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舒巴坦的生产工艺改进
通过改变氧化及还原反应的介质和其他反应条件,对舒巴坦的生产工艺进行了改进,提高了产品收率.
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(2-乙酰氧基)苯甲酸(3-硝氧甲基)苯酯的合成工艺改进
以阿司匹林为起始原料,在二环己基碳二亚胺(DCC)和4-二甲胺基吡啶(DMAP)存在下,与间羟基苯甲醇进行酯化反应,生成(2-乙酰氧基)苯甲酸(3-羟甲基)苯酯,再经硝化反应得目标化合物NCX-4016.此法较文献报道的方法操作及后处理简单,收率由60%左右提高到68%.
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盐酸布新洛尔的合成
以吲哚为原料,经Mannich反应、取代、还原、烃化、成盐等5步得盐酸布新洛尔.其结构经核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析确证.通过反应条件的优化及后处理方法的改进,使操作简便,条件温和,总收率36%~40%.
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阿立哌唑的合成
以间氨基苯甲醚为原料,经缩合、傅克酰化、成醚、取代4步制得抗精神病药阿立哌唑,并对原工艺进行改进.目标物的化学结构经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱确证,该合成方法原料易得,操作简便,总收率为45.1%.
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2-(5-甲基-2-苯基-4-(口恶)唑)-乙醇的合成
以丙酰乙酸乙酯为起始原料,先溴化得到4-溴丙酰乙酸乙酯,再在甲苯中与苯甲酰胺回流环合得到2-(5-甲基-2-苯基-4-(口恶)唑)-乙酸乙酯,后经氢化铝锂还原,得到目标杂环中间体2-(5-甲基-2-苯基-4-(口恶)唑)-乙醇.该合成方法反应步骤少,原料便宜,目标物的总收率为67.3%.
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8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮的合成新方法
以2-氰基-3-甲基吡啶为原料,通过自由基反应、Wittig-Horner反应、水解、还原、环化反应合成氯雷他定的重要中间体8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮,总收率为20%.其结构经元素分析、核磁共振、质谱确证.
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5-溴甲基-2,1,3-苯并噻二唑的合成工艺改进
以4-甲基-1,2-苯二胺为原料,经环合、溴化两步反应合成目标化合物.将其中间体亚硫酰苯胺的合成改在甲苯中进行,并采用"一勺烩"法合成5-甲基-2,1,3-苯并噻二唑;5-甲基-2,1,3-苯并噻二唑的溴化改在低毒性的1,2-二氯乙烷中进行,革除了高毒性的四氯化碳.该法简化了操作过程,缩短了反应时间,提高了目标物的总收率.
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(E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸的合成工艺改进
以3-甲基-2-丁烯酸为起始原料,经硅酯化和溴代后,再将(Z)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸硅酯转化成相应内酯,从而经蒸馏分离出其反式异构体(E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸硅酯,水解后即生成(E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸,总收率为29%.
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依诺昔酮的合成工艺改进
以溴丙酮为原料经缩合、水解、环合反应得到4-甲基咪唑-2-酮,后者再与对甲硫基苯甲酸缩合制得目标产物依诺昔酮.其结构经质谱、1H-NMR等确证,总收率为34.14%.改进后的工艺简便,原料易得,易于工业化生产.
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呋布西林钠的合成工艺改进
以呋喃甲醛为起始原料,经肟化、贝克曼重排、异氰脲酸化、氨基化、缩合和成盐6步反应,合成了酰脲类青霉素抗生素呋布西林钠.该工艺路线使用甲酸钠代替异辛酸钠,减少了关键中间体6-氨基青霉烷酸(6-APA)的耗用量,收率从文献的70%提高到76%.中间体和终产物的结构经 1H-NMR确证.
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美喹他嗪的合成工艺改进
以3-奎宁酮和吩噻嗪为起始原料,经缩合制得美喹他嗪的2]辛-3-基甲基)-吩噻嗪(4),4再经氯代、消除、Pd-C还原制得美喹他嗪.目标化合物的结构经红外、核磁共振氢谱及碳谱确证,总收率为41.9%.该工艺操作简便,适用于工业化生产.
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辛伐他汀的半合成
报道了从洛伐他汀(lovastatin)合成调血脂药辛伐他汀(simvastatin),用三甲基氯硅烷保护活泼羟基,通过胺解、羟基保护、甲基化、去保护等反应合成了辛伐他汀,通过元素分析,IR,UV,1H-NMR,13C-NMR及MS证实其结构.
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烟拉文的合成工艺改进
以烟酸为原料,与氯甲酸乙酯反应,生成混合酸酐,再与1,2-丙二胺反应得到烟拉文粗品,通过形成二硝酸盐再碱化的方法得到烟拉文纯品.以1,2-丙二胺计,总收率为38.8%,结构经IR、MS及1H-NMR确证,该合成工艺简单易行.
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超声波作用下NaBH4/ZrCl4还原9(E)-红霉素肟制备9(S)-红霉胺
9(S)-红霉胺是合成地红霉素和CP-544372的中间体,此化合物可在超声波的作用下利用NaBH4/ZrCl4于室温下还原9(E)-红霉素肟制得,收率为69%,其结构经IR、NMR和MS确证.该方法是制备9(S)-红霉胺的方便、有效的途径.
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盐酸洛美利嗪的合成工艺改进
以(二-4-氟苯基)甲醇为起始原料,经氯化亚砜氯代,再和哌嗪反应得到中间体1-(二-4-氟苯基)甲基哌嗪,后与2,3,4-三甲氧基苯甲醛经过Leuckart-Wallach反应,得到洛美利嗪,成盐后用无水乙腈重结晶可得到所需晶型的目的物.以(二-4-氟苯基)甲醇计,总收率达到74.7%.改进后的合成路线适合工业化生产.
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2-氨基-5-甲基噻唑合成工艺的改进
以正丙醇为原料,经次氯酸氧化、氯代、硫脲环合得到美洛昔康关键中间体2-氨基-5-甲基噻唑,该法操作简单,收率高,成本低,总收率为55%.
关键词: 药物化学 工艺改进 工艺研究 2-氨基-5-甲基噻唑 美洛昔康 -
相转移催化法合成硝酸芬替康唑
以1-(2,4-二氯苯基)-2-咪唑乙醇和4-苯巯基氯苄为反应中间体,采用相转移催化法合成硝酸芬替康唑,目标物的结构经元素分析、IR、1H-NMR及MS等确证,总收率为56.5%.与文献方法相比操作简便、条件温和,成本较低,收率稳定,更适于工业化生产.
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卡立泊来德的合成工艺改进
以对异丙基苯甲酸为原料,经过氯磺化、还原、甲基化、胍解得到卡立泊来德,总收率为45.3%.改进后的工艺路线,降低了成本,简化了操作和反应条件.
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盐酸异波巴胺的合成和工艺改进
以3,4-二甲氧基苯乙胺为原料,经N-苄基化、N-甲基化、脱甲基、酯化、脱苄及成盐反应合成盐酸异波巴胺,并采用"一锅烩"法合成重要中间体N-苄基-N-甲基-3,4-二甲氧基苯乙胺氢溴酸盐.合成实验中以价格便宜的Ni代替昂贵的Pd/C作催化剂或者采用NaBH4作还原剂,脱甲基反应中,由加压反应改为常压反应,操作简便,成本低,该工艺适合于工业化生产.产物的结构经红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和元素分析确证.
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微波辐射下氯醒酯的快速合成
在微波辐射下,以对氯苯酚为原料,通过取代酚的醚化、酯化来合成氯醒酯.产物结构由红外光谱及核磁共振氢谱确证.与传统方法相比,本法操作简便、污染小、反应时间大大缩短,收率为85%.