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益阳市51种化妆品中砷水平的抽样调查
为了解益阳市化妆品中砷的水平,于1999年3月对益阳市化妆品各主要销售点进行抽样调查。样品采集,膏霜类24种,清洗剂类17种,粉类4种,香水类5种,美容类1种。样品处理采用我国化妆品标准监测砷的湿式消化法(HNO3-H2SO4湿式消解法)。测试方法用DDC-Ag法,即二乙氨基二硫代甲酸银分光度法,波长515 nm,1 cm比色杯。
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衍生气相色谱法测定化妆品中微量砷
目前化妆品中微量砷的测定常采用二乙基二硫代氨基甲酸银(简称DDC-Ag)比色法[1].此法灵敏度低且需要将砷转化成砷化氢后测定,操作繁琐、重现性差.用衍生气相色谱法(GC-ECD)测砷,不仅灵敏度高,且操作简便、快速、无干扰.用于测定化妆品中微量砷取得较理想的结果.
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原子荧光光谱法测定食品中总砷前处理方法研究
现行食品卫生标准中检测砷有三种方法[1],但干扰因素较多,灵敏度亦不理想,为此笔者建立了此法.
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利用测砷瓶装置快速检测面制品中残留的含硫增白物质
生活中发现个别加工面制品的个体户有意地使用硫磺熏蒸馒头或在面粉中掺入吊白块(甲醛合次硫酸氢钠)来达到增白效果.
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原子荧光测水中砷各试剂溶度的比较和选择
目的 探讨原子荧光测水中砷时选择各试剂的佳溶度组合.方法 通过改变硼氢化钾的不同溶度、配制的不同时间和盐酸的不同溶度,硫脲的不同溶度,抗坏血酸的加与不加等条件进行实验,再对其实验结果进行分析.结果 找出本单位的仪器测生活饮用水中砷时各种试剂溶度的优浓组合.结论 原子荧光测砷时硼氢化钾佳溶度为2%,好现配现用,特殊情况不超过1周;盐酸佳溶度为5%;硫脲佳溶度为1%,有干扰离子时需加1%抗坏血酸.
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奶粉中蛋白质样品消化方法的改进
蛋白质样品消化是奶粉样品检测的关键环节,国标法采用凯氏定氮瓶消化样品,取样量、试剂消耗量均较大,所需时间长(1个样品近5 h),消化过程产生的酸雾对周围环境污染严重.本文采用测砷瓶加回流管在电热板上砂浴消化样品,可减少取样量,克服凯氏定氮瓶样品消化的不足,精密度与准确度均符合要求.现报告如下.
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石墨炉原子吸收法测定饮用水砷含量
根据《生活饮用水卫生规范》(2001版),测定水砷含量方法有:二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、锌-硫酸系统新银盐分光光度法、砷斑法、催化示波极谱法、氢化物-原子荧光法.前三法为化学法,不但测定过程手续繁琐,并且测定灵敏度低,准确度和精密度也往往不能令人满意.后二法由于检测仪器尚未普及而难以推广.通常认为用石墨炉原子吸收法测砷,实验条件选择困难,而不被推崇.本文以镍作为基体改进剂,选择合适的仪器工作条件,用石墨炉原子吸收分光光度法测砷,方法的精密度和准确度都令人满意.
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微波消解与氢化物发生联用测砷方法的改进
由于常规消解技术(湿法消解,干法灰化)消耗试剂多,成分损失大,故具有多方面优点的微波消解技术正得到越来越多的应用.
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测定消毒剂含砷量样品消解方法的改进
砷是卫生监督检验中重点监测的有害元素之一,现行测定洗涤消毒剂的含砷量依据国家标准[1],采用的是食品中总砷的测定法[2],样品前处理有多种操作方法,均较为繁琐,耗时长,在处理消毒剂时加入的试剂量也不合理.本文针对消毒剂的特有性质,在国标法[1]的基础上进行改进探索,总结了一种简易快速的样品消解方法,测砷精密度、回收率及t检验结果都较为满意,介绍如下:
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高温梯度灰化法在测定化妆品砷含量中的应用
测定化妆品中的砷含量,样品的消化常用方法有湿式消化法、微波消化和高温灰化法.湿式消化,由于耗酸量相对较大,可能对测定结果有一定影响.微波消解速度快,但若采用分光光度法测定砷还要在电炉上加温,继续消化及去除硝酸才能测定,操作复杂.采用无梯度的马福炉高温灰化,一般需先将样品在电炉上慢火碳化,然后再高温灰化.以上三种方法操作均较繁琐,工作效率低.本文采用梯度高温方式灰化样品,对化妆品灰化进行反复实验,选择高温灰化化妆品测砷的佳条件.该方法操作简单,测砷的回收率高,重复性好,可以提高实验室的工作效率.