药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位: 中国科学技术协会
- 主办单位: 中国药学会
- 影响因子: 1.03
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 0254-1793
- 国内刊号: 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC测定血浆中福辛普利的活性代谢物福辛普利拉浓度
目的:建立人血浆中福辛普利拉HPLC测定法,为血药浓度监测和临床合理用药提供方法学基础。方法:血浆样品酸化后用乙醚-二氯甲烷混合溶媒提取,以双氯芬酸钠为内标,流动相为甲醇-10 mmol·L-1磷酸氢二钾溶液(内含5 mmol·L-1氯化四丁基铵)(68:32),磷酸调Ph至7.6;流速为1.0 Ml·min-;检测波长210 nm。结果:本法在10.5~1 112.0ngmL-1范围内线性良好,r=0.998 8。高中低浓度的3个质控样品日内RSD<8.12%,日间RSD<8.10%,本法的相对误差<13.4%。血浆低检测浓度为10 5 ng·Ml-1。结论:本法快速、准确、重现性好,适用于该药物临床血药浓度监测。
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高效液相色谱法测定五味子乙素兔体内浓度
目的:测定中草药有效成分五味子乙素在兔体内的浓度。方法:采用反相高效液相色谱法,流动相为甲醇-水(75∶25),流速:1 mL.min-1,检测波长:254 nm,柱温:32 ℃。血样预处理采用乙腈去蛋白。结果:在0.1~4.0 μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.998 6)。平均回收率为95.33%。日内日间精密度在10%以内。结论:高效液相色谱法可用于测定五味子乙素体内浓度。
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高效液相色谱法测定尼尔雌醇含量方法的建立
目的:建立尼尔雌醇含量测定的HPLC方法。方法:以Inertsil ODS-3和HYPERSIL ODS为固定相,甲醇-水(80∶20)为流动相,在检测波长221 nm的条件下分离测定尼尔雌醇,并对方法进行了认证。结果:在建立的色谱条件下,尼尔雌醇与其杂质能完全分离,在浓度20.08~200.8 μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9。结论:本法准确、方便、可靠。
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不同类型银杏叶中银杏内酯的含量测定
目的:建立HPLC法测定各种类型银杏叶中银杏内酯的含量。方法:色谱柱为SUNIER Kromasil C18(5 μm,4.6 mm×250 mm),以33%甲醇为流动相,流速:1 ml.min-1,示差检测器(RI),以银杏内酯A、B、C及白果内酯4种对照品为对照。结果:测定了各种类型的银杏叶内酯的含量。结论:找出了银杏叶的佳采集时间。
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反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中4种组分的含量
目的:采用反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中盐酸利多卡因、地塞米松、卡巴芬乙酸(钠盐)与保泰松钠4种组分的含量。方法:采用YWG-C18(10 μm,4.5 mm×150 mm)色谱柱,以乙腈-水(45∶55,含2.5 mmol.L-1十六烷基三甲基溴化铵)为流动相,流速1.5 mL.min-1,柱温40 ℃,检测波长230 nm。结果:本法可同时测定4种组分的含量。盐酸利多卡因在13~64 μg.mL-1、地塞米松在4.5~38 μg.mL-1、卡巴芬乙酸(钠盐)在269~1 614 μg.mL-1、保泰松钠在402~2 077 μg.mL-1范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系;平均回收率(n=5)依次为99.9%(RSD=1.2%),101.0%(RSD=0.4%),100.5%(RSD=0.2%),100.6%(RSD=0.8%)。结论:方法简便、快速、准确,可作为样品的检测方法。
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穿龙薯蓣总皂苷中薯蓣皂苷元含量的毛细管气相色谱法研究
目的:建立毛细管气相色谱法测定穿龙薯蓣总皂苷中薯蓣皂苷元的含量。方法:采用HP-1(Methyl siloxane)不锈钢毛细管柱,柱箱温度270 ℃,柱头压123.7 kPa,汽化室温度330 ℃,检测器温度310 ℃,载气(N2)流速2.0 mL*min-1,分流比40∶1,对穿龙薯蓣总皂苷中薯蓣皂苷元含量进行测定。结果:能将薯蓣皂苷元及其主要杂质进行分离,薯蓣皂苷元在352~1 758 ng范围内峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 6),样品平均回收率为95.65%,精密度RSD为1.0%(n=5)。结论:该法测定样品无需衍生化,分离效果好,分析快速准确。
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聚天冬酰胺键合胰蛋白酶亲合手性固定相的初步研究—Ⅰ
目的:将胰蛋白酶通过N,N′-羰基二咪唑以共价结合的方法键合于双亲性载体聚-(羟丙基,丙基)-DL-天冬酰胺材料上,制成亲合手性固定相。方法:用X-衍射、扫描电镜等方法进行了表征。对固定相进行了pH、温度、时间及热稳定性等优化条件的选择。结果:固定相在37 ℃~45 ℃能稳定存在,在pH 7.4~10.6,37 ℃条件下有稳定的酶活性。结论:该固定相有可能成为蛋白分离的固定相。
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离子对高效液相色谱法测定美洛昔康含量及有关物质
目的:为控制美洛昔康的含量和有关物质,建立了离子对高效液相色谱测定法。方法:色谱柱为Alltech公司Alltima ODS柱(250 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-含0.25%辛烷磺酸钠的0.1 mol.L-1磷酸二氢钠(磷酸调至pH 2.5)(65∶35),流速:1 mL.min-1,检测波长分别为355 nm(含量测定)和271 nm(有关物质测定)。结果:美洛昔康在9~110 μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8。结论:本文改进的离子对高效液相色谱法为测定美洛昔康及其制剂的含量和有关物质提供了可靠基础。
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猪血浆中鹿蹄草素的HPLC测定及药代动力学研究
用高效液相色谱法测定血浆中鹿蹄草素的浓度。方法:采用YWG-C18色谱分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),Waters TM486可变波长紫外检测器,甲醇-水(40∶60)为流动相,香草醛为内标。血液样品用乙醚提取纯化后进样,在220 nm波长处检测。结果:鹿蹄草素线性范围为1.0~100.0 mgL-1(r=0.995 3),低检测量0.1 μg,低检出浓度5.0 mg*L-1,平均方法回收率98.36%,精密度考察鹿蹄草素日内、日间RSD均小于4%。结论:本方法专属性高,快速,准确,重复性好。
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α1-酸性糖蛋白柱拆分沙美特罗对映体
目的:建立沙美特罗对映体拆分方法。方法:以α1-酸性糖蛋白(α1-AGP)为固定相,考察了流动相pH、有机改性剂及流速对分离的影响。结果:以10 mmol.L-1醋酸钠(pH 4.0)-异丙醇(98∶2)为流动相,流速为0.9 mL.min-1,在α1-AGP柱上拆分了沙美特罗。结论:流动相pH和有机改性剂的量是优化分离带正电荷对映体的分离的重要因素。同时可以在一定的流速范围内通过调节流速来提高柱效、改善分离。
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柱前衍生HPLC法同时测定注射用头孢拉定原料中的3种成分
目的:采用柱前衍生反相高效液相色谱法同时定量测定注射用头孢拉定精氨酸原料中的头孢拉定、精氨酸和头孢氨苄。方法:由于精氨酸在紫外无吸收,需衍生化后才能得到检测。所以将3者的混合物同时衍生,用醋酸盐-乙腈缓冲液作为流动相于C18柱上分离后,在λex=254 nm,λem=340 nm处荧光检测。结果:平均回收率均在99%以上,RSD在1.1%以下。线性关系良好,且与中国药典方法测定结果基本一致。解决了注射用头孢拉定中精氨酸的定量控制问题。结论:方法简便,易行,衍生反应速度快。
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HPLC法快速测定5-氟尿嘧啶血药浓度
目的:建立反相高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度。方法:血清样品用乙酸乙酯提取,水浴氮气吹干,残留物用水溶解后进样。色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm),水为流动相,流速1.0 mL.min-1,紫外检测波长273 nm,桂皮酸为内标。结果:本法低检测浓度为0.05 μg.mL-1,线性范围为1.0~50.0 μg.mL-1,日内RSD为2.7%~4.1%,日间RSD为3.8%~4.7(n=4)。结论:该法适用于5-氟尿嘧啶的药代动力学研究及临床血药浓度检测。试验结果表明,该方法经济、简便、快速、灵敏度高、重现性好。
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高效液相色谱-荧光检测法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量
目的:建立高效液相色谱-荧光检测法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量。方法:色谱柱为C18柱(5 μm,4.6 mm×200 mm),流动相为甲醇-pH 6.5的磷酸盐缓冲液(55∶45),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30 ℃,荧光检测波长λEX=580 nm,λEM=600 nm。结果:该方法的线性范围为2.55~102 ng(r=0.999 9)。平均加样回收率为101.1%,RSD为1.4%(n=5)。低检测限为80 pg。结论:本方法快速,简单,灵敏度极高。
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高效液相色谱法测定金骨颗粒剂中仙茅苷的含量
目的:高效液相色谱法测定金骨颗粒剂中仙茅苷的含量。方法:本品以甲醇提取,提取物加水溶解后用醋酸乙酯萃取,萃取液进行高效液相色谱法分析。色谱柱Alltima C18(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-异丙醇-水(20∶5∶75),流速:0.8 mL.min-1;柱温:30 ℃;检测波长:283 nm。结果:加样平均回收率为98.68%,RSD为2.1%(n=5)。结论:实验结果表明,该法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。
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高效液相色谱法测定密蒙花中蒙花苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定密蒙花中蒙花苷的含量。方法:采用RP-C18色谱柱,甲醇-水-醋酸(45:54.5:0.5)为流动相,流速0.8 mL·min-,326nm为检测波长,室温下对密蒙花中的蒙花苷进行含量测定。结果:蒙花苷在0.4~2.9μg范围内.面积与其浓度线性关系良好(r=0.9991);样品平均回收率为97.02%,RSD为1.5%(n=4)。结论:该法简单、快速、结果准确可靠。
关键词: 高效液相色谱法密蒙花蒙花苷 -
HPLC法测定舒脑宁长效片中二氢麦角毒碱甲磺酸盐的含量
建立一种用HPLC测定舒脑宁长效片中二氢麦角毒碱甲磺酸盐含量的方法。方法:用C18柱,甲醇-0.005 mol.L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至4)(85∶15)为流动相;检测波长为280 nm。结果:该方法回收率为99.1%,RSD=0.5%(n=7)。结论:该方法准确,简便,快捷,重现性好及应用广泛。
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毛细管电泳法测定冬虫夏草中核苷类的含量
目的:探讨毛细管电泳法测定天然和人工冬虫夏草中腺苷、鸟苷和尿苷等核苷含量的可行性。方法:采用Beckman P/ACE System 5010高效毛细管电泳仪,Beckman无涂层毛细管(57 cm×75 μm,有效长度50 cm),自动压力(586 kPa)进样6 s,检测波长254 nm,电压20 kV,温度20 ℃,运行缓冲液为0.2 mol*L-1硼酸(用5 mol*L-1氢氧化钠溶液调pH 8.5)。进样前,毛细管分别以1 mol*L-1氢氧化钠溶液和运行缓冲液冲洗5 min。结果:该法平均回收率腺苷为97.0%,鸟苷为98.4%,尿苷为97.1%;RSD分别为0.72%,0.67%,0.62%(n=6)。结论:该法快速简便,灵敏度高,重现性好。
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HPLC法测定白花前胡中白花前胡丙素和紫花前胡中紫花前胡苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定白花前胡根中白花前胡丙素(dl-praeruptorin A,Pd-Ia)和紫花前胡根中紫花前胡苷(nodakenin,NDK)含量的方法。方法:色谱柱Shim-Pack CLC-ODS,Pd-Ia的流动相为甲醇-水(79∶21)和NDK的流动相为乙腈-甲醇-水(20∶5∶75),流速为1.0 m.Lmin-1,紫外检测波长分别为323和334 nm。结果:Pd-Ia及NDK的线性范围分别为0.08~0.8 μg和0.01~0.10 μg,相关系数均为0.999 9,平均回收率分别为98.53%~99.27%和97.60%~99.87%,RSD小于2%。结论:方法准确,简便,快速,灵敏度高,对常用中药前胡的质量控制有较重要意义。
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高效液相色谱法测定石杉碱甲片的含量及其有关物质
目的:采用高效液相色谱法测定石杉碱甲片的含量、含量均匀度以及有关物质。方法:采用ODS-C18柱,以pH 3.2磷酸三乙胺缓冲液-水(50∶50)为流动相,流速1 mL*min-1,用紫外检测器于307 nm波长处检测。结果:石杉碱甲在浓度为12.8~159.3 μg*mL-1范围内,浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 96)。平均回收率为100.3%,RSD=0.44%(n=21)。检出的低量为石杉碱甲6 ng。结论:较原试行标准简便,准确。
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高效液相色谱法测定阿西美辛及其胶囊的含量
阿西美辛是一种新型非甾体消炎镇痛药,该药主要用于风湿性关节炎,手术后疼痛与感染治疗,临床应用抗炎效果显著,镇痛能力强,耐受性良好[1]。卫生部药品标准对其原料及胶囊分别采用酸碱滴定和紫外分光光度法测定含量,此2种方法均不能消除原料中微量杂质吲哚美辛的干扰,而使含量偏高。本文建立的高效液相色谱法能有效地分离杂质,从而准确地测定阿西美辛的实际含量,方法简单、快速,结果令人满意。1 仪器与试药 LC-10A高效液相色谱仪;SPD-10A紫外检测器;C-R6A色谱数据处理器(日本岛津)。 阿西美辛对照品、阿西美辛原料及胶囊、吲哚美辛原料由石家庄制药集团提供;阿西美辛对照品含量为99.8%(高效液相色谱法测得)。甲醇为色谱纯,其他试剂为分析纯。
关键词: -
盐酸萘替芬的含量测定
盐酸萘替芬(naftifen)属烯丙胺类新型抗真菌药物,化学名为(E)-N-甲基-N-(3-苯基-2-烯丙基)-1-萘甲胺盐酸盐。于1978年首先由Berney等人合成[1~3],1985年先后在德国、奥地利、马来西亚等国上市,是一种高效、低毒的外用抗真菌药。本文建立了盐酸萘替芬原料的含量测定方法,方法简便、准确。1 仪器与试药 LC-10AD高效液相色谱仪,UV-2201紫外分光光度计(日本岛津公司);PHS-2C型精密酸度计(上海雷磁仪器厂)。 盐酸萘替芬精制品和国外对照品由空军总医院提供。纯度:用高效液相色谱法检测精制品。色谱柱固定相为μ Bondapak C18;流动相为甲醇-水-三乙胺(150∶100∶2),柱温为室温,检测波长为254 nm,国外对照品作外标计算精制品含量,精制品纯度结果>99.5%。
关键词: -
高效薄层双波长扫描法测定大黄虫丸中大黄素含量
大黄虫丸出自汉.张仲景著《金匮要略》,由熟大黄、土憋虫、地黄等12味中药组成。有疏通经络、破淤生新、缓中补虚功效,近10年来对本方的药理研究有了相当的进展,应用范围扩大到临床各科和某些疑难病症,疗效显著[1]。中国药典仅有该药的定性鉴别标准[2],王旭等采用HPLC法对大黄虫胶囊中大黄酸进行定量[3]。为了使大黄虫丸的质量标准化、规范化,促进其市场化、现代化,本文利用高效薄层色谱(HPTLC)双波长扫描法对其中的大黄素含量进行了测定并和HPLC的测定结果进行了比较,结果表明:HPTLC操作方法简便快速,高效硅胶TLC板间误差小,测定精密度高,回收率稳定,重现性好,为该中成药的质量控制提供了定量依据。
关键词: -
HPLC法测定喘安片中盐酸麻黄碱、氯氮NFDA5与盐酸异丙嗪的含量
喘安片是由胆酸钠、氨茶碱、盐酸麻黄碱、氯氮和盐酸异丙嗪等多种成分制成的片剂。它是一种平喘止咳药,用于各种慢性阻塞性肺部疾病,疗效较好。在湖北省药品标准中,只对氨茶碱的含量作了规定,而对其他组分的含量未作规定。为了更好地控制该产品的质量,本文对其他组分进行了含量测定方法的研究。已有文献报道分别测定盐酸麻黄碱、氯氮和盐酸异丙嗪的液相色谱法[1~4],由于3种组分的液相色谱行为差异较大,迄今未见有同时测定这3种组分的液相色谱方法报道。本文在对多种色谱体系进行筛选的基础上,建立了以氰基键合硅胶为填充剂的高效液相色谱法,分离和测定喘安片中盐酸麻黄碱、氯氮和盐酸异丙嗪的含量。方法简单,准确。
关键词: -
程序升温法测定麝香祛痛搽剂中3种有效成分的含量
麝香祛痛搽剂[1]具有活血祛瘀、舒筋通络、消肿止痛的功效,应用广泛,疗效明确。我们对其中的主要成分樟脑(camphor)、薄荷脑(menthol)、冰片(borneol)进行了含量测定研究。以往文献报道中对樟脑、薄荷脑、冰片的含量测定有许多[2~6]。本实验根据3种成分的性质,以及为排除样品中其它药味的影响,用气相色谱法,程序升温方式,同时测定了上述3种成分。方法简便、灵敏、准确,重现性好,可作为该品种质量控制指标。1 仪器与试药 岛津GC7AG气相色谱仪,氢火焰检测器,C-RIB数据处理机,玻璃柱3 m×3.2 mm,担体Chromosorb W 60~80目,涂布10%聚乙二醇(PEG)-20M。麝香祛痛搽剂样品为市售品;樟脑、薄荷脑、冰片对照品均购自中国药品生物制品检定所(实测含量均在99.5%以上),所用试剂均为分析纯。
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HPLC法测定重组人胰岛素制剂中苯酚和间甲酚含量
重组人胰岛素制剂中含有苯酚或苯酚和间甲酚,其作用为促进胰岛素空间结构的形成[1,2]和防腐,但是含量过高,对人体有害,因此,苯酚和间甲酚的定量是重组人胰岛素制剂质控内容之一。本文采用RP-HPLC法测定该类药物制剂中的苯酚和间甲酚含量。1 仪器与材料 岛津LC-10AD泵,CTO-10A柱温箱,SPD-10A检测器,DGU-4A脱气机,C-R7Ae plus积分仪。 重组人胰岛素及其制剂:Gansulin(通化安泰克生物工程制药公司);Novolin(Novo Nordisk公司);Humlin (Eli Lilly公司);中性重组人胰岛素注射液(rhInsulin R);低精蛋白锌人胰岛素注射液(rhInsulin N)(徐州万邦生化制药公司);苯酚和间甲酚对照品均为色谱纯,其含量>99.5%;乙腈为色谱纯试剂,其它试剂均为国产分析纯。
关键词: -
紫外分光光度法测定注射用亚锡植酸钠中植酸的含量
注射用亚锡植酸钠是用于制备放射性诊断药的配套药盒,主要用于肝显像。其主药植酸具有环己烷结构,其分子式为:C6H6(H2PO4)6。药典上收载的定量方法[1]是消化测磷分光光度法。由于在消化过程中磷易有损失,影响定量结果。本文讨论了无需消化而采用紫外分光光度法测定药盒中植酸量的方法[2]。1 仪器与试药 DU-650型紫外分光光度计,美国Backman公司。 植酸钠对照品(纯度为99.0%)由Aldrich Chemical Company.Inc.提供,原料由Sigma提供。
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对中国药典(1995年版)二甲硅油片含量测定中提取方法的改进
二甲硅油片是一种消泡沫药,临床上主要用于治疗各种非机械性梗阻引起的胃肠胀气。二甲硅油片中的主要成分为二甲硅油,中国药典1995年版的含量测定方法为萃取重量法,操作繁琐易引入误差。本文采用以8 mol.L-1的盐酸溶液与氯仿形成互不相溶的两相溶液进行提取,此法操作简便,易于分离,结果满意。1 药品与试药 盐酸、三氯甲烷、无水硫酸钠均为分析纯;二甲硅油片为市售片。
关键词: -
银杏叶黄酮类化合物的测定方法
银杏(Ginkgo biloba)为我国特有的珍稀植物。银杏叶制剂临床上广泛用于治疗心脑血管疾病[1],目前认为其有效成分为黄酮类(flavonoids)和银杏内酯类化合物,银杏总黄酮的含量可直接反应产品的质量。银杏黄酮按其母核结构可分为3类:(1)5,7,4′-三羟基黄酮醇及其糖苷,重要的化合物为槲皮素(quercetin,Q)、山奈酚(kaempferol,K)、异鼠李黄素(isorhamnetin,I)的没食子酰基单、双、三糖苷(图1);(2)儿茶素类;(3)非糖苷的双黄酮[2](图2和表1)。双黄酮是银杏的特征性成分。 银杏叶黄酮类化合物的测定早使用的是分光光度法,通常采用硝酸铝-亚硝酸钠为显色剂,生成铝螯合物在510 nm处测定,以芦丁为对照品[3]。比色法只能粗略评估总黄酮含量,且由于原花色苷元类化合物的干扰,此法的重现性差[4]。高效液相色谱法(HPLC)现已成为测定银杏叶黄酮类化合物的主要方法,毛细管电泳法(CE)也越来越多地应用于黄酮类化合物的测定。另外,还有应用薄层扫描法测定银杏黄酮类化合物的报道[5]。下面就高效液相色谱法和毛细管电泳法做一综述。
关键词: -
麻黄、含麻黄中成药及生物体液中麻黄碱的定量分析方法
麻黄是一种常用中药,为麻黄科多年生草本状小灌木草麻黄(Ephedra sinica Stapf.)或木贼麻黄(E.equisetina Bunge.)和中麻黄(E.intermedia Schrenk et Mey.)的草质茎,是提取麻黄碱和制成多种制剂的原料。麻黄含生物碱10种以上,主要是3对立体异构的生物碱,即:左旋麻黄碱(l-ephedrine),右旋伪麻黄碱(d-pseudoephedrine);左旋去甲基麻黄碱(l-norephedrine),右旋去甲基伪麻黄碱(d-norpseudoephedrine);左旋甲基麻黄碱(l-methylephedrine),右旋甲基伪麻黄碱(d-methylpseudoephedrine)。此外还有苯丙酸类及黄酮类。麻黄碱是麻黄中的主要有效成分,具有松弛平滑肌、收缩血管、抗炎及中枢兴奋、发汗解热、抗菌抗病毒、镇咳平喘等作用,属剧药类。许多含麻黄的中成药、中西复方制剂常以麻黄碱作为定量指标,用以评价中西成药、中药材质量、制剂工艺及稳定性优劣,制订药品的质量标准[1]。近年来,国际奥委会将麻黄碱等同类药物列入体育比赛禁用药,有关体内麻黄碱定量方法的研究也不断增多,从而为临床药物监控提供必要的手段。国内外在麻黄、麻黄碱制剂中化学成分及体液中麻黄碱测定方面做了许多工作。已报道的分离定量方法有中和滴定法、分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法、13C核磁共振光谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法等。本文就近年的研究成果作一概述。
关键词:
年 | 期数 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 05 06 |
2000 | 01 02 03 04 05 06 |
1999 | 01 02 03 04 |
1998 | 01 02 03 04 05 06 |
1997 | 05 |