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紫苏叶中紫苏醛的提取与含量测定
目的 探讨建立紫苏叶中紫苏醛的提取和含量测定方法.方法 以紫苏醛为指标,利用气相色谱法(GC)测定其含量.采用DM-FFAP色谱柱,初始柱温为120℃,以2℃/min升温至140℃,然后以15℃/min升温至220℃,保持5 min.比较索氏提取、加热回流、超声提取法的差异,并优选佳提取方法.结果 建立了紫苏醛的含量测定方法,紫苏醛浓度在19.26～192.63 μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为101.68％,RSD=1.97％(n=6).确定了佳提取工艺,加入20倍量的无水乙醇溶液,在85℃水浴中回流提取1h.结论 本提取及含量测定方法快速简便、结果可靠,可为紫苏叶质量控制提供科学依据.
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旋光法测定复方甲壳胶囊中甲壳素的含量
复方甲壳胶囊是由甲壳、何首乌等3味中药制成的中药复方制剂,具有养阴潜阳,补益肝肾的功能.方中甲壳为君药,其主要成分为氨基葡萄糖及乙酰氨基葡葡糖的聚合物即甲壳素[1,2].甲壳素经盐酸加热回流水解产生氨基葡萄糖盐酸盐,具有旋光性,利用旋光法可测定甲壳素的含量.该方法简便易行,专属性强,准确可靠.
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蛇胆川贝液质量标准的商榷
国家药典委员会就"蛇胆川贝液”质量标准中存在的问题于2000年1月26日至29日在广州专门召开了研讨会,制定了"蛇胆川贝液暂行质量标准”,经国家药典委员会审核后,由国家药品监督管理局办公室于2000年4月27日颁发.同时停止使用<卫生部药品标准>中药成方制剂第九册的"蛇胆川贝液”质量标准及以前相关修订此质量标准的文件[国药管注(2000) 168号].笔者看了国家药品监督管理局新下发的<蛇胆川贝液暂行质量标准>的内容, 发现仍有需要完善的地方,叙述如下,供修订标准时参考;并就如何切实提高中药标准的内在质量,谈一点个人看法.1 平贝母的薄层鉴别在鉴别(2)项下有一不完善的地方.这在<部颁标准>中药成方制剂第九册"蛇胆川贝液”标准中已经存在,对于专业人员来说,此欠缺不算什么大问题,但作为一个国家标准,在全球一体化的大环境中,还是完善一点好,免得引起不必要的麻烦或错解.具体为:"……另取平贝母对照药材2 g,用80%乙醇加热回流2 h,滤过……”.问题之一:这里"用”字的应用欠妥当,容易使人(主要指非专业人员,当然也不排除有些"专业人员”)理解为"用 80%乙醇”作燃料进行加热,其原意是用80%乙醇作溶剂的,所以应该用"加80%的乙醇”为妥;问题之二:这里没有明确加80%乙醇的量,应改为"另取平贝母对照药材2 g,加入80% 的乙醇X mL(具体用量由原制定标准者提供),加热回流2 h……”.
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气相色谱法快速测定菜籽油中芥酸
气相色谱法测定菜籽油中芥酸,常用硫酸-甲醇法,三氟化硼-甲醇法,在加热回流条件下将菜籽油中所有脂肪酸转变成甲酯后,再作色谱分析[1～3].本文选用氢氧化钾甲醇溶液在室温下将脂肪酸甲酯化,再经内装15%DEGS/Chromosorb W-HP(80～100目)的1.5 m×3 mm色谱柱在12 min内将芥酸分离,用峰面积归一化法计算芥酸的相对含量.本法重现性好,简单快速,易于推广使用.现介绍如下.
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大黄中4个番泻苷类成分受热条件下转化关系的研究
目的 研究大黄中4个二蒽酮类成分番泻苷A、B、C、D在受热条件下的稳定性及相互转化关系.方法 以大黄提取液和番泻苷A、B、C、D为研究对象,在80％乙醇中加热回流1h的条件下,采用HPLC对各时刻的成分进行比较,考察稳定性及转化关系.结果 大黄中4个番泻苷类成分在受热1 h条件下均存在降解,番泻苷A和番泻苷B在80％乙醇中加热回流1 h的条件下,可以互相转化且都有番泻苷C生成.番泻苷C和番泻苷D在80％乙醇中加热回流1h的条件下,可以相互转化且都有番泻苷B和新的中间产物生成.结论 揭示了大黄在回流加热过程中番泻苷类成分的转化途径,为大黄在今后的中药制剂和临床应用中提供了数据支持.
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2-巯基-5-二氟甲氧基-1H-苯并咪唑的制备
2-巯基-5-二氟甲氧基-1H-苯并咪唑(1)是一种新的医药中间体,文献[1～3]报道可用于合成抑制胃酸分泌过多的药物.已有的合成方法均存在工艺复杂,成本高,产率低等问题.为此,本文进行了一些工艺改进.以常用药物对乙酰氨基酚为起始原料,与工业致冷剂氟里昂-22在碱性条件下进行醚化反应得2,然后硝化得3.从3制备4,文献多采用碱性条件下加热回流[1,2],我们改在室温下直接在3的甲醇溶液中滴加氢氧化钠溶液,水解效果较好,4的产率较高.4的还原,文献[1,2]采用的是用贵金属钯作催化剂,本文改以价格低廉的Raney Ni作催化剂.文献[1,2]将5的盐酸盐溶于乙醇-水溶液,再加固体氢氧化钠和乙氧基磺原酸钾(KS2COEt)加热回流,本文直接在4的氢化还原后的醇溶液中加入KS2COEt加热回流,缩合即得1.
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十种中药材搀假现象及鉴定方法
中药材销售时多以重量计算,一些不法分子为牟取暴利,不惜坑害消费者,常在药材中搀假.中药材搀假是指在正品中掺入伪品、异物或非药用部位.中药材搀假现象严重影响药物的质量,给治疗造成严重不良后果.为防止低劣药材危害患者,笔者通过近几年的检查发现以下十种中药材有搀假现象.下面就搀假情况及鉴别方法做如下介绍:1.山茱萸中掺入葡萄果肉鉴定方法 (1)性状鉴定:山茱萸呈不规则的片状或囊状.表面紫黑色,皱缩,有光泽.气微,味酸、微苦涩.(2)显微鉴别:山茱萸粉末红褐色.有草酸钙簇晶少数,直径12-13μm.葡萄果肉粉末紫红色.中果皮薄壁细胞中含草酸钙方晶,方晶类方形、或不规则形,大小不一,一个细胞中常含数个结晶.(3)薄层鉴别:取山茱萸、葡萄果肉粉末各2g,分别置索氏提取器中,加乙醚30ml,加热回流30min,滤过,弃去乙醚液,药渣加无水乙醇20ml,置水浴上加热回流30min,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml溶解作为供试品溶液.另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,分别吸取上述三种溶液各5μl,点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-氯仿-醋酸乙酯(20∶5∶8)为展开剂,展距10cm以上,取出晾干,喷以醋酐-硫酸(9∶1)溶液,在110℃烘5min,呈紫红色斑点.薄层图谱如下图.
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北虫草核苷类成分提取方法与含量测定研究
目的:比较不同提取方法对北虫草五种核苷成分(次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素)含量测定的影响.方法:采用加热回流法、温热超声法分别提取北虫草核苷类成分,并建立同时测定五种核苷成分高效液相色谱定量分析方法.色谱条件:色谱柱Promosil-C18 (4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-水梯度洗脱(0～ 10 min,甲醇浓度为0％；11 ～20 min,甲醇浓度为6％;21 ～40 min,甲醇浓度为10％;41 ～60 min,甲醇浓度为20％),检测波长:260 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:20℃.结果:加热回流提取和温热超声提取所测得五种核苷总量分别为3.5881 mg/g,6.5546 mg/g.结论:温热超声提取法明显优于加热回流法,所建立的同时测定五种核苷成分的高效液相色谱条件简便、可行,能为北虫草质量控制和综合评价提供科学依据.
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提高中药挥发油提取率的体会
挥发油为中药的重要有效成份，对原料进行挥发油提取，常规的做法是先将药材洗净切成一定规格，装入提取器中浸泡0.5 h后再加热蒸馏，收集蒸馏液到规定容积时关汽关水，含挥发油的蒸馏液然后再分离得挥发油。 在医院制剂室，每次需提取挥发油的药材较少，常因提取器的冷却面积大，有大量挥发油吸附于内壁而不能被收集利用，收油量减少。 为了解决以上问题，可将药材装入提取器经浸泡一段时间后，用回流装置先加热回流0.5 h左右，使挥发油先从药材内部溢出，从而减少接收液中水份比例， 在芳香水总量不变的情况下，增加挥发油提出量。在加热提取完成前10～20 min左右关闭冷却水，让热蒸汽把吸附于冷却器内壁的挥发油带到冷却器下端直至接收器中，从而增加收油量。必要时还可用少量乙醇荡涤冷却器，使被吸附于内壁的挥发油充分洗脱。
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厦门市工业区某水厂环境中苯并(a)芘的调查
我市工业区某水厂较长时间存在苯并(a)芘较高的情况,为查明原因,找出污染源,我们进行了环境有机污染物对饮用水水质影响的调查.现报告如下.1 内容与方法1.1 重点调查水厂周围工厂及居民区煤年消耗量、燃料油年消耗量、烟囱个数、碳氢化合物、CO1、SO2等.1.2 采集水厂内有代表性的开阔地表层的土壤、水泥管积灰和树叶(枇杷叶)等样品,样品称重后用甲醇在80度加热回流2小时,冷却后,测定苯并(a)芘含量;大气样品用大流量采样器采集;降尘用集尘缸收集.以入厂水作原水样,在工业区水厂大门值班室、沉淀池、宿舍楼、办公楼四处分别安放大口陶瓷缸,内装30升水分别取其1天、3天、10天、22天的混合水样,进行接收降尘量.
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米兰花的水溶性成分研究
目的 研究米兰花的水溶性成分.方法 通过纯化水加热回流提取米兰花后 ,对其化学成分进行 LC-QTOF分析.结果 从米兰花水提取物中分离确定了12种主要成分.结论 米兰花水溶性分析得到12种主要化学成分的二级图谱均与数据库有较高的匹配度 ,为米兰花进一步研究提供理论依据.
