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不同产地当归药材中藁本内酯含量调查分析
目的：建立气相色谱（GC）测定当归药材中藁本内酯含量的方法，比较不同产地当归中藁本内酯含量，考察各地当归品质状况。方法以峰面积按外标法定量，测定甘肃、云南、四川及贵州四省六地当归中藁本内酯的含量，并作比较研究。结果不同产地当归中藁本内酯含量有明显差异。结论甘肃产当归中藁本内酯的含量均高于其他三省，九寨沟产区亦较高。
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超临界CO2萃取当归挥发油的研究及藁本内酯的HPLC法测定
目的 采用超临界CO2萃取当归挥发油,并对其中主要成分藁本内酯进行含量测定,以确定当归的佳萃取工艺条件.方法 运用正交设计法,通过对影响萃取的主要因素:萃取压力、萃取温度和萃取时间进行考察,以萃取物得率与高效液相色谱法测定的藁本内酯含量作为指标综合评分,筛选出佳萃取工艺条件.结果 当归挥发油超临界CO2萃取的佳工艺为:萃取压力35MPa,萃取温度35℃,萃取时间2h,该条件下萃取率可达4.06%.经高效液相色谱分析,藁本内酯含量为19.59%.结论 SFE-HPLC方法简单可靠,可用于当归藁本内酯的提取及分析.
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藁本内酯对吗啡依赖大鼠戒断症状及脑内单胺类神经递质的影响
目的 探讨藁本内酯对大鼠吗啡戒断症状及下丘脑和伏隔核中单胺类神经递质释放的影响.方法 将60只SD大鼠按照随机数字表法均分为空白对照组、模型组、可乐定组和藁本内酯高(80 mg/kg)、中(40 mg/kg)和低(20 mg/kg)剂量组,每组10只.采用剂量递增法颈背部皮下注射吗啡建立大鼠吗啡依赖模型,腹腔注射纳络酮催促戒断反应,采用柳田知司法对大鼠戒断症状进行评分.采用酶联免疫吸附法(ELISA)检测下丘脑和伏隔核中去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)和五羟色胺(5-HT)含量.结果 空白对照组、模型组、可乐定组、藁本内酯低、中和高剂量组躯体戒断症状总评分值依次为0分、(31. 83±7. 33)分、(17. 92±6. 88)分、(25. 58±5. 99)分、(19. 88±4. 82)分和(16. 75±4. 01)分,相对于模型组,藁本内酯低、中和高剂量组和可乐定组依赖地减弱大鼠纳络酮催促吗啡戒断症状,降低戒断症状总评分值降低(均P<0. 05).与空白对照组比较,模型组下丘脑和伏隔核中NE、DA及5-HT的含量均升高(均P<0. 01);相对于模型组,藁本内酯低、中和高剂量组和可乐定组下丘脑和伏隔核中NE、DA及5-HT的含量均降低(均P<0. 05).结论 藁本内酯有效减弱大鼠纳络酮催促吗啡戒断症状,其机制可能与抑制下丘脑和伏隔核中单胺类神经递质的过度释放有关.
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HPLC-DAD 法同时测定脑健胶囊中4种指标成分含量
目的：建立脑健胶囊 HPLC-DAD 指纹图谱，并对其指标成分川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯 A、藁本内酯进行含量测定。方法：采用 Elipse XDB-C18（250 mm ×4.6 mm，5μm）色谱柱，柱温30℃，以0.3%乙酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速1.0 mL·min -1，采用 DAD 检测器，检测波长为川芎嗪295 nm，阿魏酸325 nm，洋川芎内酯 A 280 nm，藁本内酯328 nm。结果：脑健胶囊中4种指标成分能实现同时分离，川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯 A、藁本内酯的线性范围分别为：0.1033~2.066 g （R2＝0.9999），0.04966~1.9864 g（R2＝0.9995），0.1011~2.022 g（R2＝1），0.4072~2.066 g（R2＝1）；平均加样回收率分别为95.60%（RSD 1.50%），97.44%（RSD 1.63%），106.2%（RSD 0.25%），99.36%（RSD 0.71%）。结论：该方法客观可靠，适用于脑健胶囊全成分分析，实现综合质量控制。
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RP-HPLC同时测定不同产地全当归活性成分含量的应用价值
目的 探讨反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定不同产地全当归中阿魏酸、紫花前胡素及藁本内酯含量的应用价值.方法 采用Agilent Eclipse XDB C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05％甲酸溶液(B),梯度洗脱(0～ 10 min,10％～15％A;10 ～ 55 min,15％ ～85％A;55.1 min,10％A;55.1～60 min,10％ A),柱温25℃,流速1.0 ml/min,检测波长320 nm.结果 阿魏酸、紫花前胡素及藁本内酯在21.24～637.20、0.2528～ 7.5840、202.40 ～6 072.00 ng范围内的线性关系良好.平均回收率分别为99.53％、97.99％、99.65％,RSD均＜3.00％.结论 该测定方法准确度、灵敏度高,分离效果理想,可为完善全当归质量标准评价提供依据.
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罐组式动态逆流提取当归油的工艺研究
目的 探讨罐组式动态逆流提取当归油的优化工艺条件.方法 采用响应曲面法考察提取温度、乙醇用量、提取时间对当归油得率的影响.结果 优化提取条件为:三罐式,提取温度53℃,乙醇用量6.5 mL/g,提取时间46 min/罐,此条件下当归油得率为3.43％.结论 该工艺简单有利于工业化生产.
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高效液相-紫外检测法测定芪丹复感颗粒中藁本内酯含量
目的 建立芪丹复感颗粒中藁本内酯的HPLC含量测定方法.方法 采用岛津LC-20AT高效液相色谱仪,并对此方法的线性范围、重复性、稳定性、加样回收率等进行考察,建立川芎中藁本内酯的含量测定方法.结果 采用Agilent E-clipse XDB-C18色谱柱(4.6mm ×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶ 35),流速1ml·min-,检测波长320 nm,柱温30℃.回归方程为:Y=471534 +991.6(r=0.9994,0.1595～ 0.9571μg),平均加样回收率为97.4％(RSD=1.14％,n=6).结论 该方法简便准确,重现性好,分离度好,可用于藁本内酯的含量测定.
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通络醒脑泡腾片中4种成分含量的RP-HPLC法同时测定
目的 建立通络醒脑泡腾片中4种成分的含量测定方法.方法 采用反相高效液相法(RP-HPLC),分析柱:Wondasil C18-WR色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.5％磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速控制在1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温35℃.结果 阿魏酸、黄芩苷、汉黄芩苷、藁本内酯线性范围分别为1.79～16.10ng、95.30～857.66ng、18.31 ～ 164.76ng、13.52～ 121.65ng;加样回收率分别为93.07％(RSD=1.18％)、101.64％(RSD=0.89％)、100.32％(RSD=0.98％)、95.59％(RSD=2.25％).结论 所建立的方法简便,准确,快速,可用于通络醒脑泡腾片的质量控制.
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川芎乙醇温浸工艺的响应面法优选
目的 优选川芎乙醇温浸工艺的佳条件.方法 以藁本内酯的提取率为响应值,乙醇浓度、温度、次数、时间为自变量,在单因素实验的基础上采用4因素3水平响应面法进行试验设计,确定温浸的佳条件.结果 温浸的佳条件为:乙醇浓度90％1温度47.24℃,时间2h,温浸2.46次,藁本内酯提取率的预测值为90.37％,实际值为89.50％.结论 响应面法对川芎的提取条件优化合理可行,为提高藁本内酯的提取率提供了理论依据.
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川产川芎挥发性组分的气相色谱-质谱联用比较分析
目的 探究四川不同产地间川芎挥发性组分的异同.方法 采用溶剂-超声萃取法提取川芎新鲜根茎中挥发油,利用GC-MS技术分析不同产地川芎的挥发性组分.结果 从5个产地15个样品中共检测出47种成分,并检测出有Z-藁本内酯和E-藁本内酯两种构型；5个产地15个样品中共有成分12种；川芎个体之间的挥发性组成分存在差异,尤其是不同产地样品间的挥发性成分组成和比例差异较大,但同一产地样品间的主要成分3-丁基-环戊二烯羧酸乙酯A、Z-藁本内酯、E-藁本内酯的相对含量比较接近；从Z-藁本内酯的含量来看,以川芎道地产区——都江堰石羊镇的样品相对含量高,眉山义和乡次之,眉山修文镇再次.结论 道地产区川芎的挥发性成分个体间差异较小,相似性较好,与非道地产区相似性较低；分析药材前物质是探究道地性的有效方法.
关键词： 川芎 挥发油 气相色谱-质谱联用分析 藁本内酯 -
不同提取方法对川芎和香附有效成分溶出度的比较
目的 比较不同方法提取川芎中藁本内酯和阿魏酸及香附中α-香附酮的溶出度,确定佳提取方法.方法 建立测定藁本内酯、阿魏酸及α-香附酮的高效液相色谱法,测定川芎和香附先醚后醇、醇渗滤和水煎煮3种方法提取物中的指标成分的含量.结果 川芎和香附先石油醚后75％乙醇提取的总有效成分含量高.结论 采用分部提取再合并的方法,可提高川芎和香附有效成分的溶出度和提取率,减少不稳定成分的损失.
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当归药材质量标准提升研究
目的:建立和优化当归药材高效液相指纹图谱及藁本内酯含量测定方法,提升当归药材质量标准,提高当归药材及制剂质量控制水平.方法:采用HPLC优化了藁本内酯的含量测定方法,采用Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4. 6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(60 ∶40)为流动相等度洗脱,流速:1. 0 ml·min-1,检测波长:326 nm,柱温:35℃;采用HPLC对13批不同产地的当归进行指纹图谱构建和方法学考察,建立了当归HPLC指纹图谱评价方法,确定了乙腈-0. 1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速:1. 0 ml·min-1,检测波长:280 nm,柱温:25℃.结果: 在以上HPLC条件下,藁本内酯在0. 032 3~0. 645 5 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0. 999 9),平均加样回收率为100. 5% ,RSD为1. 61% (n=6),当归药材藁本内酯的质量分数为0. 885 6% ~2. 382 2%;通过当归HPLC指纹图谱的构建得到了峰形、分离度较理想的特征图谱及18个分离度较好的共有峰,13批当归的相似度均在0. 9~1. 0之间.结论:经方法学考察,建立的当归药材高效液相指纹图谱及藁本内酯含量测定方法简便、可靠、稳定、可行.
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UHPLC-DAD法同时测定精制冠心片中6种成分含量
目的：：建立同时测定精制冠心片中芍药苷、迷迭香酸、丹酚酸B、藁本内酯、隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的UHPLC-DAD检测方法。方法：采用Dikma Endevaorsil C18色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.8μm),柱温：30℃,流速：0.3 ml·min-1,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为230,270,288,321 nm。结果：芍药苷、迷迭香酸、丹酚酸B、藁本内酯、隐丹参酮、丹参酮ⅡA分别在0.0010~0.0102μg(r =0.9998),0.0057~0.0569μg(r =1.0000),0.0053~0.0527μg(r =1.0000),0.0021~0.0206μg(r=1.0000),0.0011~0.0112μg(r=1.0000),0.0014~0.0144μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.78%(RSD=0.50%),97.99%(RSD=0.76%),98.44%(RSD=0.85%),99.12%(RSD=0.66%),98.82%(RSD=0.81%),97.80%(RSD=0.80%)。结论：该方法简便、快速、准确,可用于精制冠心片的质量控制。
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复方藁本内酯微乳的制备和含量测定
目的:制备复方藁本内酯微乳并测定其主要成分藁本内酯和桂皮醛的含量.方法:制备复方藁本内酯微乳,HPLC法测定其主要成分含量.色谱柱为Inertsil ODS-3 (250 mm×4.6 mm,5μm).测定藁本内酯时流动相为乙腈∶甲醇∶水(10∶60∶30),柱温为5℃,检测波长为280 nm；测定桂皮醛时流动相为甲醇∶水(60∶ 40),柱温为25℃；检测波长为290 nm.流速均为1.0 ml·min-1.结果:藁本内酯在0.50 ～50.00 μg·ml-1(r =0.999 9),桂皮醛在1.30 ～130.18 μg· ml-1(r =0.999 8)范围内线性良好,藁本内酯的回收率为99.65％,RSD为0.97％(n=9)；桂皮醛的回收率为99.81％,RSD为0.62％(n=9).结论:复方藁本内酯微乳制备简单,以HPLC方法测定其主成分含量快速,准确,可靠.
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头风宁滴丸中川芎渗漉法提取工艺的研究
目的:优选复方头风宁滴丸中川芎的渗漉提取工艺条件.方法:以阿魏酸、藁本内酯含量为指标,采用正交试验设计,考察渗漉工艺中溶剂浓度、溶剂用量、浸渍时间、渗漉速度四个主要因素.结果:佳工艺条件为乙醇体积分数为70％、浸渍时间为36 h,控制流量为4 ml·min -1,收集12倍量.结论:渗漉提取法适用于川芎药材的提取,可用于工业化大生产.
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复方根皮素乳膏中根皮素、藁本内酯体外透皮吸收研究
目的: 测定复方根皮素乳膏中根皮素、藁本内酯的离体大鼠透皮吸收率.方法: 以Franz智能透皮实验仪进行体外透皮吸收试验,取不同时间点接收液,以HPLC法测定根皮素、藁本内酯含量,计算累计释放量和累计透过量,进行透皮吸收行为评价.结果: 根皮素、藁本内酯分别在0.044 2~4.42 μg·ml-1(r=0.999 9)和0.048 7~4.87 μg·ml-1(r=0.999 9)范围内线性良好,平均回收率分别为99.85%、99.92%,RSD分别为0.67%、0.66%(n=9),根皮素、藁本内酯透过离体大鼠皮肤的皮肤渗透行为符合Higuchi方程,r值均大于0.9,即累积渗透量Qn与时间t呈良好线性关系.结论: 复方根皮素乳膏具有良好的透皮性能.
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中、日、韩三国当归中阿魏酸、藁本内酯及总多糖的含量比较
目的:探讨中、日、韩三国当归的内在质量.方法:利用高效液相色谱法和比色法,测定产于中国、日本和韩国的3种当归中阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量.结果:中国产当归中阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量明显高于日、韩当归.结论:从阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量看,中国产当归质量较好.
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蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油及质量评价
目的:建立蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油新工艺和藁本内酯含量测定方法.方法:优选蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油新工艺,气相色谱程序升温法测定藁本内酯含量.结果:确定了佳提取工艺为以1.5ml液体石蜡为萃取剂,用乙醇和20％的NaCl水溶液萃取分离得到川芎挥发油;建立了川芎挥发油中藁本内酯含量气相色谱测定法,藁本内酯在121.09～1 009.10 mg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.30％ (n=9).结论:所建立的蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油的新工艺优于川芎挥发油的传统蒸馏法,其含量测定方法可用于川芎挥发油中藁本内酯的含量测定.
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川芎挥发油自微乳化软胶囊的制备及处方工艺筛选
目的:筛选川芎挥发油自微乳化给药系统的处方工艺并制备自微乳化软胶囊.方法:通过伪三元相图确定O/W自微乳区并筛选出佳自微乳处方.以乳化时间、色泽和粒径的大小为指标,筛选油相(GTCC)、表面活性剂(聚山梨酯-80)、助表面活性剂(丙二醇)的佳处方配比,以处方量明胶、甘油、PEG 400制备胶囊,考察崩解时间和乳化效果.结果:川芎挥发油自微乳化处方中,栽药量5%时川芎挥发油-GTCC-聚山梨酯-80-丙二醇(1:5:12:2)为佳配比,载药量10%时川芎挥发油-GTCGTCC-聚山梨酯-80-丙二醇(1:2:6:1)为佳配比,自微乳化时间<1 min,澄清且微泛蓝色乳光.结论:不同载药量的川芎挥发油-GTCC-聚山梨酯-80-丙二醇的给药系统存在佳处方配比,可制备川芎挥发油自微乳化软胶囊.
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双波长薄层扫描法测定当归散中藁本内酯的含量
目的:建立当归散中藁本内酯的测定方法.方法:双波长薄层扫描法(λs=290 nm,λR=370nm).结果:藁本内酯在5～25 μg 线性关系良好,γ=0.9986,平均回收率为96.9%,RSD为1.49%(n=5).3批样品含量分别为0.332,0.354,0.323 mg*g-1 .结论:本法简便、准确,可作为当归散中藁本内酯的测定方法.
