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应用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)和保留指数分析马尔康柴胡地上、地下部分与北柴胡挥发油的成分差异
采用自动质谱退卷积定性系统(automated mass spectral deconrolution and identification system,AMDIS)和保留指数方法分析地方习用品马尔康柴胡地上、地下部分与药典收载北柴胡挥发油GC-MS的总离子流图谱,对其成分进行定性并测定相对含量.结果表明马尔康柴胡与北柴胡挥发油成分种类有一定相似性,均有较高含量的抗炎镇痛活性成分氧化石竹烯,提示马尔康柴胡全草作为地区习用品,用于感冒发热等,具有一定科学依据.
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基于荧光定量PCR方法检测金龙胶囊配方中守宫投料量的初步研究
基于CO Ⅰ序列设计中国壁虎特异性引物对GZG1/GZG2,采用荧光定量PCR技术,对金龙胶囊配方中的中国壁虎组分进行定性及定量分析.所建立的中国壁虎定量分析的标准曲线为y=-3.012 7x+34.501,其中y为Ct值,x为COⅠ片段拷贝数以10为底的对数值.对10份自制供试样品的测定中,含有中国壁虎的供试品均出现扩增,不含中国壁虎的全伪品组及空白对照组未见扩增,其中全正品组、正伪品1:1组及正伪品1:4组所得中国壁虎CO Ⅰ片段拷贝数依次为11.511×106,6.416×106,2.553×106拷贝/μL,大致符合投料比,可为含有动物药成分的中成药提供质量控制的新思路.
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数值化检测在粪便潜血试验中的应用
目的 评估数值化检测Hb在粪便隐血试验中的应用.方法 将161例粪便临床样本分别用荣研的全自动粪便潜血分析仪OC-SENSOR进行定量检测,以及用万华生产的消保康粪便隐血试纸条、中新生产的大便潜血检测试剂盒进行定性及半定量检测.结果 OC的阳性率与万华、中新的定性结果比较,x2分别为21.3、18.50(P ＜0.001);OC的定量结果与万华、中新的定量结果比较,其R值分别为0.799、0.686(P ＜0.001).结论 OC的检测性能与万华、中新两种检测试剂盒一致,且更接近于万华的检测性能.
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乙肝标志物定量检测的临床意义
目的 探讨乙肝标志物定量检测的临床意义.方法 用时间分辨免疫荧光分析法(TRFIA)对1 139名公务员进行两对半定量检测同时用酶联免疫吸附实验(ELISA)对相同的标本进行乙型肝炎病毒表面抗原(HBsAg)定性检测;日常门诊和住院病人3 745人用ELISA进行两对半定性检测.结果 公务员TRFIA定量检测HBsAg阳性(>0.5 ng/ml)率6.4%;ELISA定性检测相同标本HBsAg阳性率6.2%;公务员TRFIA定量检测乙型肝炎病毒表面抗体(HBsAb)阳性(>10 mIU/ml)率62.3%;日常门诊和住院病人ELISA定性检测HBsAg、HBsAb阳性率分别为11.8%、44.1%.结论 乙肝标志物定量检测的灵敏度、准确性更高,临床意义更广泛,尤其是HBsAg和HBsAb.
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超声在舌下区占位性病变诊断中的应用价值
目的 研究舌下区占位性病变的声像图特点,探讨超声在此类病变诊断中的定位、定性价值.方法 收集了经术后病理作出诊断的57例舌下区占位性病例,回顾声像图观察肿块的大小,边界,形状,及CDFI观察血流情况.结果 57例按病理类型分为囊肿、恶性肿瘤、良性肿瘤三组,超声对囊肿定性正确率93％ (27/29);恶性肿瘤定性正确率100％ (21/21);良性肿瘤定性正确率为86％ (6/7).结论 超声检查是诊断舌下区占位性病变的有效方法,可为术前定位、定性提供参考.
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肾上腺囊肿的超声诊断价值
目的 探讨超声定位和定性诊断肾上腺囊肿的价值.方法 回顾性分析经手术病理证实的32例(33个)肾上腺囊肿术前超声表现,并将其超声与CT的定位和定性诊断做比较.结果 超声与CT定位和定性诊断正确率均无统计学差异(P>0.05).超声定位诊断正确、错误的囊肿的平均直径有显著统计学差异(P<0.01).肾上腺囊肿超声表现为无回声区伴后方回声增强,壁薄而光滑,边界清,部分伴分隔及钙化.囊内有出血或较多蛋白渗出者,可表现为囊实性回声或低回声.所有肾上腺囊肿内均无血流信号.结论 超声诊断肾上腺囊肿有较高的价值,其与CT在诊断上有交叉互补作用.掌握肾上腺囊肿的定位技巧,声像图特征及鉴别方法 有助于提高诊断正确率.
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超声造影在肝肿瘤定性及射频消融治疗效果的评价
目的 探讨超声造影在肝肿瘤发现及定性诊断的价值及肿瘤射频消融治疗后疗效的评价.方法 对20例肝肿瘤患者行超声造影检查,观察病灶灌注及各时相强化特点,判断肿瘤性质并与增强MRI进行比较；对超声造影/增强MRI高度怀疑恶性的24个病灶,穿刺活检后射频消融治疗,消融术后2周对消融灶行二维及超声造影检查,并与同期增强MRI检查结果进行比较.结果 二维及彩色多普勒超声发现瘤节结28个,超声造影发现瘤节结36个(增生结节12个,恶性病灶24个),增强MRI发现瘤节结35个(增生结节13个,恶性病灶22个),病理(良性3个,恶性21个)；二维超声与超声造影在检测肿瘤数目间差异有统计学意义(P＜0.05)；超声造影与增强MRI在测量肿瘤大小及检出肿瘤数间差异无统计学意义(P＞0.05)；以穿刺活检为标准,超声造影与增强MRI间比较差异无统计学意义(P＞0.05).结论 超声造影可以实时、有效显示肝肿瘤血管和血流灌注情况,对肝肿瘤定性诊断及评估肝肿瘤射频消融疗效果有较大的应用价值.
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中风病急性期病灶CT定性定位规律研究
目的:探索中风病急性期各证病灶性质及分布的规律性.方法:通过采用前瞻性、双盲法对117例中风病急性期患者头颅CT表现,包括病变的性质、病灶部位、脑室的改变等进行观察,并做统计学处理.结果:中经络证与中脏腑证在病变性质上由缺血性病变逐渐向出血性病变发展所占比例增多,各证的病变部位有一定的变化规律:随病情的加重,中经络证(1型、2型)到中脏腑闭证(阴闭、阳闭)、中脏腑脱证的病变部位从外围脑叶至脑干脑室所占比例逐渐增加.结论:中风急性期各证的病变性质与病变部位有一定的规律性,临床辨证与治疗时可以作为客观参考指标.
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美沙酮维持治疗社区拓展服药点的定性调查
目的 了解美沙酮维持治疗社区拓展服药点的运转情况.方法 对调查地区美沙酮维持治疗社区拓展服药点正在服药的在治病人、40名家属、20名门诊医生进行个人深入访谈.结果 40名在治病人平均年龄36.7岁,文化程度以小学和初中为主,多为首次参加美沙酮维持治疗,接受美沙酮维持治疗平均为18.3个月.从居住地到达拓展服药点的距离和费用可以接受,拓展服药点提供了较为方便的服务,便于家属和工作人员了解在治病人的情况.门诊医生主动将服药者的家庭纳入了门诊的干预活动之中.在治病人家属认为拓展服药点的开诊为病人提供了更多方便.结论 美沙酮维持治疗社区拓展服药点在交通不方便地区是可行的,有利于提高在治病人的依从性.
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薄层色谱法测定降脂I号口服液中大黄酚的含量
目的建立降脂I号口服液的质量控制方法.方法薄层色谱法鉴别该中成药中的大黄素、大黄酚、大黄酸和大黄素甲醚,薄层扫描法定量测定大黄酚.结果色谱板为硅胶H CMC-Na,展开剂正已烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)上层,薄层扫描波长434nm,大黄酚检测限为0.05μg,标准曲线Y=4101.8X-1919(r=1.000),平均回收率99.77%.结论所建立的方法特征性强,方法学考察满意,可作为降脂I号的质控方法.
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基于UHPLC-UV-Q-TOF-MS/MS的牛蒡子炒制前后化学成分定性定量研究
采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术定性和HPLC-UV定量多指标相结合的综合分析方法,探讨牛蒡子炒制前后化学成分变化.定性采用正负离子扫描模式,应用Peakview 1.2分析鉴定出23种成分,发现牛蒡子炒制前后质变成分较少,量变成分较多,并结合MarkerView 1.2.1软件进行主成分分析和t检验,得出10种主要差异性成分;定量分析6种主要成分的变化,发现牛蒡子经过炒制之后绿原酸、牛蒡苷、异绿原酸A含量下降,异绿原酸B、异绿原酸C、牛蒡苷元含量增加,上述化学成分的差异可能是牛蒡子生品和炒品临床功效不同的主要原因.
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黄连解毒汤各成分的HPLC-UV/MS定性与定量测定方法研究
目的建立可整体定性、多指标定量的黄连解毒汤的分析方法.方法使用HPLC-UV/MS方法,梯度洗脱黄连解毒汤样品及组方各药单煎样品,归属色谱峰来源,并对主要色谱峰进行定性、定量分析.采用Zorbax ExtendC18(150 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱;流动相A为乙腈,B为水(含0.5%冰醋酸),流速1 mL·min.紫外检测波长254 nm,正、负离子扫描获得质谱数据.结果归属了21个色谱峰的来源,发现两个可区分黄连、黄柏的特征峰,通过HPLC-UV/MS对其中11个主要色谱峰进行了指认,并以HPLC-UV对8种有对照品的成分进行含量评价.结论黄连解毒汤与组方各药单煎样品有较好相关性,建立的方法所测得液相色谱图特征性和专属性强,该方法结合含量测定为黄连解毒汤内在质量控制提供了更全面的信息.
关键词： 黄连解毒汤 HPLC-UV/MS 定性 定量 -
近红外光谱法在断血流片快速检测中的应用研究
目的：应用近红外光谱技术建立中药保护品种断血流片的一致性检验模型。方法以断血流片为分析样本,用光纤探头在4000~12000 cm-1范围内对断血流片进行全谱扫描,采集近红外漫反射光谱,采用一阶导数与矢量归一化方法预处理,建立一致性检验模型。谱段参数：8859.8~6595.7 cm-1；6483.8~5469.4 cm-1；5430~4000 cm-1,平滑点数为13, CI值为5.0。结果利用本模型可以快速检测断血流片,区别真伪产品。结论所用方法简便快捷,准确有效,有利于基层药监人员快速甄别出假冒产品。
关键词： 近红外(NIR)光谱 断血流片 快速分析 定性 -
热分析法在药物多晶型研究中的应用
本文主要综述了近年来热分析法在药物质量分析研究中多晶型方面的应用及发展前景.热分析技术是测定药物在一定受热条件下发生相变的快速简便的工具,通过判断药物稳定晶型和亚稳态晶型的热效应不同来进行研究,并可通过一定的分析手段进行定性定量研究.它具有操作方法简便,成本低,结果精确度及准确度高,在药物多晶型分析研究中具有重要意义,受到国内外越来越多的重视,具有广大的应用前景.
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RP-HPLC-DAD法在复方黄柏液涂剂质量控制方面的研究
目的：针对复方黄柏液涂剂现行标准存在的缺陷，提高和完善其质量控制方法。方法：采用RP-HPLC-DAD法建立复方黄柏液涂剂中连翘、黄柏、金银花、蒲公英统一的液相色谱条件，通过与对照药材和对照品的谱图比较，进行色谱峰的来源归属及连翘苷和盐酸小檗碱的含量测定。结果：复方黄柏液涂剂中存在与连翘、黄柏、金银花、蒲公英的对照药材以及连翘苷和盐酸小檗碱对照品相对应的色谱峰，可以实现上述药材的定性鉴别及上述对照品的含量测定。结论：该方法简便、准确，是复方黄柏液涂剂质量评价的一种合理、有效的技术手段。
关键词： 反相高效液相色谱-二极管阵列检测 复方黄柏液涂剂 定性 定量 -
拉曼光谱法快速筛查盐酸哌替啶注射液
目的 为了实现便携式拉曼光谱仪用于药品现场执法检测,本实验对盐酸哌替啶注射液的无损检测方法开展研究.方法 使用拉曼光谱法结合化学计量学的方法建立定性和定量模型:其中,使用CIS算法拟合消除安瓿瓶的干扰,相关系数法建立定性模型;PLS算法建立定量模型.另外,考察了所建模型在不同便携式拉曼光谱仪上的传递.结果 4个批次19个样品对模型进行验证,定性结果与参考结果一致;定量结果相对HPLC的相对偏差在5％以内,同时,考察了同一批次不同样品Raman法的准确性和重复性,均值相对偏差、RSD值均在1％以内,说明本方法相对于HPLC准确性重复性好.通过控制仪器关键指标控制仪器台间差,51个样品3台仪器定量结果均落在90％ ～ 110％之内,其中96％落在95％～105％之内.结论 拉曼光谱法可用于盐酸哌替啶注射液的现场无损检测.
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快速液相-四级杆串联高分辨飞行时间质谱定性测定中药中50种染色色素
目的 基于快速液相-四级杆串联高分辨飞行时间质谱(UHPLC-QTOF)技术,建立中药非法染色的50种色素高通量定性检测方法,为中药染色筛查提供参考方法.方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱,脂溶性色素和碱性色素流动相为体积比0.1％甲酸-乙腈,酸性色素流动相为10 mmol·L-1甲酸铵-乙腈,均为梯度洗脱,流速0.4mL· min-1;采用QTOF-MS为检测器,电喷雾离子源(ESI),脂溶性色素和碱性色素为正离子采集模式,酸性色素为负离子采集模式;与对照品保留时间、精确相对分子量、二级碎片离子比对进行定性.结果 建立了50种常见色素定性检测方法,采用4种不同药用部位的代表性药材进行了方法学考察,50种色素检测限为0.008 ～9.2 mg·kg-,应用于26个品种83批样品的色素筛查,12批样品中检出含有1～7种染色色素.结论 所建立方法高效、准确,适用于一般中药材的非法染色色素快速筛查定性.
关键词： 快速液相-四级杆串联高分辨飞行时间质谱 中药 色素 定性 -
大自然五花饮质量标准研究
目的研究大自然五花饮的定性定量方法.方法金银花、甘草的定性采用薄层色谱法分析;对金银花中绿原酸用反相高效液相法定量分析.结果分烈以乙酸乙酯-甲酸-水(5:2:1)和正丁醇-冰醋酸-水(4:2:1)为展开剂,供试品色谱与绿原酸对照液和甘草酸对照波显示相同的斑点.在定量分析实验中,进样量0.5～4μl范围内绿原酸具有良好的线性关系.加样回收实验的RSD=0.97%;样品测定均在质量控制合格范围内.结论检测方法较简便,专属性强,可对大自然五花饮进行质量控制.
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动态CT增强扫描对孤立性肺结节(SPN)定性的临床分析
目的 研究并探讨动态CT增强扫描对孤立性肺结节(SPN)的定性价值.方法 以该院及南昌大学第一附属医院2008年12月-2011年12月期间共收集的50例孤立性肺结节患者为研究对象,并对所有的患者进行同层动态CT增强扫描,分别为患者进行平扫与增强之后的15 s、75 s、135 s以及195 s测量患者的病灶CT值,进而观察患者病灶的时间-密度曲线,并对其进行统计学分析.结果 小肺癌、肺炎性结节以及肺结核结节的平扫CT差异无统计学意义,增强扫描可以较为清晰的显示小肺癌与结核瘤的CT强化程度,二者差异有统计学意义.小肺癌、肺炎性结节以及肺结核结节3种疾病的密度曲线形态不同.结论 动态CT强化扫描能够较为清晰的扫描出孤立性肺炎结节的特征,对于该项疾病的临床诊断具有十分重要的现实意义,是鉴别孤立性肺结节良性与恶性的有效方式,值得在临床中推广与应用.
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磁共振成像对卵巢癌的定性诊断及其分期的价值
目的 探讨磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging,MRI)在卵巢癌的定性诊断及临床分期中的应用价值.方法 该研究方便选取于2015年1月—2017年1月对该院接受诊断与治疗的46例卵巢肿瘤患者进行磁共振成像检查,并将患者的磁共振成像检查结果 与病理诊断结果进行对比分析.结果MRI检查与病理诊断结果的符合情况,吻合系数kappa为0.663,这表明MRI检查与病理诊断结果的吻合程度较强,且差异有统计学意义(P<0.05).这表明MRI检查与病理诊断在卵巢肿瘤诊断中差异无统计学意义(P=0.072).MRI分期情况为:Ⅰ 期、Ⅱ 期、Ⅲ 期、Ⅳ 期分别为2例、3例、6例、1例;病理分期情况为:Ⅰ 期、Ⅱ 期、Ⅲ 期、Ⅳ 期分别为2例、4例、5例、1例;MRI分期与病理分期相比较分期符合率为91.67％(11/12).结论 在卵巢癌的定性诊断中,MRI具有组织分辨力,多参数、多平面成像等优点,诊断准确性较高,能够清晰显示卵巢肿瘤形态学特征及血供特征,可以对卵巢癌的分期情况进行初步确定.
