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大鼠在体单向灌流法研究橙皮苷肠道吸收性质
目的 分别考察橙皮苷在大鼠各肠段的吸收动力学特征及不同药物浓度、不同pH值灌流液对其吸收的影响.方法 采用大鼠在体肠单向灌流实验方法,用HPLC对灌流液中的橙皮苷进行分析.结果 橙皮苷在肠道中的吸收按回肠、空肠、十二指肠,结肠的顺序依次下降,其中在结肠中的吸收显著低于其他肠段(P<0.05);pH 5.0、6.8的酸性条件下肠道对橙皮苷的吸收显著高于pH 7.8弱碱条件(P<0.05);随着橙皮苷浓度的增加其Ka和Papp均逐渐下降,其中质量浓度为2mg·L-1的溶液Papp显著高于其他2个浓度(P<0.05).结论 橙皮苷在全肠段均有吸收,但在回肠中吸收较好;弱酸性环境易于橙皮苷吸收:橙皮苷在大鼠肠道的吸收存在饱和现象,其在机体内的转运可能存在主动转运或促进扩散.
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电子舌在鉴别中药枳实药材产地来源中的应用
目的 用电子舌技术对枳实(Aurantii Fructus Immaturus)药材产地来源进行鉴别.方法 通过电子舌对不同产地样品的响应特点建立产地分类模型,用主成分分析(PCA)和判别因子分析(DFA)来判断测试枳实药材的产地归属,并用高效液相色谱法进行验证.结果 市售的枳实药材主要分为江西类和四川类,电子舌对4种测试枳实药材的判断结果被高效液相色谱法所验证.结论 电子舌能够有效鉴别未知产地来源的枳实药材.
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高效液相色谱法同时测定蜘蛛香中3种活性成分的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定25批蜘蛛香中3-O-咖啡酰基奎宁酸、橙皮苷和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的方法.方法 以Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相系统梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长340 nm,柱温25℃,进样量10 μL.运用该方法对25批蜘蛛香药材进行测定,并通过聚类分析对结果进行分析.结果 蜘蛛香中3-O-咖啡酰基奎宁酸、橙皮苷和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.33 ～1.97 μg(r =0.999 9),1.14 ～6.84 μg(r =0.999 9),0.11 ～0.66 μg(r =0.999 9),平均加样回收率(n=6)分别为97.02％(RSD 0.6％),100.60％(RSD 1.7％),96.79％(RSD 1.0％).采用聚类分析能将不同产地的25批蜘蛛香药材分成3类.结论 该方法简便、快速、准确,可用于蜘蛛香药材的质量评价和控制.
关键词： 高效液相色谱法 蜘蛛香 3-O-咖啡酰基奎宁酸 橙皮苷 4 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 聚类分析 -
高效液相色谱法同时测定飞龙掌血中橙皮苷等4种化学成分的含量
目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定飞龙掌血药材中橙皮苷、氯化两面针碱,白屈菜红碱,毛两面针素的含量.方法 采用优化色谱条件;色谱柱:Diamonsil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.75％冰醋酸(B);梯度洗脱;检测波长:290 nm;流速:1.0 mL· min-1;紫外检测器检测;分别测出其峰面积,采用外标法定量;柱温:30℃.结果 飞龙掌血中橙皮苷、氯化两面针碱、白屈菜红碱、毛两面针素的线性范围分别为0.487 4～2.437 2μg(r=0.999 7),0.030 30 ～0.151 5μg(r =0.999 2),0.062 34 ～0.311 7μg(r=0.999 3),0.024 92 ～0.124 6μg(r =0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为100.76％(RSD 2.75％)、97.98％(RSD 1.25％)、100.07％(RSD 3.24％)、100.10％(RSD 3.83％).结论 该方法简便、快速、准确,重现性好,回收率高,可用于飞龙掌血药材中4种主要化学成分含量的测定,其结果可为其质量控制、合理用药及进一步研究开发提供参考.
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高效液相色谱法同时测定毛两面针药材中5种化学成分含量
目的 建立RP-HPLC同时测定17批毛两面针中木兰花碱、橙皮苷、氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱及毛两面针素的含量.方法 以两次不同浓度甲醇溶剂超声法提取药材；采用HPLC优化色谱条件；色谱柱:Diamonsil-C18柱(4.6 m×250mm,5μm)；流动相:乙腈(A)-0.2％磷酸加0.2％三乙胺水溶液(B),梯度洗脱;检测波长:273、283、328nm；流速:1.0 mL·min -1；DAD检测器检测；针对不同组分,选择其大吸收波长下的峰面积,采用外标法定量；柱温:30℃.结果 毛两面针中木兰花碱、橙皮苷、氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、毛两面针素的线性范围分别为0.095 7 ～1.339 1μg(r=0.999 5),0.318 9 ～2.126 0 μg(r=0.999 8),0.039 7 ～0.264 8 μg(r =0.999 5),0.100 4 ～1.004 0 μg (r=0.999 9),0.108 0 ～2.160 0μg(r=0.999 9)；平均加样回收率(n=6)分别为100.2％ (RSD 1.5％)、99.8％ (RSD 2.4％)、97.1％(RSD 2.O％)、98.8％( RSD 2.2％)、101.6％ (RSD 2.6％).结论 该方法简便、快速、准确,重现性好,回收率高,可用于毛两面针药材中5种主要化学成分含量的测定,其结果可为其质量控制、合理用药及进一步研究开发提供参考.
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橙皮苷对羟自由基引发红细胞膜损伤的影响
目的：建立羟自由基(OH)引发的人红细胞膜氧化损伤实验模型，研究橙皮苷对红细胞膜氧化损伤的保护作用。方法：以Fenton反应产生的羟自由基引发人红细胞膜氧化损伤，并以此为实验模型研究橙皮苷对红细胞膜氧化损伤的影响。结果：OH能引起红细胞膜脂质过氧化，丙二醛(MDA)含量显著升高；膜脂流动性下降以及膜重封闭能力减小。而红细胞膜经一定量橙皮苷预先处理后，膜MDA含量明显减少；膜脂流动性和膜重封闭能力可显著提高。结论：橙皮苷对*OH引起的红细胞膜氧化损伤有一定的保护作用。
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高效液相色谱法同时测定眠安宁合剂中橙皮苷和丹酚酸B的含量
目的:建立高效液相色谱同时测定眠安宁合剂中橙皮苷、丹酚酸B含量的测定方法.方法:采用inertsil ODS-3色谱柱(250 mm ×4.6 m,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(V:V=23:77),检测波长284 nm,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃.结果:橙皮苷进样量在0.180~2.340 μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为100.13%,RSD为1.22%(n=6);丹酚酸B进样量在0.189~2.454 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为99.71%,RSD分别为1.38%(n=6).结论:本方法准确可靠,重复性好,可作为眠安宁合剂质量控制依据.
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正交设计优选健脾颗粒中橙皮苷的提取工艺
目的:优选健脾颗粒中橙皮苷的提取工艺.方法:以处方中的主要药效成分橙皮苷含量为观察指标,采用正交设计法筛选佳提取工艺条件.结果:佳提取方法为回流1.0h、加95％甲醇50 ml.结论:优选的提取方法为健脾颗粒中橙皮苷含量测定提供可靠方案,保证产品质量.
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HPLC法测定五参二连颗粒中橙皮苷的含量
目的:建立HLPC法测定五参二连颗粒中橙皮苷的含量.方法:色谱柱为C18柱(ZORBAX SB,4.6×150 mm,5 μm);甲醇-0.5%冰醋酸溶液(38:62)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为283 nm.结果:橙皮苷的线性范围为0.004 144～0.062 160 mg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为99.96%,RSD为0.48%.结论:该方法快速、准确、重现性好,适用于五参二连颗粒的含量控制.
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RP-HPLC法测定妇炎康复胶囊中橙皮苷含量
目的:建立以反相高效液相色谱法测定妇炎康复胶囊中橙皮苷含量的方法.方法:采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸(19:81)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长283 nm;柱温30℃.结果:橙皮苷在0.099-1.775 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为98.95%,RSD为1.21%(n=6).结论:该方法准确、重现性好、简便、易行,可用于妇炎康复肢囊的质量控制.
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HPLC测定止咳清肺口服液中橙皮苷的含量
目的：建立止咳清肺口服液中橙皮苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷含量。色谱柱为Inertsil C18（150 mm×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸（22∶78，v/v），流速为1.0 mL/min，检测波长283 nm。结果：橙皮苷在0.8～9.6μg（r=0.9991）范围内有良好的线性关系，平均回收率分别为99.9%（RSD =0.80%，n=9）。结论：本方法可用于止咳清肺口服液的质量控制。
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HPLC法测定强生胶囊中橙皮苷的含量
建立HPLC法测定强生胶囊中橙皮苷含量的方法.采用phenomenex C18色谱柱,乙腈-0.2%磷酸(20∶80)为流动相;流速 1.0 ml·min-1;检测波长284 nm.橙皮苷在0.27～2.16μg范围之间线性关系良好 ( r =0.9999),平均回收率 98.3 %, RSD2.54%.本方法简便,重现性好,可有效控制制剂质量.
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高效液相色谱法测定橘红片中柚皮苷和橙皮苷的含量
目的 建立HPLC法同时测定橘红片中柚皮苷和橙皮苷的含量.方法 采用inertsil ODS色谱柱,流动相:甲醇-冰醋酸-水(34∶4∶61)；流速:1.0 mL·min-1,检测波长:283 nm,柱温:30℃.结果 柚皮苷在0.0244～0.244 μg范围内线性关系良好,r=0.999;橙皮苷在0.0163～0.163 μg范围内线性关系良好,r=0.9999；平均回收率柚皮苷为100.30％,RSD为1.99％(n=6)；橙皮苷为99.78％,RSD为1.79％(n=6).结论 该方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于橘红片的质量控制.
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HPLC法测定通肠理气合剂中芍药苷和橙皮苷的含量
目的 建立HPLC法同时测定通肠理气合剂中芍药苷和橙皮苷的含量.方法 色谱柱为Symmetry C18柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(15:85),检测波长为230 nm,柱温为30℃.结果 芍药苷在0.1882～1.5056 μg (r=0.9999)范围内,橙皮苷在0.2664～2.1312 μg(r=0.9997)范围内,线性关系良好.芍药苷平均回收率为98.62％,RSD=1.12％;橙皮苷平均回收率为98.81％,RSD=0.66％.结论 此方法简便、准确,专属性强,可作为通畅理气合剂质量控制的方法.
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胃苏颗粒的质量标准研究
目的 研究胃苏颗粒的质量标准.方法 增加TLC法鉴别橙皮苷、辛弗林、紫苏梗及RP-HPLC法测定柚皮苷含量的阴性干扰试验.结果与结论 进一步提高现行质量标准,更好地控制产品质量.
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保和颗粒质量标准研究
目的 建立保和颗粒中山楂、陈皮、半夏和连翘苷的薄层色谱方法及陈皮中橙皮苷的HPLC含量测定的方法.方法 色谱柱:Kromasil C18；流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液(17:83)；流速:1.0mL·min-1;检测波长:283nm;柱温:30℃.结果 橙皮苷在0.04482～0.80676μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率98.98％,RSD=1.93％(n=6).结论 该方法操作简便、重复性好、专属性强,可以用于保和颗粒的质量控制.
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枸橼药材质量研究
目的 建立枸橼药材中主要有效成分橙皮苷的含量测定方法及薄层鉴别方法,为枸橼质量标准的制定提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法,Kromasil-C18柱,样品用甲醇加热回流60min,以甲醇-水-冰醋酸(30∶68∶3)为流动相,检测波长284 nm.结果 橙皮苷得到良好分离,在0.0950～1.4688μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.95%,RSD为2.15%(n=6).结论 本方法准确、可靠,可用于枸橼中橙皮苷的含量测定.
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高效液相色谱法测定荆芥穗有效部位中木犀草素和橙皮苷的含量
目的采用RP-HPLC对荆芥穗有效部位中木犀草素和橙皮苷的含量进行测定.方法选用TECHSPHERE ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,洗脱流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为283 nm,室温下对木犀草素和橙皮苷进行含量测定.结果木犀草素和橙皮苷的线性范围分别为:0.036～0.12μg和0.27～0.9μg,平均回收率分别为:100.93%,RSD=1.59%和98.15%,RSD=0.43%.结论本法操作简便、准确、可行,可作为荆芥穗有效部位质量控制方法.
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HPLC-MS/MS法同时测定薄荷药材中4种黄酮苷的含量
目的 建立HPLC-MS/MS同时测定薄荷药材中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷4种黄酮苷含量的方法.方法 采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.1％甲酸水,以0.5 mL/min的流速梯度洗脱,进样量2μL;质谱条件:采用电喷雾离子源进行正离子模式检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定.结果 薄荷药材中4种成分橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷和蒙花苷能完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系.平均回收率(n=6)分别为99.40％、98.63％、99.08％、98.62％,RSD分别为2.5％、2.7％、2.6％、2.4％.结论 该方法简便、快速、准确、专属性高,适用于薄荷药材中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷含量的同时测定.
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午时茶质量标准研究
目的 为控制午时茶的质量,建立川芎、厚朴的薄层色谱鉴别和轵实与陈皮的高效液相含量测定.方法 采用薄层色谱法,鉴别午时茶中的川芎药材、厚朴药材;用高效液相法测定枳实和陈皮药材中的橙皮苷总含量.结果 鉴别方法:操作简单,专属性强,重复性好,阴性对照无干扰;含量测定方法:操作简单,准确,橙皮苷在12.36～197.75ug之间呈良好的线性关系,橙皮苷的回收率为96.86%.结论 本质量标准能有效地控制午时茶的质量.
