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柱前衍生HPLC测定阿胶中17种水解氨基酸含量
目的 建立柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)同时测定阿胶中17种水解氨基酸含量的方法.方法 用6 mol/L盐酸溶液水解阿胶中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂；用Hypersil BDS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃.结果 17种氨基酸在60 min内均可得到很好的分离,回收率为97.4％～1 00.1％,RSD为1.6％～3.4％.结论 建立的方法可靠,可用于阿胶中17种水解氨基酸的含量测定.
关键词： 阿胶 氨基酸 酸水解 柱前衍生高效液相色谱法 -
稀有抗肿瘤人参皂苷衍生物的制备与分离
目的: 研究稀有抗肿瘤人参皂苷衍生物的制备与分离.方法:采用硅胶柱层析等色谱方法对人参总皂苷酸解产物进行分离,并通过重结晶纯化、理化常数测定和波谱数据进行化合物的结构鉴定.结果:从人参总皂苷酸水解产物中分离得到11个化合物,鉴定出10个化合物的化学结构分别为达玛烷-20(22)-烯-3β,12β,26-三醇(Ⅰ) 、20(S)-25-甲氧基-达玛烷-3β,12β,20-三醇(Ⅱ)、人参二醇(Ⅲ)、20(S)-原人参二醇(Ⅳ)、20(R)-原人参二醇(Ⅴ)、20(S)-人参三醇(Ⅵ)、拟人参皂苷-F11苷元(Ⅶ)、20(R)-原人参三醇(Ⅷ)、20(R)-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇(Ⅸ)、20(R)-25-羟基原人参五醇(Ⅹ).结论:化合物Ⅰ、Ⅱ为从西洋参(茎、叶、果、花蕾)中首次发现.化合物Ⅸ为本课题组首次发现和报道的具有显著抗肿瘤活性的原人参二醇型皂苷元衍生物.
关键词： 人参皂苷 酸水解 稀有抗肿瘤人参皂苷元 -
正交试验优选甲基磺酸催化凤眼蓝制备乙酰丙酸
目的:研究以凤眼蓝为原料,水解制备乙酰丙酸的新工艺.方法:以甲基磺酸为催化剂,考察不同影响因子对乙酰丙酸产率的影响,并采用正交试验进行工艺优化.结果:在温度190℃、时间90 min、固液比1:20(g/mL)及甲基磺酸的用量为3％(即A3B3C3D1)时水解制备的乙酰丙酸产率佳;正交试验结果显示,各因素重要性顺序为:反应温度＞甲基磺酸用量＞固液比＞反应时间.结论:该研究以凤眼蓝为原料制备乙酰丙酸的工艺合理可行,值得推广和应用.
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甘露三糖的制备及其工艺优化
目的:探索水苏糖酸水解制备甘露三糖的方法.方法:通过HPLC定量检测,采用正交试验设计,考察温度、pH值、时间三个影响因素,来确定水苏糖的酸水解工艺;并经柱层析分离得到甘露三糖.结果:在本实验条件下,温度和时间对水苏糖酸水解影响不显著(P＜0.05),而酸度对其有显著性影响(P＞0.05),确定佳反应条件为90℃、24 h、pH 2.5.结论:水苏糖酸水解制备甘露三糖的方法可行.
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甘肃产不同品种藏药绿绒蒿的质量评价方法研究
目的:建立藏药绿绒蒿中槲皮素HPLC含量测定及TLC鉴别方法,评价甘肃产不同品种绿绒蒿质量；同时以快速鉴别为目的初步研究绿绒蒿药材可见-紫外光谱特征.方法:采用HPLC法测定水解物中总槲皮素含量,TLC法进行鉴别；采用分光光度法测定绿绒蒿药材不同溶剂提取物可见-紫外光谱.结果:酸水解条件:盐酸-80％甲醇(8:25)90℃水浴水解1.5h.色谱条件:色谱柱:Hypersil-Keystone-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相:甲醇-水(50:50)；检测波长:360 nm；流速:1.0 mL/min；柱温:35℃；槲皮素进样量在0.01μg ～0.12μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r =0.9997)；平均回收率98.83％,RSD=1.69％(n =9).甘肃产全缘绿绒蒿、五脉绿绒蒿中总槲皮素含量分别为0.1135 mg/g和0.0842mg/g.结论:本实验确定的酸水解条件、槲皮素HPLC含量测定方法及TLC鉴别方法简便易行,结果可靠,为评价甘肃绿绒蒿药材质量提供参考；同时对其不同溶剂提取物可见-紫外光谱特征的研究将为药材的快速鉴别提供参考.
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单管法酸水解合成18F-FDG中反应条件的探讨
[目的]优化单管酸水解合成18F-FDG的标记反应条件,缩短合成时间,提高其产率和稳定性.[方法]通过探讨催化剂、前体三氟甘露糖和1.0 N盐酸的不同用量对标记产率的影响,同时对反应的温度和水解时间进行优化,缩短标记时间,得到佳的合成标记条件.[结果]合成标记18F-FDG的佳反应条件为:催化剂、前体三氟甘露糖和1.0 N盐酸的用量分别为1.2 mL、18～25 mg、1.4 mL,反应的佳温度为118℃,水解时间14 min,反应的总时间从45 min缩短为33 min,未校正的标记产率从51.6%提高到60.8%,提高了约9%,放射化学纯度为99%.[结论]通过优化标记18F-FDG的条件,能有效缩短反应时间,提高其标记产率,得到了高质量的PET示踪剂.
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三七皂苷R1在抗凝血酶参与下对体外凝血酶活性的影响
目的 观察三七皂苷R1在抗凝血酶参与下对体外凝血酶活性的影响,探讨其作用原理.方法 在有或无25％血浆抗凝血酶参与下制备凝血酶标准曲线；实验分为正常、溶媒及阳性对照组与三七皂苷R1高、中、低(5、2.5、1.25 mg/mL)剂量组,在有或无25％血浆抗凝血酶参与下,凝血酶与底物S-2238发生酸水解停止反应,观察三七皂苷R1对凝血酶活性的影响.结果 在有或无25％血浆抗凝血酶参与下,吸光值与酶活力浓度呈相关性.在没有血浆抗凝血酶参与下,三七皂苷R1对凝血酶活性无甚影响(P＞0.05)；在25％血浆抗凝血酶参与下,高浓度(5 mg/mL)三七皂苷R1能明显抑制凝血酶的活性(与缓冲液对照比较,P＜0.05),抑制率达19.87％.结论 三七皂苷R1可能通过与抗凝血酶形成复合物后再抑制凝血酶活性.
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不同产地何首乌中有效成分蒽醌的含量比较
目的考察4个不同产地何首乌中蒽醌类化合物的含量.方法采用直接和酸水解后醋酸镁比色法,分别测定何首乌药材中游离蒽醌和总蒽醌的含量.结果亳州产何首乌中两种蒽醌含量高.结论各地产的生首乌药材中蒽醌类化合物的含量有较大差异.
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紫外分光光度法测定滇白珠中的总酚酸
目的 建立滇白珠总酚酸的提取和含量测定的方法.方法 采用先超声后水解的方法提取样品,用改进的Folin-Ciocalteu比色法测定含量,检测波长为764 nm.结果 总酚酸的标准曲线方程为:Y=0.0109X-3×10-4(r=0.9996),1.88～8.42 μg· mL-没食子酸与吸光度的线性关系良好(N=5);平均加样回收率为99.68％,RSD=2.85％.结论 所用提取方法反应时间短、提取效率高;紫外分光光度法测定总酚酸的方法简单方便,准确度和精密度均能满足分析要求.
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三七皂苷元的乙酰化结构修饰及活性研究
目的 研究三七总皂苷酸水解后得到的酰化产物的化学成分及其药理活性,期望从中发现有活性的物质.方法 酸性条件下水解三七总皂苷得到酰化产物,利用硅胶柱色谱和重结晶方法分离纯化,通过核磁共振技术对酰化产物的结构进行鉴定,并研究上述产物的抗肿瘤活性和血管舒张活性.结果 酸水解后,分离纯化得到7个酰化产物,其中3个化合物具有一定的抗肿瘤活性,1个化合物具有一定的舒张大鼠脑血管活性.结论 三七皂苷元的酰化衍生物具有一定的药理活性,值得进一步研究.
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甘草次酸及其衍生物近年来研究状况
豆科植物甘草(glycyrrhiza root或glycyrrhiza uralwnsis Fisch)是中药中常用的药材.研究表明其主要药理学活性物质是甘草酸(glycyrrhizic acid,GA,其化学结构见Ⅰ)及其糖苷配基甘草次酸(glycyrrhetic acid,GTA,其化学结构见Ⅱ)、甘草黄酮等成份[1、2],而其中尤以甘草酸的作用强,研究也比较深入.临床上常用作抗炎、镇痛和抗过敏、抗溃疡、抗病毒、提高机体免疫力等诸多方面.甘草酸类药物在体内的代谢过程已经研究得较清楚:口服甘草酸类药物经胃酸水解或经肝中β-D-葡萄糖醛酸酶代谢为3-单-葡萄糖酸甘草次酸,后者在肝脏中进一步代谢,随胆汁排入肠道,在肠道中被链霉菌属LJ-22链霉菌转变为18-β-3-O-β-D-葡萄糖甘草次酸和3-表-甘草次酸而发挥药物的生物活性作用,但是这一过程依赖肠道内正常茵群平衡和肠道内正常茵群水解[3、4].根据这一体内代谢过程的提示,许多研究转向甘草酸的糖苷配基--甘草次酸及其衍生物.
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高效液相色谱法测定四逆泡腾片中甘草黄酮含量
目的:建立四逆泡腾片中甘草黄酮的高效液相色谱定量方法.方法:采用四逆泡腾片提取物酸水解方法制备甘草黄酮主要苷元一甘草素与异甘草素,采用Hypersil ODS2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温40℃.结果:甘草素、异甘草素线性范围分别为0.0219 ～0.656 μg、0.0216 ～ 0.647μg,r均为0.9999;平均加样回收率以甘草素与异甘草素的量之和计为100.6％,RSD为1.5％(n=6).结论:该方法专属,分离效果好,灵敏度高,可用于四逆泡腾片的质量控制.
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酸水解提取HPLC法测定不同来源莲须中槲皮素和山柰酚的含量
目的:研究莲须的酸水解提取条件及其水解苷元槲皮素和山柰酚的HPLC含量测定方法,并分析不同来源莲须中上述成分的含量差异.方法:莲须样品经体积分数为25％的盐酸-甲醇溶液(1∶4)水解提取后,采用高效液相色谱法测定其水解液中槲皮素和山柰酚的含量.色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.0125％磷酸溶液(60∶40),等度洗脱,流速1.0 mL·min-,检测波长370 nm,柱温30℃.结果:方法学考察结果表明,槲皮素和山柰酚进样量分别在0.013 99 ～0.279 8 μg(r =0.999 9)和0.028 70 ～0.574 2μg(r =0.999 9)范围内与其对应的峰面积线性关系良好;它们的低、中、高3个加入水平的平均回收率(n=3)分别为102.4％(RSD=1.9％)和100.1％ (RSD=1.7％)、101.2％(RSD=0.87％)和96.0％ (RSD =0.18％)、101.8％ (RSD=1.7％)和95.5％(RSD=1.6％).15批不同来源的莲须样品中槲皮素和山柰酚含量差异较大,分别为0.07 ～0.76 mg·g-和0.24～ 2.40 mg·g-1.其中1号样品(福建福州1)中槲皮素和山柰酚的含量高,而14号样品(福建永春)中槲皮素和山柰酚的含量低.结论:酸水解提取HPLC法可用于莲须药材中槲皮素和山柰酚含量的测定;15批不同来源莲须的含量测定结果为进一步修订莲须的质量标准提供了实验依据.
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浅谈甘草与炙甘草的不同治疗作用
甘草生用泻火解毒、润肺止咳,主治咽喉肿疼、痈疽疮疡、痰热咳嗽、解百药之毒及食物中毒等.其泻火解毒的作用机理为甘草酸水解后释出葡萄糖醛酸与甘草次酸,葡萄糖醛酸,与含羟基或羧基的毒性物质结合.
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盐酸水解人参总皂苷制备20(R)-人参皂苷Rg3
目的 本文主要利用酸催化水解人参总皂苷制备20(R)-人参皂苷Rg3.采用大孔树脂吸附法对人参总皂苷进行脱糖,硅胶柱层析法和制备HPLC法分离纯化单体人参皂苷,UPLC法能够快速、灵敏度高检测人参皂苷含量.结论 研究表明,人参总皂苷在高温、低pH值条件下,20?-人参皂苷Rg3的转化率较高.该方法成本低廉,操作简单,适合工业化生产,为20?-人参皂苷Rg3在医药行业中的应用提供了基础理论研究.
