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HPLC测定保和丸中橙皮苷的含量
保和丸是由山楂、六神曲、陈皮、连翘等8味中药制成的水丸和大蜜丸,具有消食,导滞,和胃之功效.用于食积停滞,脘腹胀满,嗳腐吞酸,不思饮食.<中国药典>2000年版一部未收载其含量测定方法[1].参考文献中橙皮苷含量测定方法[2],建立保和丸中陈皮所含主要成分橙皮苷的高效液相含量测定方法,以控制该产品的内在质量.
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HPLC同时测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的含量
目的:建立同时测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的HPLC法,为该中药复方制剂的质量控制提供一种简便、快速、准确的方法.方法:采用甲醇加热回流提取消臌胶囊,选取Synergi 4μ Hydro-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(20∶ 80),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温25℃.结果:在此色谱条件下,没食子酸和橙皮苷达到基线分离,分别在21.6～216.0,4.5～45.0 mg·L-1与峰面积成良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.5％(RSD 3.7％),94.7％ (RSD 2.7％).消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的平均含量分别为5.10％,0.091 1％.结论:该研究建立的方法能快速准确地测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的含量,可为该药的质量评价提供参考.
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UPLC同时测定藿香正气口服液中甘草苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、甘草酸铵、厚朴酚、和厚朴酚的含量
目的:建立同时测定藿香正气口服液中甘草苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、甘草酸铵、厚朴酚以及和厚朴酚6个成分的UPLC分析方法.方法:采用Zorbax Eclipse C18柱,以乙腈(A)-0.05％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,17％～20％A,5～12 min,20％～50％A,12～18 min,50％～70％A,18～18.5 min,70％ ～ 95％A,18.5 ～ 23.5 min,95％A),流速0.42mL·min-1,检测波长220nm,柱温30℃.结果:甘草苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、甘草酸铵、和厚朴酚以及厚朴酚进样量分别在0.001 7～0.034,0.003 4～0.068,0.006 4～0.128,0.012 8～0.256,0.003 2～0.064,0.0064～0.128 μg线性关系良好,平均加样回收率分别为103.3％,98.39％,98.29％,102.1％,98.45％,102.2％,RSD分别为2.1％,1.0％,1.5％,2.3％,0.90％,2.0％.结论:UPLC分离效果及重复性好,且快速简便,可作为藿香正气口服液的质量控制方法.
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中空纤维离心超滤-HPLC法分析藿香正气水中的橙皮苷
目的:建立分析含有高分子杂质的中草药中极性物质的中空纤维分离离心超滤前处理方法,并用于藿香正气水中橙皮苷的分析.方法:试验采用新型中空纤维微量离心超滤装置(HFCUF)纯化样品溶液,在离心力作用下,利用中空纤维超滤膜除去样品溶液中的大分子,提高了色谱柱的使用寿命、分析的重现性和准确性.分析方法Promosil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇-0.5%的乙酸水溶液(35:65),流速1 mL·min-1,检溯波长283 nm,柱温30℃.结果:橙皮苷在4.69～150 mg·L-1线性关系良好(r=0.9997),回收率103.0%,RSD 1.9%.结论:该法简便快速、结果准确,为中药中极性活性成分的测定提供了新的、简单廉价的前处理手段.
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高效液相色谱法测定中药陈皮中橙皮苷的含量
目的：探讨中药陈皮中有效成分橙皮苷的高效液相色谱测定法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：安捷伦ZORBAX SB-C18（250mm×4.6mm，5μm），流动相：甲醇：0.2%三氟乙酸溶液（70：30，V/V），进样量为20μl，温度25℃，检测波长为283nm。结果：橙皮苷回归方程为：Y=3.6134×106X+3.6130×104，橙皮苷在42.84μg/ml～4284μg/ml 范围内线性关系良好（r=0.9997），平均回收率为99.40%（n=6，RSD=2.39%）。结论：高效液相色谱法测定中药陈皮中有效成分橙皮苷含量，方法简单、快速、准确，重现性好、稳定性强，是测定陈皮中橙皮苷含量的有效方法。
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枳壳的临床应用心得
枳壳是芸香科植物酸橙(Citrus aurantium L)及其栽培变种的干燥未成熟果实.枳壳中含有多种化学成分,主要含柚皮苷、橙皮苷等黄酮类成分.是中医临床上常用的理气药之一,具有理气开胸、行滞消胀、破气消积、化痰散痞的功效.现结合病例谈谈心得.
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橙皮苷预处理减轻Con A致小鼠急性肝损伤
目的 研究橙皮苷(HDN)预处理对刀豆蛋白A(Con A)致小鼠急性肝损伤的保护作用及机制.方法 给小鼠连续灌胃HDN 10 d,用Con A诱导小鼠急性肝损伤,计算肝和脾指数,测定小鼠血清谷丙转氨酶(ALT)和谷草转氨酶(AST)的水平,测定肝匀浆丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性,HE染色观察肝脏病理变化,TUNEL法检测肝细胞凋亡,RT-PCR法检测小鼠肝组织Bcl-2和Bax mRNA表达.结果 HDN预处理能降低Con A致急性肝损伤小鼠肝和脾指数(P＜0.01);降低血清中ALT和AST水平(P＜0.01);降低MDA含量(P＜0.01),提高SOD活性(P＜0.01);明显抑制肝细胞凋亡;上调Bcl-2表达(P＜0.01),下调Bax表达(P＜0.01).结论 HDN预处理对Con A致小鼠急性肝损伤具有保护作用,可能与其抗脂质过氧化作用及抑制肝细胞凋亡有关.
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高效液相色谱测定加味藿香正气丸中橙皮苷的含量
目的 为加味藿香正气丸中橙皮苷的含量测定建立一种准确实用的测定方法.方法 用甲醇加热回流提取;高效液相色谱(HPLC)法测定.结果 平均回收率为98.78%,峰面积积分值(RSD)为0.81%.结论 HPLC法测定橙皮苷含量简便准确可靠,稳定性好,可作为质量控制指标.
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烘干温度对胃舒散中挥发油和橙皮苷含量的影响
目的研究烘干温度对胃舒散中挥发油和橙皮苷含量的影响.方法观察在制备胃舒散时采用60℃、80℃两种烘干温度对挥发油和橙皮苷含量的影响.结果采用80℃烘干,胃舒散中挥发油含量下降15%,经双波长薄层扫描法测得橙皮苷含量下降6%;采用60℃烘干则挥发油和橙皮苷含量下降不明显.结论 60℃烘干更有利于大限度保存胃舒散中原药材的有效成分.
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小儿止泻安颗粒质量标准的研究
目的 建立小儿止泻安颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对小儿止泻安颗粒中的陈皮、茯苓进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定该制剂中橙皮苷的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-ODS(150 mm× 4.6 mm,5μm)；流动相:乙腈-水(18:82)；检测波长:283 nm；柱温:40℃.结果 薄层色谱法可鉴别出该制剂中的陈皮、茯苓,薄层色谱斑点清晰,无干扰.橙皮苷在0.043 44～0.8688 mg范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=1)；样品的平均加样回收率为100.15%,RSD为0.29%(n=6).结论 此方法简便、准确、重复性好,能有效的控制小儿止泻安颗粒的质量.
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HPLC法测定鹰不泊中橙皮苷的含量
目的 建立鹰不泊中橙皮苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法.色谱柱:VP-ODS C18 (4.6 nun×150mm,5μm)；流动相:乙腈-水(25:75)；流速:1.0 ml/min；检测波长:283nm.结果 鹰不泊中橙皮苷在0.1015～1.6240 μg范围内进样量与峰面积的线性关系良好(r =0.9998);平均回收率为99.42％,RSD为0.76％.结论 所建立的方法准确、灵敏、重复性好,可用于鹰小泊中橙皮苷的含量测定.
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痛风饮中橙皮苷儿茶素和芒果苷在大鼠体内药代动力学实验
目的 研究痛风饮中有效成分橙皮苷、儿茶素和芒果苷在大鼠体内药代动力学.方法 采用HPLC法,测定SD大鼠灌胃给予痛风饮后不同时间橙皮苷、儿茶素和芒果苷的血药浓度,采用DAS 2.0软件计算3种成分的药物代谢动力学参数.结果 橙皮苷在0.13～2.67 μg·ml-1呈线性关系,药动学参数:Cmax为(22.40±0.22) μg·ml-1,T max为1h,AUC(0-t)为(155.11±1.36) mg·L-1·h;芒果苷在0.17～3.44 μg ·ml-1呈线性关系,药动学参数:Cmax为(12.13±0.18)μg·ml-1,Tmax为2h,AUC(0-t)为(181.84±1.51) mg·L-1·h;儿茶素在0.08 ～1.65 μg·ml-1呈线性关系,药动学参数:Cmax为(18.00±0.26) μg·ml-1,Tmax为10h,AUC(0-t)为(248.66±1.55) mg·L-1·h.结论 大鼠单次灌胃痛风饮后,橙皮苷、儿茶素和芒果苷体内过程均呈二室模型.
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HPLC法测定复方参青颗粒中橙皮苷的含量
目的 用HPLC法对复方参青颗粒中橙皮苷的含量进行测定.方法 色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(45∶55);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:284 nm;进样量10 μl;柱温为25℃;结果 橙皮苷在10.04～200.8 μg·ml-1范围内线关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.64％(n=6),RSD为1.47％.结论 本文方法简单、快速、准确,可以作为复方参青颗粒的质量标准.
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HPLC法测定通窍耳聋丸中橙皮苷和黄芩苷的含量
目的 采用HPLC法测定通窍耳聋丸中橙皮苷和黄芩苷的含量.方法 采用ZORBAX SB C18 (4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(20∶ 80)(用磷酸调pH至3.0),流速1.0 ml ·min-1,检测波长:276和283 nm,柱温:20℃.结果 橙皮苷和黄芩苷的进样量分别在1.50～7.50 μg、0.30 ～1.50 μg范围内有良好的线性关系,相关系数均为0.9999.平均回收率(n=6)为96.2％、104.1％;RSD为2.3％、0.17％.结论 本文建立的含量测定方法经方法学验证,操作简便,适用性强,可以全面提高该制剂的质控标准.
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HPLC法同时测定正胃胶囊中没食子酸和橙皮苷的含量
目的 建立HPLC法同时测定正胃胶囊中没食子酸和橙皮苷含量.方法 采用Inertsil(R) ODS-3 C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)系统,梯度洗脱;流速为1.0 ml ·min-1;检测波长:272 nm(0 ～8min,没食子酸),283 nm(8～45 min,橙皮苷).结果 没食子酸进样量在0.078 ～1.409 μg范围内线性关系良好(r =0.9999,n=6),平均回收率为99.26％,RSD为1.5％(n=9);橙皮苷进样量在0.051 ～0.926 μg范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.32％,RSD为1.6％(n=9).结论 该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定茵芍平肝颗粒中栀子苷芍药苷和橙皮苷的含量
目的 建立HPLC法测定茵芍平肝颗粒中栀子苷、芍药苷和橙皮苷的含量.方法 采用Agilent SB-AQ (250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(17∶83),流速0.8ml ·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃,进样量:20μl.结果 栀子苷、芍药苷、橙皮苷分别在3.02 ～30.18、1.00 ～ 10.00、1.25～12.00μg·ml-1(n=7)浓度范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为99.81％、99.95％、99.55％(n=9).结论 该方法操作简便、准确、专属性好,可作为茵芍平肝颗粒质量控制的方法.
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理气定喘丸的质量标准研究
目的 建立理气定喘丸的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对方中陈皮、知母、当归、紫苏叶进行鉴别.采用高效液相色谱法测定陈皮中橙皮苷的含量.色谱条件:色谱柱:ODS-C18色谱柱;流动相:乙腈-0.05%磷酸(21:79);流速:1ml/min;检测波长:283nm;柱温:40℃.结果 采用薄层色谱法鉴别了方中陈皮、当归、知母、紫苏叶.含量测定橙皮苷在0.120 4～1.807 2μg范围内线性良好,r=O.999 7.平均回收率为101.9%,RSD为1.7%(n=6).结论 本方法重复性好、简便易行,可作为理气定喘丸的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定枳实导滞丸中橙皮苷和黄芩苷含量
目的 建立HPLC测定枳实导滞丸中橙皮苷和黄芩苷含量的方法.方法 Intersil C18 分析色谱柱( 4.6mm ID × 250mm , 粒径 5μm ), C18保护柱(4.6mm × 5mm , 5μm) . 流动相:乙腈-水(20∶80,含0.7%三乙胺,磷酸调pH值2.5),流速 1.0 ml/min ,检测波长 276nm.结果 橙皮苷、黄芩苷保留时间分别为8.5 、15.6min,与各自相邻峰的分离度＞1.5.以峰面积Y对进样量X(μg) 线性回归,橙皮苷回归方程:Y=20 367 313.7X + 3 946 464.7,r = 0.999 6,线性范围 0.480 ～ 2.880μg.黄芩苷回归方程:Y= 63 795 699.4X+ 6 084 871.0,r= 0.999 6,线性范围 0.360～ 2.160μg.橙皮苷、黄芩苷回收率为101.3%,99.5%; RSD 为1.6%,1.5%(n=9). 结论 本方法操作简便,结果准确可靠,可用于枳实导滞丸中橙皮苷和黄芩苷的含量测定.
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HPLC法测定脑震宁颗粒中阿魏酸和橙皮苷的含量
目的 建立脑震宁颗粒中阿魏酸和橙皮苷含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS C18柱(250mm ×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%醋酸水(4:6),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,检测波长:284nm.结果 阿魏酸、橙皮苷的回归方程分别为Y=0.005 2X+0.003,r=0.999 5;Y=0.010 1X+0.059,r=0.999 5,其线性范围分别为0.027～0.405、0.050-0.750μg.结论 本方法灵敏度高,重复性强,样品处理简便.可以作为脑镇宁颗粒的含量测定方法.
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H2O2存在下橙皮苷的极谱催化波机理及其应用
目的研究在过氧化氢存在下橙皮苷极谱催化波产生机理,建立测定橙皮苷的极谱催化波新方法.方法用线性变位极谱法、循环伏安法等技术.结果橙皮苷C-4位上的羰基CO首先经单电子单质子还原为自由基,产生第1个还原波;该自由基的一部分由于共轭作用使其能量降低,并进一步还原,产生第2个还原波,另一部分发生二聚化反应.当氧化剂H2O2存在时,H2O2氧化橙皮苷羰基还原中间体自由基,阻断了该自由基进一步还原和二聚化反应,并使橙皮苷再生,产生橙皮苷的极谱催化波.在0.12 mol*L-1 HAc-0.40 mol*L-1 N aAc (pH 5.3)-1.0×10-2 mol*L-1 H2O2支持电解质中,该催化波的一阶导数峰电流与橙皮苷浓度在1.0×10-7-1.8×10-6 mol*L-1 有良好线性关系,相关系数γ=0.9954.检测限为8.0×10-8 mol*L-1 .结论该催化波有较高的灵敏度,可用于药物分析.
