首页 > 文献资料
-
近红外光谱法快速分析罗红霉素片的含量
目的:建立测定罗红霉素片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法.方法:以全国不同企业生产的罗红霉素片为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化,波长范围9048.7-6098 cm-1,回归方法为小二乘法.定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较.结果:定量模型的浓度范围为19.5%-70.8%,相对标准偏差小于6%.定性鉴别方法可将罗红霉素片与其他抗生素片剂及安慰剂相区别.结论:该法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药品的快速检验.
-
醋酸泼尼松片中非法掺入对乙酰氨基酚成分的定性研究
目的:鉴别醋酸泼尼松片中非法掺人的成分.方法:用高效液相色谱法对醋酸泼尼松片中的成分进行分离,并用高效液相色谱、紫外光谱法、质谱法进行定性鉴定.结果:在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中醋酸泼尼松片出现与乙酰氨基酚成分一致的峰.结论:醋酸泼尼松片中非法掺入了对乙酰氨基酚成分.
-
高效液相色谱串联质谱法分析紫红参中人参皂苷类成分
目的:采用高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术对纳米级紫红参及普通紫红参中皂苷类成分进行分析研究,为进一步开发发酵紫红参产品奠定基础.方法:纳米紫红参粉和普通紫红参粉用甲醇进行索氏提取,浓缩,通过0.22 μm滤膜过滤.液相色谱采用Agilent XDB C18(3.0 mm×l00 mm,1.8μm)色谱柱,以0.05％甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱(0～0.5 min,20％ B;0.5 ～5 min,20％B →50％ B;5 ～45 min,50％B→80％B;45 ～50 min,80％ B→100％ B;50.1 ～55 min,20％B),流速0.4mL℉min-1,柱温55℃.质谱采用电喷雾电离,负离子,多反应监测(MRM)模式检测,分析测定紫红参中皂苷类成分的含量.结果:LC-MS/MS法测定的纳米级紫红参中含有57个人参皂苷,普通紫红参中含有30个,其中纳米级紫红参中含有2种人参皂苷元和2个乙酰化人参皂苷,而普通级紫红参中则没有检测到.结论:紫红参中稀有人参皂苷含量较高,其中纳米级紫红参在皂苷种类及含量上较普通级紫红参多.
-
近红外漫反射光谱法结合CP-ANN和PLS高通量分析草麻黄药材
目的:建立草麻黄药材的近红外漫反射光谱高通量分析方法.方法:测量草麻黄样品的近红外漫反射光谱(near infrared diffuse reflectance spectra,NIRDRS),应用化学计量学技术进行光谱处理和数据预处理,分别建立并验证草麻黄药材的产地和采摘时间判别对向传播人工神经网络(counter-propagation artificial neural network,CP-ANN)模型及麻黄碱和伪麻黄碱含量预测偏小二乘(partial least square,PLS)模型.结果:草麻黄药材的产地和采摘时间判别CP-ANN模型的验证样品预测准确率分别为100.0％和80.0％；麻黄碱和伪麻黄碱含量预测PLS模型的验证样品预测均方根误差(root mean square errors of prediction,RMSEPs)小,分别为1.12和0.236,预测值与参考值的相关系数(correlation coefficients)大,分别为0.9721和0.9309.结论:采用所建方法能同时对草麻黄药材的产地和采摘时间进行准确判别,对其麻黄碱和伪麻黄碱的含量进行准确预测.该方法准确、快速,无需特殊的样品处理,也不使用化学试剂.
关键词： 草麻黄 高通量分析 麻黄碱 伪麻黄碱 定性 定量 近红外漫反射光谱法 对向传播人工神经网络模型 偏最小二乘法含量预测模型 -
UPLC-UV-MS法应用于胃肠安丸中11个活性成分的定性与定量分析
目的:建立超高效液相色谱-紫外-串联质谱法应用于胃肠安丸中11个活性成分(川芎嗪、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、芦荟大黄索、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚)的定性、定量分析方法.方法:采用 ACQUITY UPLC BEH C1s(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0-7.5 min,90％A→25％ A),流速0.3 mL· min-1,DAD波长切换检测模式[0～1.92 min,320 nm(川芎嗪、阿魏酸)；1.93 ～3.00 min,283 nm(柚皮苷、橙皮苷)；3.01 ～5.50 min,254 nm(芦荟大黄索、大黄酸)；5.51～6.26 min,294 nm(大黄素、和厚朴酚)；6.27 ～7.50 min,254 nm(厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚)],柱温40℃,进样量2μL;Waters Quattro Premier XE质谱仪,正／负离子检测模式.结果:各成分在7.5 min内分离良好,通过与对照品的保留时间(tR)和质谱信息的对比,确定了胃肠安丸中的11个活性成分；它们在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均＞0.9977；加样同收率(n=5)为96.6％ ～ 107.2％,RSD均小于3.0％.批内精密度RSD均小于1.0％,批间精密度RSD均小于3.5％.结论:本方法简便、快速、准确,精密度高,重复性好,适用于胃肠安丸中多种活性成分的快速定性、定量分析.
-
灯盏细辛中多酚类成分定性、定量的分析
目的:建立灯盏细辛中多酚类成分的定性、定量分析方法.方法:色谱分离采用AlltimaTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水体系,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为330 nm;质谱定性采用离子阱多级质谱(Trap-MSn)结合飞行时间质谱(TOF-MS),负离子模式扫描;应用HPLC法建立不同产地、不同药用部位灯盏细辛药材中绿原酸、灯盏乙素、3,5--O-双咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸5个多酚类化合物的含量测定方法,应用紫外-可见分光光度法建立灯盏细辛总多酚含量测定方法.结果:通过应用2种质谱信息组合分析策略鉴定了灯盏细辛中14个主要色谱峰的结构;含量测定结果表明,不同产地及不同药用部位灯盏细辛药材中有效成分含量存在明显的差异.结论:本实验所建立的分析方法,简单易行,为灯盏细辛药材质量控制提供可行的方法.
-
青霉噻唑酸的制备及检测
目的:制备青霉素类药物的致敏性杂质——青霉噻唑酸,并建立该杂质的定性和定量分析方法.方法:以青霉素钠为原料,采用碱水解的方法制备青霉噻唑酸；分别用理化检测法、质谱法和高效液相色谱法对青霉噻唑酸进行定性和定量分析.结果:经定性分析确证制备所得产物即为青霉噻唑酸；建立了青霉噻唑酸的HPLC色谱检测方法,精密度良好,制备所得青霉噻唑酸的含量在92％以上；并测定了不同批次以及同一批次不同放置时间的青霉素钠溶液中青霉噻唑酸杂质的含量,发现随着时间的推移,青霉素钠的含量迅速降低,而青霉噻唑酸的含量有所增加.结论:本文建立了青霉噻唑酸的定性和定量分析方法,为青霉素类药物中青霉噻唑酸杂质的分析奠定基础,为青霉素钠的质量控制提供依据；同时也为食品中抗生素残留的检测提供参考.
-
替代对照品法在中药多指标含量测定中的应用与技术要求探讨
本文分析和归纳了替代对照品法的国内外应用情况及研究中存在的问题,定量方面提出相对校正因子为物质百分吸光系数之比,并以此为基础分析了影响定量准确度的因素,认为波长和对照品为影响定量的关键因素;比较了相对保留时间法和对照提取物定性法等7种定性方法的优缺点;在方法实用性方面,提出色谱仪校正和色谱柱相似度评价等可能的研究方向;为该法的后续研究提供参考.
-
降纤酶定性及半定量检测方法Ⅱ.酶联免疫吸附试验(ELISA)
应用降纤酶作为抗原及兔抗降纤酶免疫血清为特异性抗体,与羊抗兔IgG辣根过氧化物酶,在聚苯乙烯微量反应板进行ELISA-酶联免疫吸附试验,对降纤酶进行特异性定性及半定量,小检出度可达10 ng/mL. 此方法具有特异、敏感、简便等特点,易于推广.
-
大蒜质量标准中商榷内容的研究
目的:参照美国药典、欧盟药典和英国药典对2010版中国药典收载的大蒜薄层鉴别和含量测定等进行研究.方法:采用微波灭酶法处理样品,对大蒜药材进行薄层色谱鉴别；采用阳离子交换色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,流速0.5 mL· min-1,检测波长214nm,测定大蒜药材中蒜氨酸含量.结果:不同产地大蒜药材的薄层色谱在与蒜氨酸和精氨酸对照品斑点Rf值相同的位置上,均检出相同的斑点.建立的蒜氨酸含量测定HPLC法,经方法学实验表明,蒜氨酸浓度在31.2～374.4μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999)；低、中、高浓度平均回收率(n=9)分别为102.8％( RSD=4.0％),101.8％( RSD=3.0％),111.0％ (RSD =3.8％).结论:本研究建立了大蒜药材的薄层色谱鉴别和高效液相色谱含量测定方法,可用于大蒜药材的定性与定量分析,建议作为大蒜质量标准进一步研究的参考.
-
羽毛绒纤维及其混纺产品的定性和定量分析
通过在显微镜下观察,并采用带视频头的电脑设备对纤维特征进行拍照,以此作为对羽毛绒及其混纺产品进行定性的分析依据;结合定量化学分析方法,算出产品中不同成分纤维含量.
-
几种芦荟样品的真伪鉴别
本文根据中国药典(九五版),用化学反应定性、性状与紫外分光光度法定量相结合的方法,对三种不同来源芦荟A、B、C实施鉴别,以确定其真伪、优劣.
-
浅谈彩色多普勒超声对甲状腺结节的定性诊断价值
目的:研究分析彩色多普勒超声对甲状腺结节定性诊断的应用价值.方法:此次研究的对象是选择2014年7月～2016年6月128例经手术后病理证实为甲状腺恶性结节患者,将其临床资料进行回顾性分析,并将彩色多普勒声像图进行分析整理,分析不同甲状腺疾病的声像图特征及与临床病理的符合率.结果:结节性甲状腺肿患者彩超诊断21例,病理诊断23例,诊断符合率为91.3％,2例结节性甲状腺肿误诊为甲状腺腺瘤;甲状腺腺瘤病彩超诊断62例,病理诊断56例,诊断符合率为90.3％;甲状腺癌彩超诊断45例,病理诊断49例,诊断符合率为91.8％,4例甲状腺癌误诊为甲状腺腺瘤.结论:超声检查简便、无创、可重复检查、随诊观察,是甲状腺检查的首选方法,对甲状腺结节的良恶性判断有重要价值.
-
多层螺旋 CT 在胃肠道间质瘤定位和定性中的诊断价值
目的：分析对胃肠道间质瘤进行诊断时应用多层螺旋 CT 的临床价值。方法选择32例于2014年8月到2016年8月间在我院确诊为胃肠道间质瘤（已经病理学诊断证实）的患者为研究对象，对其多层螺旋 CT 检查过程与结果进行回顾。结果将病理学检查结果当作金标准，CT 定位准确率是96．9％，定性准确率是91．7％。结论在多层螺旋 CT 影像中，胃肠道间质瘤的表现有一定特征性，可进行准确的定位与定性诊断，从而为治疗方案的确定提供可靠性依据。
-
关于卫生举报投诉案件分类和定性问题的探讨
有关卫生问题的群众举报投诉案件涉及食品卫生、生活饮用水卫生、职业卫生以及医政等各个方面.在卫生监督执法工作实践中,将群众反映到卫生监督执法部门的卫生案件进行科学系统地分类和准确无误地定性对于搞好卫生监督执法工作有着极其重要的意义.笔者就此进行了深入细致地分析研究,认为有关卫生问题的群众举报投诉案件应当明确地划分为群众举报案件和群众投诉案件两类,并将群众举报投诉案件定性为三种不同情况.
-
胆道梗阻性病变的CT征象分析
目的探讨有关胆道梗阻性病变的CT诊断价值.方法采用回顾性调查的方法对我院6年间(1997-2003)做了CT平扫兼增强扫描并手术的52例胆道梗阻性病变患者,进行了资料统计分析.结果胆道梗阻水平在肝门段者占21%、胰上段者占10%,主要表现为肝内胆管的扩张、如软藤征、枯枝征;梗阻水平在胰腺段者占27%、壶腹段者占42%,主要表现在肝内、外胆管的扩张,如软藤征、枯枝征、环影及双管征.结论CT诊断胆道梗阻性病变的敏感性高,有一定特异性,定性、定位准确.但对壶腹段壶腹癌、胆管癌、胰头癌三者的鉴别,仍有一定局限性.
