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药物分析

药物分析杂志

Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

北大核心期刊
  • 主管单位: 中国科学技术协会
  • 主办单位: 中国药学会
  • 影响因子: 1.03
  • 审稿时间: 1-3个月
  • 国际刊号: 0254-1793
  • 国内刊号: 11-2224/R
  • 发行周期: 月刊
  • 邮发: 2-237
  • 曾用名:
  • 创刊时间: 1981
  • 语言: 英文
  • 编辑单位: 中国食品药品检定研究院;药物分析杂志编辑部
  • 出版地区: 北京
  • 主编: 金少鸿
  • 类 别: 药学
期刊荣誉:
  • 毛细管电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

    作者:魏惠珍;饶毅;王义明;罗国安

    目的:建立毛细管区带电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量.方法:0.2 mol*L-1Tris-45 mmol*L-1磷酸二氢钠(磷酸调pH 5.30)-40%异丙醇为缓冲液,分离电压为29 kV,检测波长200 nm,50 cm×50 μm,未涂层石英毛细管,每次进样前分别用0.1 mol*L-1 的盐酸、氢氧化钠和缓冲液冲洗5 min;进样方式:压力进样2 s.操作温度:25 ℃.结果:延胡索乙素在0.04 ~1.60 mg*mL-1范围呈线性,RSD小于2.9%,回收率大于97%.结论:实验结果表明,该方法简便、快速、结果准确可靠,有较好的重复性.

  • 气相色谱-质谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量

    作者:周长新;邹建凯;陈耀祖;赵昱

    目的:建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法.方法:气相色谱-质谱法,HP5973气相色谱-质谱联用仪,HP-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱,HP化学工作站,NIST谱库,HP7683自动进样器.载气为高纯氦气,柱温采用程序升温,进样口温度250 ℃,检测器温度280 ℃,选择离子采集(SIM),选取离子为148,161,190 对藁本内酯进行监测.结果:藁本内酯进样量在1.34 ng ~1.34 pg,响应值与浓度呈良好的线性关系,灵敏度为0.1 ng*mL-1(S/N=10),平均加样回收率为98.9%,RSD为2.2%.结论:本文建立的GC-MS选择离子监测外标定量方法,具有灵敏、快速、准确的特点,可供当归挥发油的质量控制及藁本内酯的含量测定.

  • 毛细管区带电泳法测定马钱子药材及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量

    作者:曹红;刘云;靳守东

    目的:建立了测定马钱子药材及其制剂中士的宁和马钱子碱含量的毛细管区带电泳法.方法:选择25 mmol*L-1醋酸钠含0.01%冰醋酸(pH 3.86)溶液为运行缓冲液,无涂层毛细管柱(57 cm×75 μm,有效长度50 cm),采用5 kPa,5 s压力进样,运行电压30.0 kV,温度20 ℃,DAD检测波长203 nm.实验以盐酸麻黄碱为内标物质.结果:士的宁和马钱子碱的浓度分别在6.93~138.20 μg*mL-1和6.51~130.20 μg*mL-1范围内时,具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 7和0.999 4(n=6);马钱子药材中士的宁和马钱子碱的加样回收率分别为101.3%和99.42%;RSD分别为2.5%和 2.2%(n=6).士的宁和马钱子碱的低检测限分别为0.05 μg*mL-1和0.06 μg*mL-1.结论:马钱子药材及其制剂中的其它组分与士的宁和马钱子碱可产生良好分离,本法简便、快速、准确、可靠.

  • 衍生化-毛细管气相色谱法定量分析白念珠菌中甾醇含量

    作者:刘洪涛;吴洪;曹永兵;姜远英

    目的:建立衍生化-毛细管气相色谱法测定白念珠菌中羊毛甾醇和麦角甾醇等甾醇的含量.方法:白念珠菌经破碎、离心、皂化、提取出甾醇部分后再经1-三甲基甲硅烷咪唑(TMSI)硅烷化后,其TMSI衍生物采用HP 50毛细管柱进行气相色谱分析,柱温:程序升温150~290 ℃,起始温度150 ℃,按15 ℃*min-1升至290 ℃恒定;检测器温度280 ℃;进样口温度270 ℃.柱头压35 kPa;载气:氮气,流速 82 mL*min-1;每次进样量:1 μL;分流比为100∶ 1.结果:在0.186 2~1.862 mg*mL-1衍生物的氯仿溶液范围羊毛甾醇和麦角甾醇线性关系良好 (r分别为0.999 6和0.996 9),回收率分别大于97%和93%(RSD<5%),低检测限分别为1.86 ng*mL-1和2.54 ng*mL-1,日内精密度良好(RSD均在5%以内).结论:本方法准确、灵敏、专属性强,结果可靠,为抗真菌药物研究提供了有力的工具.

  • 高效液相色谱法直接拆分药物西孟旦对映体

    作者:刘学良;黄晓佳;郝卫强;王俊德;于亿年

    目的:建立西孟旦的对映体拆分和对映体光学纯度测定方法.方法:使用Kromasil CHI-TBB手性固定相,以正己烷-异丙醇(85~92.5∶ 7.5~15)为流动相,流速1.5 mL*min-1,检测波长380 nm;流动相中添加 0~0.2%乙酸作改性剂,直接拆分了药物西孟旦的对映体,考察了流动相组成和极性添加剂对对映体拆分的影响.结果:结果显示,这种以酒石酸二酰胺为手性中心的手性固定相,在正相条件下,可以对上述药物对映体实现基线拆分.并且通过改变流动相组成,在对映体分离因子基本不变的情况下,可以调节对映体的分离度和保留时间.结论:拆分了药物西孟旦对映体,测定了左旋西孟旦的对映体过量百分率.

  • 高效液相色谱法拆分盐酸西替利嗪对映体

    作者:唐湘红;黄玲;祝永明

    目的:建立一种用高效液相色谱拆分盐酸西替利嗪对映体的方法.方法:选用CHIRALPAK AD-H(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以正己烷-异丁醇-三氟乙酸(75∶ 25∶ 0.05)为流动相,流速为1.0 mL*min-1,柱温为室温,检测波长为230 nm.结果:盐酸西替利嗪右旋体和左旋体色谱峰的保留时间分别为10.4和8.2 min,分离度为2.7.结论:本法可用于测定盐酸左旋西替利嗪中右旋异构体的含量,并控制盐酸左旋西替利嗪质量.

  • 离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍含量及有关物质

    作者:戚燕;尤聪超;吴松

    目的:建立离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍含量及有关物质的方法.方法:采用Inertsil C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm);以甲醇-5 mmol*L-1磷酸二氢钾溶液(含有10 mmol*L-1十二烷基磺酸钠,用磷酸调节pH至3.5±0.05),(64∶ 36)为流动相;流速1.0 mL*min-1;紫外检测波长:233 nm用于含量测定,218 nm用于有关物质检测;柱温:室温.结果:离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍的线性范围为5~500 μg*mL-1;相关系数r=0.999 9;日内精密度RSD=0.82%,日间精密度RSD=1.9%(n=5);双氰胺的线性范围为0.08~0.80 μg*mL-1;相关系数r=0.999 9;日内精密度RSD=0.68%,日间精密度RSD=2.3%(n=5);盐酸二甲双胍含量测定高、中、低3种浓度的回收率分别为99.24%,99.53%,99.18%;RSD分别为0.15%,0.18%,0.22%.结论:本法简便、快速、准确、专属性好.

  • 高效液相色谱法测定辅酶A效价

    作者:仲平;连莹;梁改玲

    目的:建立辅酶A效价测定的HPLC方法.方法:采用RP-C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-甲醇(95∶ 5)为流动相,流速1.0 mL*min-1,检测波长259 nm,在室温下对辅酶A进行效价测定,并对HPLC法与PTA酶法的测定结果进行相关性验证.结果:辅酶A在30~150 u*mL-1的范围内,峰面积与效价呈良好线性(r=0.999 9).平均回收率为100.7%(n=9).结论:该方法简单、快速、结果准确可靠,HPLC法测定的结果与PTA酶法测定结果吻合,具有良好的相关性,可作为辅酶A原料及制剂的效价测定方法.

  • 高效液相色谱法测定脂质体中盐酸柔红霉素的含量

    作者:张华;齐宪荣;张强

    目的:测定脂质体中盐酸柔红霉素的含量.方法:以C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.02 mol*L-1磷酸二氢钠溶液-三乙胺(34∶ 66∶ 0.3,磷酸调pH为4.0)为流动相,流速1.0 mL*min-1,于检测波长233 nm下进行检测,进样量50 μL.结果:在2.51~25.10 μg*mL-1 范围内,盐酸柔红霉素对照品的峰面积(A)与其浓度(C)呈现良好的线性关系(r=0.999 3).低检测限40 ng*mL-1.低、中、高3种浓度平均回收率为100.8%,103.4%,102.2%(n=5);RSD分别为0.49%,0.42%,1.9%.日内、日间RSD(n=5)分别为1.1%~1.6%和0.60%~1.5%.结论:本法用于测定脂质体中盐酸柔红霉素的含量快速、简便、专属性较高.

  • 高效液相色谱-手性配位基交换流动相法拆分甲状腺片中甲状腺素对映体

    作者:王荣;贾正平;谢景文;胡晓丽;李永民;陈立仁;邬静

    目的:运用正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法,建立甲状腺片中甲状腺素对映体(L-,D-T4)的拆分方法.方法:通过流动相中添加L-脯氨酸、醋酸铜及三乙胺对甲状腺片中甲状腺素对映体进行测定.佳色谱条件为流动相:乙腈-水(35∶ 65),每升流动相水中(未加乙腈)含有0.1 mmol*L-1 醋酸铜(Ⅱ),0.2 mmol*L-1 L-脯氨酸和0.5 mmol*L-1 三乙胺;pH为5.42;柱温:40 ℃;流速:1.0 mL*min -1;色谱柱:Hypersil SiO2 5 μm(4.6 mm×250 mm);紫外测定波长:225 nm.结果:在所建立的色谱条件下甲状腺素L-,D-2种异构体得到基线分离,并测定了甲状腺片中的L-,D-T4的含量,结果显示同一厂家不同批号甲状腺片中L-,D-T4含量不同.结论:所建立的方法简便、快速、准确、成本低,可作为样品的检测及药品质量控制方法.

  • 检查中药中非法掺入枸橼酸西地那非的方法研究

    作者:张启明;尹华;黄海伟;朱维华;俞如英

    目的:检查补肾壮阳的中药及中药保健品中非法掺入化学药--枸橼酸西地那非.方法:建立薄层色谱法、高效液相色谱法对可能掺入枸橼酸西地那非的中药及中药保健品进行分离分析, 并用高效液相色谱-二极管阵列检测以及直接电喷雾离子阱质谱-质谱联用技术进行定性鉴定.结果:测定了22个厂家、十多种剂型的65批产品,发现其中13批非法掺入了枸橼酸西地那非.结论:所建方法专属性强、灵敏度高(单位制剂中含有μg级的枸橼酸西地那非即可检出),可作为监督检查此类掺假制剂的有效方法.

  • HPLC法测定奥曲肽的含量及其有关物质

    作者:吴琼珠;戴永健;刘卫卫;乔善磊

    目的:建立高效液相色谱法测定奥曲肽的含量及其有关物质.方法:采用Lichrospher-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为含0.1%三氟乙酸的水溶液,流动相B为含0.1%三氟乙酸的乙腈溶液,采用梯度洗脱,流动相B在20 min内从20%升至40%,流速1.5 mL*min-1,检测波长215 nm.结果:HPLC法测定的线性范围为40.8~142.8 μg*mL-1,r=0.999 9,低检测限量为1 ng,本方法重复性和精密度良好(RSD<2%).结论:采用HPLC梯度洗脱法测定奥曲肽的含量及其有关物质,方法简便,结果准确.

  • 毛细管气相色谱法测定萘哌地尔中的残留溶剂

    作者:王岩;朱维华;俞如英

    目的: 建立气相色谱法分离测定萘哌地尔中的残留溶剂:乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷.方法:以RX-5弹性石英毛细管柱为色谱柱(25 m×0.32 mm),载气为氮气,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为220 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,(60 ℃,保持4 min,以10 ℃*min-1升至100 ℃,并保持1 min,再以25 ℃*min-1升至220 ℃保持6 min),以二甲基亚砜为溶剂,进样量1 μL.结果:乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷的的进样量分别在25~400 ng,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率(n=5)分别为99.47%(RSD<0.76%),99.03%(RSD<1.4%),97.91%(RSD<1.4%),97.90%(RSD<1.4%),98.02(RSD<1.4%),精密度良好.结论:本文气相色谱条件可用于同时测定萘哌地尔中乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷的含量,方法简单准确.

  • RP-HPLC法测定香丹注射液中丹酚酸A的含量

    作者:黄黠;朱雅宁;晁若冰

    目的:控制香丹注射液的质量.方法:建立高效液相色谱法测定香丹注射液中丹酚酸A的含量.色谱柱为Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×15 cm,5 μm),流动相为甲醇-水-甲酸(41∶ 59∶ 0.8),检测波长为285 nm,流速为1.0 mL*min-1,柱温25 ℃.结果:丹酚酸A进样量在 0.24~5.6 μg范围内线性良好,r=0.999 7,理论板数5.5×103,方法平均回收率为101.3 %.应用本法测定了5个厂家生产的香丹注射液,含量范围为0~1.148 mg*mL-1.结论:本法操作简单,结果可靠,可作为香丹注射液的常规检验方法.

  • HPLC法测定克林霉素磷酸酯及其有关物质的方法学研究

    作者:夏振华;毛彩娟;韩新丰;周志明

    目的:建立克林霉素磷酸酯及其有关物质含量的测定方法并进行方法学研究.方法:采用HPLC法,色谱柱为Lichrospher C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温:25 ℃;流动相为0.1 mol*L-1的磷酸二氢钾缓冲液(用40%氢氧化钾溶液调节pH=5.6)-乙腈(76∶ 24);流速:1.2 mL*min-1;检测波长:210 nm.结果:与BP 1998和EP 1997相比,表克林霉素-2-磷酸酯及其另一未知杂质和克林霉素磷酸酯得到很好分离;线性范围:克林霉素-2-磷酸酯在0.1~5.0 mg*mL-1呈良好线性,r=0.999 6;克林霉素B-2-磷酸酯在0.001 3~0.13 mg*mL-1呈良好线性,r=0.998 1;表克林霉素-2-磷酸酯在0.001 4~0.14 mg*mL-1呈良好线性,r=0.997 2;克林霉素在0.001 1~0.11 mg*mL-1呈良好线性,r=0.998 3;低检测限为0.1 μg;低定量限为0.33 μg.结论:本法比英国药典和欧洲药典更能准确地测定克林霉素磷酸酯及其有关物质含量.

  • 高效液相色谱法测定复方胃宁片中延胡索乙素的含量

    作者:李青翠;李勇军

    目的:建立测定复方胃宁片中延胡索乙素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Spherisorb ODS-2(5 μm,4.6 mm×250 mm)分析柱,流动相为甲醇-6%乙酸-3%乙酸铵(35∶ 32∶ 33),流速1.0 mL*min-1,柱温为25 ℃,检测波长为280 nm.结果:精密度和稳定性均良好;延胡索乙素浓度在0.035~0.175 mg*mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为 98.1%;延胡索乙素与其相邻杂质峰的分离度符合要求.结论:本方法简便、专属、重现性好,也可用于延胡索药材及其它制剂的含量测定.

  • 硝基咪唑类药物在授乳妇女中的乳药分析

    作者:虞和永;夏晓萍;徐凌燕;贺晶;陈凤英

    目的:研究甲硝唑、替硝唑在授乳妇女乳汁中的分泌.方法:高效液相色谱法.Ultrasphere-ODS柱,甲硝唑乳药分析用流动相为乙腈-0.1%冰醋酸(50∶ 50),替硝唑乳药分析用流动相为乙腈-水(60∶ 40),流速1.0 mL*min-1,检测波长318 nm.结果:甲硝唑乳汁药物浓度在2 h时为(10.11±5.390)μg*mL-1,8 h时尚可测得(4.478±2.669)μg*mL-1.替硝唑乳汁药物浓度在2 h时为(14.17±5.746)μg*mL-1,8 h时尚可测得(9.364±5.123)μg*mL-1. 结论:本文建立的高效液相色谱法简单、灵敏,适用于乳药浓度的测定,建议授乳妇女避开给药时间哺乳.

  • HPLC法测定安脑胶囊中褪黑素含量

    作者:卞俊;原永芳;宣伟东;曾华武

    目的:建立HPLC法测定安脑胶囊中褪黑素含量的方法.方法:HPLC法,以Zorbax ODS C18(150 mm×6.0 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.05 mol*L-1醋酸盐缓冲液(1∶ 3,pH 4.60),流速1 mL*min-1,检测波长278 nm,AUFS 0.16,柱温40 ℃,进样量20 μL.结果:褪黑素测定线性范围为0.028 24~0.141 2 μg*μL-1,回收率为98.51%~99.81%,RSD<1.1%(n=5).结论:该法准确,简便,快捷,可用于测定安脑胶囊中褪黑素的含量.

  • 双氢青蒿素差向异构体转化的研究

    作者:刘宁;杨腊虎;张正行;俞如英

    目的:对双氢青蒿素β型差向异构体向α型转化过程进行分析.方法:建立高效液相色谱法分离异构体.色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm ),流动相:乙腈-水(80∶ 20),流速:1.0 mL*min-1,进样量:20 μL,检测波长:216 nm.采用LC/MS,LC/NMR对其异构体进行了确证.LC/MS:ESI,扫描:50~1 000 m/z,干燥气:N2(10 L*min-1),温度:350 ℃,电压:4 000 V.LC/NMR:500 MHz,溶剂:甲醇.结果:双氢青蒿素在有机溶剂中由β型差向异构体向α型转化并且在一定条件下达到平衡.结论:将双氢青蒿素的α型和β型差向异构体的转化条件及其历程作为双氢青蒿素的手性分离.

  • 反相高效液相色谱法测定人血浆中氯雷他定浓度

    作者:阮邹荣;袁虹;孙凌

    目的:建立测定人血浆中氯雷他定的反相高效液相色谱法.方法:血浆样品碱化后用乙醚萃取.色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol*L-1磷酸盐缓冲液(磷酸调pH4.0)-乙腈 (62∶ 38),流速为1.50 mL*min-1,荧光检测波长:Ex 290 nm,Em 460 nm.外标法峰面积定量.结果:测定方法在1. 0~100.0 μg*L-1范围内具良好的线性关系,萃取回收率为86.0%~99.7%,方法回收率为85.0%~100.4%,日内、日间RSD小于15%,低定量浓度为1.00 μg*L-1.结论:本测定方法具灵敏、准确、快速的优点,适用于氯雷他定片剂的药代动力学和生物利用度等的研究.

  • 以唾液样本验证对乙酰氨基酚延迟释放片体内过程

    作者:王鹏;李春茹;沈振宏;王东凯;杨永钢;李海燕

    目的:确证压制(干压)包衣延迟释放片衣层处方.方法:以对乙酰氨基酚为模型药,采用HPLC法测定人口服延迟释放片后唾液中药物浓度.结果:包衣所制延迟释放片在体内具显著延迟释放作用,tmax为7.72 h.结论:建立了压制包衣延迟释放片衣层处方的体内确证方法.

  • 梯度洗脱HPLC法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度

    作者:李东;刘学理

    目的:建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱测定人血浆中阿昔洛韦浓度的方法.方法:以硫酸沙丁胺醇为内标,采用Shimadzu LC-10AD液相色谱仪,以Shimadzu C18为分析柱(100 mm×3 mm,3 μm),柱温35 ℃;流动相采用梯度洗脱法,A泵为乙腈,B泵为0.1 mol*L-1磷酸溶液,流速为A泵:0.005 mL*min-1,B泵0.600 mL*min-1;进样量20 μL;荧光检测器:Ex=285 nm,Em=370 nm.结果:色谱峰分离良好,无干扰.测定数据进行回归,线性方程为:Y=0.001 604X + 0.022 30,r=0.999 7.检测范围:20~1 500 ng*mL-1.结论:本法是一种可靠的、快速灵敏的检测方法,适用于包含阿昔洛韦前体药物的药动学的研究.

  • 高效液相色谱法测定雪奇药酒中龙胆苦苷的含量

    作者:韩义欣;逯海龙;王庆

    雪奇药酒为宁夏塞威制药有限公司研制申报的三类新药,由奇哇骨、秦艽、雪莲花、枸杞、杜仲、绵萆解、苍耳子、防风、羌活、松节、熟地黄、牛膝等18味中药材组方而成,其具有补益肝肾气血,强筋健骨;驱风除湿、通络止痛之功效.用于肝肾亏虚,气血不足,腰膝酸软,面黄少华,肢体关节疼痛、肿胀、屈伸不利,重者肌肤麻木等.秦艽为方中君药之一,龙胆苦苷为秦艽中主要有效成分.本文参考文献[1]秦艽及龙胆项下的色谱条件,采用高效液相色谱法测定了雪奇药酒中龙胆苦苷的含量,方法灵敏度高、专属性强、重现性好,结果准确.

    关键词:
  • 高效液相色谱法测定金复康口服液中淫羊藿苷的含量

    作者:宁江松;杨江欧

    金复康口服液是由黄芪,北沙参,淫羊藿,麦冬,女贞子,山茱萸,绞股蓝等12味中药组成;具有益气养阴,补肾培本,清热解毒的作用;用于治疗原发性肺癌,气阴二虚症患者.淫羊藿为补肾主药,因此选择淫羊藿苷作为定量分析指标成分.淫羊藿及其制剂中淫羊藿苷的含量测定方法有库伦滴定法[1]、分光光度法[2]、TLC-分光光度法[3]、薄层扫描法[4]和高效液相色谱法[5],高效液相色谱法具有灵敏、准确和分离好等优点,因此选用反相高效液相色谱法测定金复康口服液中淫羊藿苷.试验结果表明金复康口服液中成分组成复杂,干扰成分多,在进样前必须纯化处理;用聚酰胺小柱对口服液中黄酮成分吸附洗脱处理后,淫羊藿苷达到基线分离;该方法简便,准确,重复性好,可作为金复康口服液的含量测定方法.

    关键词:
  • 高效液相色谱法测定滴眼液中盐酸萘甲唑啉和马来酸苯吡丙胺的含量

    作者:王玉

    复方盐酸萘甲唑啉滴眼液是治疗红眼病的新型滴眼液,含盐酸萘甲唑啉(naphazoline chloride,NAP),马来酸苯吡丙胺(pheniramine maleate,PHM)等组分及苯扎氯胺(benzalkonium chloride,BKC)等多种辅料,由于组分较多,难以用一般化学方法直接测定,文献中多采用高效液相色谱法和紫外分光光度法进行测定[1~7],本文采用反相高效液相色谱法,以梯度洗脱分离,同时测定其中NAP及PHM的含量,方法简便,结果满意.

    关键词:
  • HPLC法测定皮康霜软膏中的醋酸曲安奈德

    作者:段莲华;李玉丽;郭晶;乔风敏;王兴彦

    皮康霜软膏是一种复方软膏制剂,主要成分有硝酸咪康唑、硫酸新霉素、醋酸曲安奈德等.外用,具有良好的消炎、抗菌、抗过敏的作用[1].曾有地方标准[2]采用分光光度法测定软膏中的醋酸曲安奈德的含量,提取过程繁琐,操作过程中易产生误差.本实验采用高效液相色谱法中的内标法测定,提取完全,操作简单、快速,具有良好的重现性.

    关键词:
  • HPLC法测定盐酸苯海索片含量及含量均匀度

    作者:何英梅

    盐酸苯海索(安坦)片为中枢性抗胆碱药,用于震颤麻痹的治疗.其含量测定方法有紫外法[1]、双相滴定法[2]及酸性染料比色法[3,4]等.由于该药是含微量活性成分的口服制剂(每片2 mg),为保证用药安全有效,中国药典1985年版增加了含量均匀度检查,采用紫外法,由于盐酸苯海索在测定波长257 nm处吸收系数很小,故辅料、杂质对其干扰较大.因此,以后各版药典均采用阴离子表面活性剂双相滴定法,该法操作繁琐费时.本文采用HPLC法直接测定其含量及含量均匀度,专属性强,灵敏度高,结果准确.

    关键词:
  • 高效液相色谱法测定安钠咖注射液的含量

    作者:董春

    安钠咖注射液为咖啡因与苯甲酸钠的灭菌水溶液.含量测定报道有碘量法-双相滴定法[1]、萃取重量法-双相滴定法[2]、一阶导数光谱法[3]、正交函数光谱法[4]、薄层色谱法[5].本文用高效液相色谱法,不需分离,一次测定2种成分的含量,简单、快速,专属性强,结果准确.

    关键词:
  • 利用HPLC法测定维脑路通输液中三羟乙基芦丁含量的研究

    作者:丁少纯;王美芳;徐士飞;纪克红;周立宏;范秀玉

    维脑路通输液是由维脑路通和氯化钠组成,临床上采用静脉滴注用于治疗闭塞性脑血管病、中心性视网膜炎、动脉硬化、冠心病、血栓性静脉炎、静脉曲张、慢性静脉功能不全等.维脑路通是由一、二、三、四羟乙基芦丁组成的混合物,其显效成分主要为三羟乙基芦丁.市售常见规格为250 mL和500 mL,其含量测定采用紫外法,测定结果为总黄酮,专属性较差,正相和反相高效液相色谱法已见报道[1~3],但效果不理想,我们参考文献[4]的流动相进行了筛选,得到了满意的分离效果.

    关键词:
  • RP-HPLC法测定迪维霜和维A酸凝胶中维A酸的含量

    作者:徐莲琴;徐晓弘;李丙阳;李士峰;邹清波;安英健

    维A酸凝胶是我国1994年批准进口的一种药物,与迪维霜一样,临床上常用于治疗痤疮、牛皮癣等皮肤病.维A酸(tretinoin)性质不稳定,有文献报道了有关维A酸溶液和皮肤制剂的稳定性[1,2],但没有维A酸与其分解产物的色谱分离的报道.本文报告了一种快速、准确、灵敏的方法,可将维A酸与其分解产物完全分离,对于保证制剂质量、考察制剂稳定性,提供了一个有效的检测手段.

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药物分析分期目录
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