、0.2640、0.3250、0.2204、0.2015、0.2032、0.1769μg/mL,定量限分别为1.030、1.321、1.302、1.397、1.637、0.8130、0.7075μg/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均小于2.0％(n=6);平均加样回收率分别为96.24％～99.28％,RSD分别为1.03％～1.63％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性良好,可用于同时测定蒙药森登-4汤散中儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅素和槲皮素的含量.
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黄连上清丸中金胺O的检测方法研究
目的 建立定性、定量测定黄连上清丸中可能掺入的化工染料金胺O的高效液相色谱法.方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法,对黄连上清丸样品进行定性、定量分析.结果 经检测,9批市售品中有1批检出金胺O,其含量为13 μg/g.结论 所建立的检测方法,经方法学验证,可满足定性定量检测的要求.
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甘草根和根茎的化学成分研究
目的 研究甘草根和根茎的化学成分.方法 采用硅胶柱层析,制备高效液相色谱和重结晶等手段分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定,并利用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法首次测定甘草中对羟基苄基丙二酸和柚皮素-7-O-葡萄糖苷的含量.结果 分离并鉴定了11个化合物,包括对羟基苄基丙二酸、甘草苷、新甘草苷、异甘草苷、新异甘草苷、柚皮素-7-O-葡萄糖苷、芒柄花苷、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草素和异甘草素;其中,对羟基苄基丙二酸为国内首次从甘草中分离得到,柚皮素-7-O-葡萄糖苷为首次从甘草中分离得到,其进样量分别在0.129~1.29μg和0.016~0.16μg范围内与色谱峰峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.47%和99.08%,RSD分别为1.71%和1.74%(n=6).结论 该含量测定方法简单准确,能为甘草的研究提供新的参考.
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HPLC-DAD法同时测定谷红注射液中7个组分的含量
目的:建立HPLC-DAD法同时测定谷红注射液中乙酰谷酰胺、尿苷、腺苷、鸟苷、紫丁香苷、羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B7个有效成分的含量.方法:采用AlltimaTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min-,柱温30℃,检测波长为210、260、403 nm.结果:7个组分的峰面积与浓度的线性关系良好(r≥0.999 6);加样回收率为99.12％ ～ 100.7％.10个批次谷红注射液中7个组分的含量分别为27.26 ～ 27.89、62.23～84.30、44.38～ 58.71、40.15 ～43.18、63.20 ～69.45、410.69 ～ 436.09、0.99～1.78 μg·mL-1.结论:所建立的方法用于谷红注射液多组分的含量测定准确、可靠,重复性好,可作为谷红注射液质量控制的参考.
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羌活不同部位有机酸和香豆素类化合物含量的比较研究
目的:探究羌活不同部位有效成分的分布特征,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据.方法:采用HPLC-DAD法同时测定羌活根部(根和根茎)、茎、叶片、叶柄、种子5个部位中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、香柑内酯、欧前胡素、羌活醇和异欧前胡素的含量,并对测定结果进行分析比较.色谱柱:TSK gel ODS-80Ts QA C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)；流速:0.6 mL·min-1；进样量:10 μL;流动相A相为纯甲醇,B相为0.3％的冰醋酸水溶液,梯度洗脱.结果:羌活不同部位间各活性成分的含量存在一定的差异,含量较高的羌活醇和异欧前胡素主要富集于根部,绿原酸在全草中广泛分布.不同部位中紫花前胡苷、补骨脂素和佛手柑内酯的含量均较少,且补骨脂素主要分布在叶片和叶柄中.结论:羌活根和根茎中活性成分总含量明显高于其他部位,与传统上以其根茎及根人药相符.地上部分绿原酸和一些未知成分的含量较高,也具有一定的开发价值.
