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9Ⅴ型肺炎链球菌荚膜多糖降解研究
肺炎链球菌荚膜多糖分子质量较大,在制备结合疫苗的过程会有诸多不便,如溶液黏度大、结合过程易过度交联形成凝胶、不易于过滤以及纯化,而荚膜多糖分子片段化是降低其分子质量的有效途径.文章选取了酸水解和超声降解两种方法分别处理9Ⅴ型肺炎链球菌荚膜多糖.利用不同相对分子质量的葡聚糖在HPLC上的保留时间绘制标准曲线,计算处理后多糖相对分子质量,并通过核磁共振检测结构稳定性,免疫双扩散检测抗原性.实验结果表明,在适宜的条件下,酸水解和超声降解均能有效降低肺炎链球菌荚膜多糖分子质量,减少重复单元,保留重复单元内部结构,保留时间从5.7 min延长到8.25 min,相对分子质量约为580 k.但是酸水解方法破坏了多糖的抗原完整性,而超声降解可以良好保持.
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用龙虾壳制取D-氨基葡萄糖盐酸盐
目的研究从龙虾壳制备甲壳质,解决D-氨基葡萄糖盐酸盐(GAH)的工业生产技术问题.方法先由龙虾壳制备甲壳质,经盐酸水解得D-氨基葡萄糖盐酸盐.采用正交试验,优化水解工艺条件.结果以12 mol/L HCl,温度90℃～95℃,2.5～3 h效果佳.收率＞60%,纯度＞98%.结论此法为工业化生产提供了依据.
关键词： D-氨基葡萄糖盐酸盐 甲壳质 酸水解 龙虾壳 -
水解氨基酸法测定注射用促肝细胞生长素中肽的含量
探讨注射用促肝细胞生长素中肽含量的测定方法并比较不同厂家产品的质量差异.采用盐酸水解多肽方法,利用AccQ-Tag氨基酸衍生技术,使用Kromasil 100-5 C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）进行液相色谱分析,水解后游离氨基酸总量扣除水解前氨基酸总量即为肽含量.各氨基酸测定结果具有良好线性(r=0.999 1～0.9999,n=6),游离氨基酸回收率为101.1％～104.6％,水解氨基酸平均回收率为101.8％～104.1％.本方法可作为注射用促肝细胞生长素中肽含量测定的方法补充和完善.
关键词： 注射用促肝细胞生长素 酸水解 氨基酸 含量测定 肽 -
UPLC-MS/MS联用法分析灯盏花乙素在胃肠道的代谢物
目的:研究灯盏花乙素在胃肠道的代谢物.方法:分别用盐酸、β-葡糖醛酸苷酶水解灯盏花乙素,并用健康志愿者的肠内菌对灯盏花乙素进行转化,用超高效液相-串联质谱联用法分析代谢物.结果:灯盏花乙素可被盐酸、β-葡糖醛酸苷酶水解为苷元,可被肠内菌群转化为苷元.健康受试者口服灯盏花乙素后,血浆中能检测到灯盏花乙素苷元.结论:健康受试者口服灯盏花乙素后,在吸收进入血液之前,胃肠道内灯盏花乙素与其苷元并存,而苷元更易于吸收,以总苷元为检测对象研究灯盏花乙素药代动力学是合理的.
关键词： 灯盏花乙素 超高效液相-串联质谱联用法 酸水解 β-葡糖醛酸苷酶 肠内菌代谢 -
新鲜丹参根酸水解产物及其抗氧化活性研究
目的 分析新鲜丹参根酸水解成分及其抗氧化能力,为丹酚酸类成分在新鲜丹参根中的存在提供可靠依据.方法 采用不同浓度盐酸对新鲜丹参根进行水解处理,通过高效液相色谱法(HPLC)测定提取液中丹酚酸类成分的含量,同时采用紫外分光光度法测定总酚含量及其对DPPH自由基、超氧阴离子自由基的清除率和对脂质过氧化的抑制率.结果 HPLC分析结果表明:新鲜丹参根中除含微量丹酚酸B外,不含其它小分子丹酚酸类成分;经不同浓度盐酸处理后,提取液中丹参素、原儿茶酸、迷迭香酸和总酚含量显著提高;同时对DPPH自由基和超氧阴离子自由基的清除率以及对脂质过氧化的抑制率也显著提高.结论 新鲜丹参根经酸水解后,可以产生小分子丹酚酸类成分,提示这些成分在新鲜丹参根中已存在并可用酸水解出来,说明丹酚酸类成分并不是在采后干燥过程中合成的.
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以槐角为原料制备染料木素的工艺研究
目的 制定一种以槐角为原料,适用于工业化生产制备染料木素的佳工艺.方法 以槐角为原料,采取正交实验,确定佳的槐角苷提取工艺;在单因素考察的基础上,采取正交实验,确定槐角苷水解得到染料木素的佳条件.结果 槐角中槐角苷的佳提取工艺是:80%乙醇、煎煮120 min、8倍量、提取3次;槐角苷佳酸解工艺是:用2.5 mol?L-1盐酸乙醇液酸解,料液比为1:15,酸解温度为90℃,酸解时间为2.5 h.结论 该方法 经济适用,是可用于大批量生产的制备方法.
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中药葛根综合开发工艺中试研究
目的 对葛根资源综合利用中试工艺进行初步研究,为工业生产打下基础.方法 磨浆法制备葛根淀粉,大孔树脂吸附法处理废水制备葛根黄酮,酸水解法制备葛根素.结果 100 kg鲜野葛可同时制备18.4 kg纯天然葛粉、205 g精制黄酮(葛根素含量为40.6%)或20 g葛根素(97.6%).结论 本中试工艺有望提高葛根资源的利用率,降低污染排放,增加企业经济效益.
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蔬菜进食不当成毒药
我们每天都离不开蔬菜,蔬菜可以为身体提供各种维生素,为机体提供能量,维持生命的健康.但是营养专家介绍,如果饮食不当不但起不到进补的效果,甚至会成为毒药.下面就是生活中的12种有毒蔬菜.1.青西红柿据研究,青西红柿含有生物碱甙(龙葵碱)其形状为针状结晶体,对碱性非常稳定,但能够被酸水解.所以,未熟的青西红柿吃了常感到不适,轻则口腔感到苦涩,严重的时候还会出现中毒现象.特别是当青西红柿开始腐烂时,其龙葵碱就会被破坏.
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HPLC法测定半枝莲中黄芩素的含量
目的 建立用高效液相色谱法测定半枝莲中黄芩素含量的方法 .方法 提取药材经酸水解测定其中黄芩素含量;色谱柱Agilent Zorbax SB-C18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(7:3),检测波长335 nm,流速1.0 mL/min.结果 黄芩素在1.26～63.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.6%,RSD=4.44%.结论 此方法 快速简便,重现性好,为半枝莲及其制剂质量控制提供了依据.
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魔芋食品的10种加工技术
魔芋(Amorphophallus konjac.K.Koch)属天南星科魔芋属植物.球状块茎含魔芋甘露聚糖,含量达50%,经高峰淀粉酶或魔芋粉中细菌的作用,魔芋甘露聚糖生成甘露蜜糖,为三糖类,经酸水解生成2分子甘露糖和1分子葡萄糖.
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一种饱和褐藻胶寡糖的制备方法
目的报道一种饱和褐藻胶寡糖的制备方法.方法以褐藻胶为原料,用酸水解法降解,在pH 2.85处分级获得均聚古罗糖醛酸片段(PG)和均聚甘露糖醛酸片段(PM),分别在稀盐酸中水解(PG:pH 3.8,120℃,3 h;PM:pH 4,120℃,4 h).水解物经凝胶渗透色谱法分离,获得寡糖组分,反复纯化后,获得系列褐藻胶寡糖.用红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、质谱(MS)等方法分析了寡糖的结构.结果褐藻胶经酸水解法降解,分离纯化后获得古罗糖醛酸寡糖二糖到六糖和甘露糖醛酸寡糖二糖到六糖,结构分析表明寡糖保持了原褐藻胶大分子的结构特征.结论本研究为褐藻胶低分子寡糖的制备提供了一种有效、简便的方法.
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红藻多糖卡拉胶分子修饰研究Ⅰ.酸降解
本文采用酸水解法对红藻多糖κ-卡拉胶进行降解,经超滤分级,凝胶柱层析分离,获得8个卡拉胶低聚糖及寡糖组分;用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测得的平均相对分子质量Mw在1,750～11,500之间(平均聚合度DP4～28).用光谱分析方法(IR,1H-NMR,和13C-NMR)测定了结构,并对理化性质进行了分析.
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一种PET/CT显像剂18F-FDG的新型制备方法
目的 对合成2-去氧-2-[氟-18]氟-D-葡萄糖(18F-FDG)的步骤进行研究,从而提高18F-FDG的生产效率和产率.方法 通过分析18 F-FDG合成的物理化学原理,研究影响产率的关键步骤,调整改进合成参数.结果 反应活性18F离子的制备时间缩短至6 min;碱水解方法合成产率大干60％(放射衰变校正后),整机的合成总时间仅仅为12min;酸水解方法合成产率大于80％(放射衰变校正后),整机的合成时间仅为22 rain.结论 我们改善的合成模块显著提高了18F-FDG产率,满足中国药品生物制品检定所合格性检测,并成功应用于不同癌症的影像学检查.
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保健食品中多糖测定的研究
保健食品风靡一时,其中大多加有茯苓、灵芝、香菇等原料,它们的有效成分系多糖类,但目前尚无一个统一的测试方法.一般来说,多糖的检测方法可分为两大类:一类是直接测定多糖本身,如高效液相色谱法和酶法;另一类是利用组成多糖的单糖缩合反应而建立的方法,如苯酚-硫酸法、蒽酮-硫酸法等[1].前者需要多糖的纯品和特定的酶,后者测定时干扰较大[2].本研究利用多糖溶于水、不溶于乙醇的性质,用醇析法使其沉淀分离,然后加酸水解成单糖,用直接滴定法测定其含量,结果令人满意.现将结果报告如下:
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微波辅助葛根素衍生物酸水解研究
目的 采用微波辅助盐酸水解葛根素衍生物,并优化其工艺.方法 采用单因素实验和正交实验,以葛根素的含量为评价指标,考察反应时间、反应温度、盐酸浓度、微波功率对水解的影响.结果 优化后的较佳工艺条件为:反应时间10min,反应温度80℃,盐酸浓度4％,微波功率800 W.结论 微波辅助盐酸水解葛根素衍生物是一种高效节能的方法.在优化条件下,葛根素的含量达到15.99％.
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醋酸水解三七总皂苷制备人参皂苷Rg3工艺的优选
目的:寻找醋酸水解三七总皂苷制备人参皂苷Rg 3(Ginsenoside Rg 3)的佳工艺.方法:考察醋酸体积分数、水解温度、皂苷体积分数、水解时间4个因素对人参皂苷Rg3产量的影响;在单因素试验的基础上进行L9(34)正交试验,以总水解产物[主要含20(R)-人参Rg3]的质量为考察指标.结果:醋酸水解三七总皂苷制备人参皂苷Rg3的佳工艺条件为:醋酸体积分数30%、水解温度90℃、皂苷体积分数5%、水解时间1 h;本试验所确定的佳制备工艺制备人参皂苷Rg3的得率为30%,HPLC法检测总转化产物中20(R)-人参皂苷Rg 3含量达80%以上,旋光分析其光学纯度为78.33%.结论:该法是一种省时、省力、简便、快速制备较高纯度的20(R)-Rg 3的可行的方法.
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川射干总异黄酮苷元有效部位的制备工艺研究
目的:研究川射干总异黄酮苷元有效部位的工艺条件.方法:正交试验确定大孔吸附树脂吸附总异黄酮吸附条件,乙醇水溶液梯度洗脱以分离苷与苷元,酸水解苷及大孔吸附树脂除酸.结果:总异黄酮苷元的含量在59％～63％之间；得率为3.59％.结论:该工艺简便、合理、可行,具工业化生产价值.
关键词： 川射干 AB-8大孔吸附树脂 酸水解 总异黄酮苷元 -
环糊精的研究方向和发展趋势
环糊精(Cyclodextrin,CD)是一种水溶性、非还原性、不易被酸水解的白色晶体,无毒,可食用,具有多孔性.β-环糊精"内疏水,外亲水"的分子结构使其具有很多化学特性和用途.能与CD形成包合物的客体非常广泛,如有机分子、无机离子、生物小分子、配合物、聚合物甚至惰性气体[1].分子大小适于其洞穴尺寸的客体分子,只要极性小于水,就有可能代替小分子而进入CD空腔形成包合物.我国环糊精的研究始于20世纪70年代末,发展到现在β-环糊精已经工业化生产.
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HPLC-DAD法测定蒺藜茎叶3种酸水解黄酮苷元的含量
目的:对酸水解后黄酮类三大苷元质量控制进行研究,建立水解充分完全,操作简单易行的质量控制方法.方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱:Thermo Syncronis C1s(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:为乙腈-0.2％磷酸水溶液,流速:1.0 mL· min-1,柱温:40℃,进样量:20 μL,槲皮素、山奈酚及异鼠李素检测波长:370 nm.结果:槲皮素、山奈酚、异鼠李素3个黄酮苷元分别在1.76-44.00,0.81-10.16,0.55-13.75 μg/mL范围内呈线性良好;回归方程分别为Y=74906X-64345(R2=0.9999),Y=74324X-40391(R2=0.9993),Y=69020X-30737(R2=0.9996).结论:通过提取分离工艺中不同部分的样品进行测定发现,经大孔树脂柱(D101)分离后96％的黄酮类化合物主要集中在30％乙醇部分.
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HPLC测定山银花药材中常春藤皂苷元的含量
目的 建立山银花药材中的常春藤皂苷元含量的测定方法.方法 以盐酸-乙醇溶液为水解溶剂,山银花样品加热回流4h,再用三氯甲烷萃取;采用HPLC,以Waters Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4％冰醋酸水溶液(80:20)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,测定常春藤皂苷元含量.结果 山银花中常春藤皂苷元的线性范围为2～12 μg,平均加样回收率99.0％,RSD为1.9％.不同产地山银花的常春藤皂苷元含量差异较大,湖南隆回野生的含量高达2.8％,而云南、贵州产的未检出.结论 所建立方法操作简便、准确、可靠、重复性好,可用于山银花药材中常春藤皂苷元的含量测定.
