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正交试验优选银翘散佳传统煎煮工艺
目的:研究银翘散佳传统煎煮工艺.方法:采用单因素考察和正交试验相结合的方法,选择浸泡时间、加水量、煎煮时间3个因素,每个因素选取3个水平进行正交试验.结果:加水量对检测指标具有显著性影响.结论:银翘散佳传统煎煮工艺为A3B3C2组合,即将银翘散组方饮片浸泡30min,加12倍水,煎煮15min.
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正交试验优选银翘散常压机器煎煮佳工艺研究
目的:研究银翘散常压煎药机佳煎煮工艺.方法:本试验以绿原酸、牛蒡苷、连翘苷、芦丁、橙皮苷,合煎液中浸出物与相对密度为指标,采用单因素考察和正交试验相结合的方法,选择浸泡时间、加水量、煎煮时间、煎煮次数4个因素,每个因素选取3个水平进行正交试验.结果:浸泡时间、加水量、煎煮时间对检测指标具有显著性影响.银翘散常压煎药机佳煎煮工艺为A1B3C3D2组合,即将银翘散饮片浸泡15min,一煎加16倍水,二煎加10倍水,煎煮2次,每次常压煎药机煎煮25min.结论:本研究通过单因素考察与正交试验优选银翘散佳常压机器煎煮工艺,对规范中药汤剂煎煮工艺具有积极意义.
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小承气汤中橙皮苷和肉桂酸的含量测定
目的:建立小承气汤中橙皮苷和肉桂酸的HPLC同时测定方法,以便进行质量控制.方法:采用Apollo C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和0.011%冰乙酸水溶液,梯度洗脱,时间40min,流速1mL/min,检测波长为283nm.结果:橙皮苷和肉桂酸的线性范围分别为0.20-0.80μg和0.05-0.33μg,精密度为0.24%和0.16%,平均回收率分别为96.3%和101.9%.在6批样品中,橙皮苷和肉桂酸的含量差别比较大.结论:文章建立的方法简便、灵敏、准确,可用于小承气汤的质量控制.
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正交试验优选银翘散高压煎药机佳煎煮工艺
目的:研究银翘散高压煎药机佳煎煮工艺.方法:本试验选取绿原酸、芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、连翘苷、合煎液中浸出物与相对密度为指标,采用单因素考察和正交试验相结合的方法,选择浸泡时间、加水量、煎煮时间3个因素,每个因素选取3个水平进行正交试验.结果:加水量对检测指标具有湿著性影响.结论:银翘散高压煎药机佳煎煮工艺为A3B3C2组合,即将银翘散组方饮片浸泡45min,加14倍水,煎煮20min,煎煮1次.
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高效液相色谱法测定桑椹枸杞酒中橙皮苷的含量
目的:测定桑椹枸杞酒中橙皮苷的含量.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-醋酸-水(35:4:61);检测波长为283nm,流速为1.0mL/min.结果:橙皮苷在0.2512-3.0144μg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9998,平均回收率为99.11％,RSD=0.65％.结论:本法重复性好,方法简洁,结果可靠,可作为桑椹枸杞酒中橙皮苷的含量测定方法.
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不同炮制法对大红袍橙皮苷含量的影响
目的 探讨不同炮制方法对大红袍中橙皮苷含量变化的影响.方法 依法对大红袍采用蒸制、灶心土炒、炒炭、蜜炙和麸炒等不同炮制方法,以制备不同炮制品,采用HPLC法,比较大红袍不同炮制品中所含橙皮苷之间的变化差异.结果 与生品相比,蒸制品中橙皮苷含量变化差别不大;与其他炮制品相比,蒸制品中橙皮苷含量相对较高.结论 蒸制法对大红袍中橙皮苷含量影响较小.
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高效液相色谱法测定二十七味定坤丸中橙皮苷的含量
目的 建立高效液相色谱法测定二十七味定坤丸中橙皮苷的含量.方法 Agela Promosil C18(250 mm×4mm,5μm)分析柱,流动相为乙腈-水-冰醋酸(15∶84∶1),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为284nm.结果 橙皮苷线性范围为0.255～3.066μg(r=0.9998);平均回收率为98.82%,RSD= 0.42%(n=6).结论 本法简便、准确可靠,可用于该药的质量控制.
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HPLC法测定香砂平胃丸中橙皮苷的含量
目的 建立香砂平胃丸中橙皮苷的含量测定方法.方法 采用Agilengt Eclipse Plus-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);流速:1.0mml· mi-1;检测波长283nm.结果 橙皮苷在0.0438～0.438μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.83％,RSD=0.81％ (n=6).结论 方法简便,灵敏,准确,可靠,可以作为香砂平胃丸中橙皮苷的含量测定方法.
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RP-HPLC测定和中理脾丸中橙皮苷含量
目的：建立反相高效液相色谱法测定和中理脾丸中橙皮苷含量的方法。方法色谱柱：Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸(35∶65)；流速：1.0 mL/min；检测波长：283 nm；柱温：40℃。结果橙皮苷在0.15～3.64μg范围内呈良好的线性关系,r＝1.000(n＝6),平均回收率为98.97%,RSD＝0.90%(n＝6)。结论本方法结果准确,灵敏度高,重复性好,简便可行,可作为和中理脾丸的质量控制方法。
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HPLC波长切换法测定银花芒果片中芒果苷、橙皮苷含量
目的：建立HPLC波长切换法测定银花芒果片中芒果苷、橙皮苷含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温30℃，波长切换时间序列采样（0～20 min为258 nm，20～50 min为283 nm）。结果芒果苷进样量在0.042～0.761μg范围内线性关系良好（r＝0.9999），平均回收率为99.86%，RSD＝1.5%（n＝9）；橙皮苷进样量在0.076～1.361μg范围内线性关系良好（r＝0.9998），平均回收率为99.91%，RSD＝0.7%（n＝9）。结论本方法简便、快捷、准确，可用于该制剂的质量控制。
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RP-HPLC同时测定四逆散中4种有效成分含量
目的：建立同时测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法,并为四逆散的药效物质研究奠定基础。方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸分别在0.00225～0.01125μg(r＝0.9997)、0.00390～0.00195μg (r＝0.9997)、0.00198～0.00099μg(r＝0.9995)、0.00262～0.00131μg(r＝0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.72%(RSD＝1.02%)、98.45%(RSD＝1.52%)、97.74%(RSD＝1.63%)、98.34%(RSD＝1.78%)。结论所建立的方法简单、准确、可靠,重复性好,可用于四逆散的质量控制。
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乳癖康胶囊高效液相指纹图谱方法学研究
目的：对乳癖康胶囊的高效液相指纹图谱进行方法学研究。方法采用高效液相色谱法,对乳癖康胶囊图谱的精密度、稳定性、重复性进行了考察。色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相：水-0.1%磷酸水-乙腈,线性梯度洗脱；流速：1 mL/min；检测波长：280 nm。结果乳癖康胶囊图谱的精密度、稳定性、重复性均符合高效液相指纹图谱的技术要求。结论本方法简便可行,可作为乳癖康胶囊的整体质量控制方法。
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养胃进食颗粒提取工艺研究
目的：优选养胃进食颗粒的佳提取工艺。方法采用正交试验设计,以养胃进食颗粒中药材的出膏率、浸出物及其主要有效成分橙皮苷的含量为指标,用多指标综合评分法进行数据处理,优选提取条件。结果佳提取工艺为提取2次,第1次加10倍量水回流1.5 h,第2次加8倍量水回流1 h。结论优选出的养胃进食颗粒提取工艺合理、稳定、经济。
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HPLC同时测定尿塞通胶囊中丹参素钠、橙皮苷及丹酚酸B含量
目的：建立同时测定尿塞通胶囊中丹参素钠、橙皮苷、丹酚酸B含量的方法。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长286 nm。结果丹参素钠、橙皮苷、丹酚酸 B 分别在0.03844～1.922μg、0.0002070528～4.044μg、0.03428～1.714μg范围内线性关系良好,平均回收率为90.9%～107.1%,RSD为2.1%～3.2%。结论所建立的方法简便、准确,可用于尿塞通胶囊的质量控制。
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香砂和中丸中橙皮苷的HPLC测定
目的 建立香砂和中丸中橙皮苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为28 3 nm.结果 橙皮苷在0.42～8.4 μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=8 3012 5.1X+5 849.875,r=0.999 8,平均加样回收率为99.35%,RSD=0.68%(n=6).结论 本方法简便、准确、专属性强,测定结果重复性好.
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HPLC同时测定通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量
目的 建立通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,Kromasil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长283 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃.结果 柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在10.4～166.2、6.1～98、21.2～339.2 μg 范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为98.14%、98.36%、96.94%,RSD 分别为1.58%、1.79%、2.75%.结论 本方法 快速、灵敏,准确度高,可用于通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定.
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康媛颗粒HPLC指纹图谱的建立及主要成分含量测定
目的 建立康媛颗粒HPLC指纹图谱,同时检测芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷4个成分的含量.方法 采用YMC-Pack-ODS-A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05％磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温30℃.结果 10批康媛颗粒的指纹图谱相似度较高,确定9个共有色谱峰.芍药苷、阿魏酸、甘草苷、陈皮苷含量分别在1.102～11.02μg(r=1)、0.201～2.01μg(r=0.9995)、0.270～2.70μg(r=0.9998)、0.102～1.02μg(r=1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,仪器精密度良好,供试品溶液在24 h内基本稳定.结论 本研究建立的康媛颗粒指纹图谱及4个成分含量测定方法简便、稳定、准确可靠,可用于康媛颗粒的质量控制.
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十全乌鸡精口服液的质量标准研究
目的:制定十全乌鸡精口服液的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别枸杞子、大黄素、橙皮苷,高效液相色谱法测定橙皮苷的含量.结果:薄层斑点清晰,重现性好,含量测定平均回收率为98.01%,RSD为0.34%.结论:方法简便,准确,可供本品质量控制.
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HPLC法测定冠心通络片中橙皮苷的含量
目的:建立冠心通络片中橙皮苷含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS C18(5 μ m,4.6mm×1 00mm);流动相为甲醇-5%醋酸溶液(30:70);检测波长为283nm;柱温为30℃;流速为1.0mL/min.结果:橙皮苷在419.2～2096 μ g(r=0.9998,n=5)范围内呈良好的线性关系;平均回收率98.71%;RSD为1.1 3%.结论:本法检测快速,定量准确,可用于冠心通络片的定量分析.
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橙皮中黄酮类化合物的提取及含量测定
目的 对橙皮中含的黄酮类化合物进行提取并测定橙皮中总黄酮的含量.方法 以食用酒精为提取剂,采用橙皮苷作为标准物质,用分光光度法测定橙皮中总黄酮含量.结果 橙皮中总黄酮含量为19.44 g/kg.结论 实验方法简单,测定准确度高,为橙皮的利用提供了科学依据.
