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GC-MS分析比较人参花水蒸气与超临界CO2提取物及其脂肪酸成分的研究
目的:对水蒸气蒸馏法(SD法)、超临界CO2萃取法(SFECD法)提取的人参花挥发性成分进行分析比较,并鉴定人参花中的脂肪酸成分.方法:利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS技术)检测提取物及酸催化的人参花脂肪酸衍生物.色谱条件:采用HP-5ms(30 mm×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,载气为氦气,流速为1 mL· min-1,汽化室温度280℃,进样方式为分流进样,分流比为50∶1(挥发油)及30∶1(脂肪酸衍生物),进样量为1μL,溶剂延迟时间为3.8 min;检测以SD法提取的挥发油,以SFECD法提取的挥发油,以及脂肪酸衍生物时的柱温采用不同的升温程序.质谱条件:电离源为EI源,电离能量为70 eV,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,加速电压1 300V,质量扫描范围为m/z50～550.以峰面积归一化法测得挥发油各组分相对百分含量.结果:通过与数据库及文献比对,鉴定出以SD法提取的挥发油中的67种成分,以SFECD法提取的挥发油中的20种成分,以峰面积归一化法计算上述2种提取方法提取的各组分相对百分含量分别占挥发油总流出物峰面积的89.67％及61.84％.水蒸气法提取人参花挥发油组分中含量超过1％的共有11个,全部为萜类;SFECD法提取人参花挥发油流出物中,含量在1％以上的有9个化合物,经酸催化衍生后鉴定出13种脂肪酸,主要为亚油酸、十四甲基-十五酸、亚麻酸,棕榈酸.结论:水蒸气蒸馏法提取的挥发油中低沸点,高挥发性组分含量较多,而超临界CO2萃取法可萃取出较高的极性、高沸点组分,表明超临界法提取的挥发油分解情况较少,稳定性更好.
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GC法测定拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸的含量
目的:建立拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸含量的测定方法.方法:使用氢氧化钾甲醇溶液将拟黑多刺蚁中的脂肪酸甲酯化,采用正十八烷作为内标物,用气相色谱法测定拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸.色谱条件:色谱柱为Rtx(R)-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);柱流量2.0 mL· min-1;总流量25.0 mL· min-1;柱温采用程序升温方式,80℃保持1 min,15℃·min-1升到220℃保持5 min;FID检测器温度250℃;载气为N2(30.0 mL·min-1),H2(40.0 mL·min-1),空气(400.0 mL· min-1);进样口温度230℃;进样量1μL,分流进样,分流比为10∶1.结果:棕榈酸甲酯进样量在0.039 9～1.597μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=0.980 8X-0.156 3(r=0.999 4),平均回收率为100.1％(RSD=1.4％);油酸甲酯进样量在0.039 4～1.576μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1.103 3X+0.146 7(r=0.999 4),平均回收率为92.4％(RSD=1.5％).广西横县、桂林、贵港、灵山、上林、都安6个产地的拟黑多刺蚁样品中,棕榈酸的含量分别为20.86、5.34、11.55、22.66、21.61、22.23 mg·g-1,油酸的含量分别为48.52、18.62、33.09、53.75、50.36、52.48 mg·g-1.结论:本方法经方法学验证,可用于拟黑多刺蚁中油酸和棕榈酸的含量测定.
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GC-MS联用法分析不同产地白芍和赤芍挥发油成分
目的:研究不同产地白芍和赤芍中的挥发油成分,并比较白芍和赤芍以及不同产地的同种药材间挥发油成分差异.方法:采用水蒸气蒸馏法提取白芍和赤芍的挥发油成分,并通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其分析鉴定和比较.色谱条件:采用Rtx-5 ms石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度250℃,接口温度260℃,程序升温(初始温度60℃保持3 min,以4℃·min-升温至200℃,以10℃·min-升温至280℃,持续10 min),载气为高纯氦气(纯度＞99.99％),载气控制方式为恒线速度(36.5 cm·s-1),分流(5∶1)方式进样,进样量1μL;质谱条件:电子轰击(EI)离子源,电离电压70 eV,离子源温度200℃,加速电压4 kV,扫描范围50 ～450 amu.结果:白芍挥发油共鉴定出55种成分,赤芍挥发油共鉴定出68种成分,通过面积归一化法对全部成分进行了含量分析.其中,白芍挥发油主要成分为棕榈酸、亚油酸和桃金娘醛等,棕榈酸含量高,为54.48％;而赤芍挥发油主要成分为丹皮酚、棕榈酸、亚油酸和水杨醛等,丹皮酚含量高,为39.43％.白芍和赤芍挥发油成分有明显差别,而不同产地的同种药材之间主要成分的含量差别也较大.结论:本研究将用于白芍和赤芍挥发油成分的定性与定量分析,同时也为探讨来源不同的白芍和赤芍挥发油成分与药理活性可能存在的相互关系提供了科学依据.
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GC法同时测定蜂房药材中5个脂肪酸的含量
目的:建立衍生化气相色谱法同时测定蜂房药材中脂肪酸类含量的方法,比较不同产地的蜂房中5个脂肪酸的含量.方法:采用AB-INOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温,起始温度150℃,以5℃·min-速率升至190℃,保持2 min;再以5℃·min-速率升至240℃,保持9 min.进样口温度250 ℃;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气,流速1.83 mL ·min-1;分流比为80:1.结果:棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯质量浓度分别在0.08～ 0.77、0.02 ～0.23、0.17 ～2.70、0.11 ～1.12、0.08 ～0.82 mg ·mL 1范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7、0.999 3、0.999 8、0.999 8;平均回收率(n=6)分别为102.4％、103.3％、98.0％、100.2％、97.7％,RSD均≤2.5％.按脂肪酸甲酯标准曲线计算,并换算为脂肪酸含量,12批样品中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α--亚麻酸的含量测定结果分别为1.42 ～24.79、0.48 ～2.72、1.89 ～34.48、0.78 ～4.81、1.26 ～ 19.55 mg ·g-1.结论:该方法可作为蜂房中脂肪酸的含量测定及鉴别方法.
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GC-MS法测定复方肝浸膏制剂中棕榈酸和硬脂酸
目的:建立气质联用法测定复方肝浸膏制剂中棕榈酸和硬脂酸.方法:用甲醇超声提取复方肝浸膏片(胶囊)中的棕榈酸和硬脂酸,经气相色谱分离后,用质谱对化学成分进行确认,标准曲线法计算含量.色谱条件:HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温,进样口温度250 ℃,载气为高纯氦气(1.0 mL·min-1);质谱条件:电离方式为EI,电离能量70 eV,离子源温度230℃,棕榈酸定量离子和定性离子分别为m/z 73.0和60.0、73.0、129.1、213.2,硬脂酸定量离子和定性离子分别为m/z 73.0和73.0、129.1、185.1、241.2.结果:棕榈酸和硬脂酸质量浓度分别在6.45～1 032 μg·mL-1和6.65～1 064μg·mL-1内线性良好(r=0.999),棕榈酸和硬脂酸的平均回收率(n=9)为101.5和102.8％;不同厂家19批片剂中棕榈酸和硬脂酸的含量分别为1.2～7.8和1.3～9.5 mg·片-1,4批胶囊剂中棕榈酸和硬脂酸的含量分别为4.0～6.3和3.4～7.8 mg·粒-1.结论:经方法学验证,本方法可用于复方肝浸膏片(胶囊)中棕榈酸和硬脂酸的测定.
关键词： 抗贫血药 复方肝浸膏片(胶囊) 动物原料药 棕榈酸 硬脂酸 气相色谱-质谱联用法 -
高脂诱导BRL-3A细胞胰岛素抵抗模型的建立
目的:采用棕榈酸(PA)诱导BRL-3A细胞,建立肝细胞胰岛素抵抗体外模型.方法:分别用不同浓度(0、50、100、200、300、400μmol/L)棕榈酸处理BRL-3A细胞不同时间(6、12、24 h)后,检测细胞生存率、基础葡萄糖消耗及胰岛素刺激葡萄糖消耗的变化.结果:高浓度PA(200、300、400 μmol/L)使细胞生存率显著降低(P＜0.05);低浓度PA(50、100 μmo1/L)短时间(6和12 h)作用对细胞生存率无明显影响(P＞0.05);不同浓度PA短时间(6 h)作用于细胞,其基础葡萄糖消耗及胰岛素刺激葡萄糖消耗与正常组相比无显著变化(P＞0.05),作田24 h后细胞葡萄糖消耗量均明显下降(P＜0.05),100 μnol/L的PA处理12 h可降低细胞基础葡萄糖消耗及胰岛素刺激的葡萄糖消耗量(P＜0.05),且在继续培养至72 h摄糖能力无明显改变.结论:100 μmol/L的PA作用12 h可诱导BRL-3A细胞产生胰岛素抵抗.
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选对奶粉宝宝不便秘
喝配方奶粉的宝宝普遍都比较容易便秘.宝宝便秘是因为粪便过硬,而这是由于粪便中的不溶物质引起的.不溶物质主要来自肠道中不能吸收的棕榈酸和硬脂酸结合钙质形成钙皂所致.
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不同喂养方式中棕榈油对婴幼儿大便性状影响的研究
目的:观察改用未添加棕榈油配方奶粉的喂养儿的大便性状与使用含有棕榈油配方奶粉的喂养儿的大便情况.方法:选取313例0～12个月的婴儿,按喂养有无棕榈油配方奶粉的不同分成两组,在喂养两个月后观察其大便情况,主要指标有大便的性状性状、颜色、次数及大便时的哭闹情况.每月进行一次随访,需随访3次,结束后统计和分析两组间的差异.结果:无棕榈油配方奶粉的喂养组大便性状的各项指标和含有棕榈油配方奶粉喂养组有统计学差异(P<0.05)结论:无棕榈油配方奶粉的喂养组较含有棕榈油配方奶粉喂养组大便性状有明显改善,证明未添加棕榈油配方奶粉不易引起便秘,受到广大父母的欢迎.
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蜂房中棕榈酸含量测定方法的研究
目的研究蜂房中棕榈酸的定量方法.方法采用气相色谱仪进行分析检测,将供试品中棕榈酸甲酯化后进行检测.结果本方法平均回收率达96%.结论蜂房中棕榈酸含量约0.13-0.18%(mg/g).
