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星点设计-效应面法优选小儿健脾膏的提取工艺
目的:优选小儿健脾膏的提取工艺.方法:以橙皮苷提取量和浸膏得率的总评“归一值”为因变量,加水量、提取时间为自变量,采用星点设计二因素五水平表安排试验,进行二次多项式拟合,描绘三维效应面,通过效应面法选取提取工艺并进行预测分析.结果:佳工艺条件为加21倍量水煎煮2次,每次160 min;橙皮苷平均提取量13.245 mg·g-1,平均浸膏得率42.37％,总评“归一值”预测值与理论值的偏差率1.429％.结论:优选的提取工艺稳定可行,可作为小儿健脾膏的生产工艺.
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正交设计结合药效学试验优选小儿肺咳口服液的提取工艺
目的:优选小儿肺咳口服液的提取工艺,为其工业化生产提供参考.方法:通过镇咳、平喘、祛痰药效学试验优选小儿肺咳口服液的提取工艺路线.采用单因素试验考察加水量、浸泡时间、提取时间对干姜等药材中挥发油提取工艺的影响.以人参皂苷Rb1和橙皮苷含量、干膏得率为综合评价指标,采用正交试验考察加醇量、提取时间、提取次数对小儿肺咳口服液醇提工艺的影响.结果:佳提取工艺路线为干姜等6味药材水蒸气蒸馏法提取挥发油,其余人参等16味药材进行醇提.挥发油佳提取工艺为加8倍量水浸泡0.5h,蒸馏8h;挥发油提取量0.81 mL.佳醇提工艺为加8倍量75％乙醇回流提取3次,每次2h.人参皂苷类Rb1和橙皮苷提取量分别为1.59,2.84 mg·g-1,干膏得率19.53％.结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于小儿肺咳口服液的工业化生产.
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高效液相色谱法测定血康颗粒中橙皮苷的含量
目的:用高效液相色谱法测定血康颗粒中橙皮苷的含量.方法:采用Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-醋酸-水(35:4:61),检测波长283 nm.结果:平均加样回收率为96.7%,RSD=1.5%.结论:方法简便、灵敏、准确、专属性强,为血康颗粒的质量控制提供了有效的方法.
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HPLC法测定沉香化滞丸中橙皮苷的含量
目的:建立测定沉香化滞丸中橙皮苷含量的高效液相色谱方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法.方法:色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS(4.6 mm×25 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(21:79),流速为1.0 mL·min-1,测波长为283nm.结果:橙皮苷在0.024 2～0.483 2 mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系;平均回收率为102.5%,RSD=2.0%.结论:该法简便、准确、稳定且无干扰,可用于沉香化滞丸的质量控制.
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调经姊妹丸质量标准的研究
目的:建立调经姊妹丸的质量控制方法.方法:采用TLC法鉴别处方中青皮、丹参、大黄、莪术、肉桂;用RP-HPLC法测定该药中橙皮苷的含量.结果:在薄层色谱中能检出青皮、丹参、大黄、莪术、肉桂;橙皮苷在(10.12～253)μg.mL-1的范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为98.3%,RSD为2.7%.结论:该方法简便、准确可靠,可有效控制调经姊妹丸的质量.
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二陈汤复方颗粒质量标准的研究
目的:建立二陈汤复方颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对二陈汤复方颗粒中陈皮、甘草进行鉴别,采用高效液相色谱法测定橙皮苷含量.结果:薄层色谱斑点清晰,分离良好,阴性对照液无干扰.橙皮苷进样量在184.32～737.28ng范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.57%(n=5),RSD为1.19%.结论:本方法可作为二陈汤复方颗粒的质量控制方法.
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超微粉碎技术在枳术丸中的应用及其溶出影响研究
目的:对经微粉化制备的枳术丸与枳术丸进行显微、理化鉴别、溶出情况对比研究,探索超微粉碎对丸剂质量的影响.方法:采用TLC法鉴别枳实与白术、采用HPLC法测定枳术丸橙皮苷的体外溶出情况,并采用了Weibull分布模型进行溶出动力学模拟.结果:超微粉碎与普通粉碎后TLC无显著差别,经微粉化制备的枳术丸各时间点的有效成分溶出较普通丸剂快.结论:枳术丸经超微粉碎后橙皮苷溶出量增加,溶出速度明显提高.
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RP-HPLC同时测定抗溶血颗粒中芍药苷与橙皮苷含量
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定抗溶血颗粒中芍药苷与橙皮苷的含量.方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10 μm),流动相:甲醇-1%磷酸(35:65),检测波长270 m,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果:芍药苷在0.198 4～0.992μg范围内线性良好,r=0.997 9;橙皮苷在0.211 2～1.056 μg范围内线性良好,r=0.999 3;样品平均回收率为:橙皮苷99.08%,RSD=1.47%;芍药苷100.67%,RSD=1.60%.结论:高效液相法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制.
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高效液相色谱法同时测家秘枳壳黄连汤中橙皮苷和小檗碱的含量
目的:建立家秘枳壳黄连汤中橙皮苷和小檗碱含量的HPLC测定方法.方法:选用Agilent Hypersil C18柱(6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(28:72),检测波长:283 nm和350 nm,流速:1 mL·min-1.结果:橙皮苷线性范围为(0.205～1.025)μg,平均加样回收率为100.3%(RSD=1.2%),小檗碱线性范围为(0.06～0.42)μg,平均回收率为102.5%(RSD=1.4%).结论:该实验方法简便易行,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定不同产地陈皮药材中橙皮苷的含量
目的:对不同产地陈皮药材中橙皮苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供实验依据.方法:采用高效液相色谱法,以Kromasil C18柱(4.6 mM x 250 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-醋酸-水(35:4:61);检测波长:283nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:橙皮苷在0.4～3.6μg范围内呈良好的线性关系,r=O.999 8,平均回收率为99.28%,RSD:1.09%(n=6).含量测定结果表明,不同产地陈皮药材中橙皮苷含量存在差异.结论:该方法简便、快速、准确、重复性好.可用于陈皮药材的质量评价.
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HPLC法测定橙皮苷含量
健儿口服液是我院自制制剂,由白术、山药、茯苓、陈皮、山楂、大枣等中药提取制成,陈皮为该制剂处方的臣药,所含橙皮苷为陈皮的主要活性成分,可作为质量控制指标性成分.为了能有效地控制制剂质量,本研究采用高效液相色谱法建立了该制剂橙皮苷的含量测定方法[1],现报道如下.
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人参败毒胶囊质量标准的研究
采用薄层色谱法对处方中独活、羌活、人参、枳壳进行了定性鉴别,并应用高效液色谱法对君药独活指标成分二氢欧山芹醇当归酸酯进行了定量分析.结果表明,本法线性关系好(r=0.9994),分离效果佳.
关键词： 人参败毒胶囊 橙皮苷 人参二醇 人参三醇 二氢欧山芹醇当归酸酯 -
银花芒果颗粒质量标准研究
目的:建立银花芒果颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别银花芒果颗粒中的金银花、芒果叶、陈皮、甘草:并采用高效液相色谱法测定该药中橙皮苷的含量.结果:在薄层色谱中可检出金银花、芒果叶、陈皮、甘草;橙皮苷在0.404～2.020μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为101.82%,RSD为1.47%.结论:所建立的方法简便可行,重复性好,可用于该药的质量控制.
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HPLC法测定枳术胶囊中橙皮苷的含量
目的:建立枳术胶囊中枳实(炒)的高效液相含量测定方法.方法:以甲醇为提取溶媒,以Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,乙腈-水-磷酸(20:80:0.024V/V/V)为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长为288nm.结果:橙皮苷在0.1168μg～1.168μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为96.911%,RSD=1.574%.结论:本方法简便、快速、重复性好,可作为制剂的定量分析方法.
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HPLC法测定中药复方OPG片中橙皮苷的含量
目的:建立测定中药复方OPG片中橙皮苷含量的方法.方法:样品用甲醇超声提取30min,在C18柱上以甲醇-水(41:59)为流动相,在波长283nm处紫外检测.结果:橙皮苷含量测定的线性范围为0.05658～1.13μg,线性回归方程为Y=2637.54768X-7.43358,r=0.9999,平均回收率为104.94%,RSD为2.37%.结论:该法简便、准确,重现性好,可作为中药OPG片质量控制的方法.
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葛根与复方脑脉通给药后大豆苷元在大鼠体内的药动学比较
目的:比较复方脑脉通和葛根药材提取物中大豆苷元在大鼠体内的药代动力学参数,评价复方脑脉通提取物中其他成分对大豆苷元药动学的影响.方法:将12只大鼠随机分成2组,按大豆苷元1.002 5 mg·kg-1分别灌胃给予复方脑脉通提取物和葛根提取物,不同时间点采血后进行UPLC-MS分析,测定血浆中大豆苷元浓度,采用DAS 2.0软件计算主要药动学参数,通过SPSS 16.0软件对不同药动学参数进行单因素方差分析.结果:大豆苷元线性范围6.175 ～741.0 μg·L-1,定量限6.175tμg·L-1,低检测限1.235 μg·L-1.复方脑脉通和葛根药材提取物中大豆苷元的达峰浓度和清除速率有显著性差异,其他参数则均无显著性差异.结论:建立的UPLC-MS专属性强、准确、灵敏,适用于以大豆苷元为主要成分的药物的体内血药浓度测定.复方脑脉通中其他药材对大豆苷元的吸收及清除有较大影响,使大豆苷元的达峰浓度及清除速率降低.
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中药枳实提取工艺研究
目的:探讨枳实中主要有效成分提取的佳工艺条件.方法:以橙皮苷、柚皮苷和辛弗林的含量为指标,研究枳实提取挥发油后其它有效成分的提取溶剂.在此基础上,采用正交设计L9(3)4.表,确定佳提取工艺.结果:采用乙醇提取橙皮苷含量明显高于水提取,柚皮苷和辛弗林含量无明显差异.结论:乙醇提取的佳工艺条件为10倍量60%乙醇提取2次,每次1.0 h.
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HPLC法测定参香养胃胶囊中橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚的含量
目的:建立复方制剂参香养胃胶囊中多种有效成分的含量测定方法.方法:采用梯度洗脱HPLC法对制剂中橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚等有效成分进行含量检测.结果:橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚等有效成分线性关系r在0.9997～0.9998、回收率96.4～102.0%、重复性RSD1.8～2.7%,并对其进行含量测定.结论:本测定方法简单可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定.
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高效液相法测定枳实中黄酮类成分
目的:建立枳实中黄酮类成分的含量测定方法.方法:以HPLC法测定枳实中橙皮苷和柚皮苷的含量.结果:测定六批枳实药材,橙皮苷含量为0.96～3.87%,柚皮苷含量为6.90～9.10%,回收率分别为99.3%,100.0%.结论:方法简便易行,在同一色谱条件下可同时分离橙皮苷和柚皮苷.
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青皮饮片贮藏期有效成分稳定性考察
目的:为青皮贮藏条件要求及质量评价标准提供科学依据.方法:利用HPLC方法测定青皮中橙皮苷含量,观察1年内橙皮苷、浸出物等含量变化.Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长284nm,流动相甲醇-水-冰醋酸(35∶61∶2),流速1.0mL·min-1,柱温35℃.结果:储藏1年内,饮片外观、成分基本稳定.
