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UPLC-MS/MS法同时定量分析暖宫孕子胶囊中的10个成分
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定暖宫孕子胶囊中没食子酸、松脂醇二葡萄糖苷、芍药内酯苷、毛蕊花糖苷、芍药苷、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯、α-香附酮10个成分的含量.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱;定量分析采用多反应离子检测模式(MRM).结果:各化合物在相应质量浓度范围内呈良好的线性关系,r值为0.995 3～0.999 8;10个成分的精密度RSD在0.5％～6.2％间,平均加样回收率为92.4％～103.4％,相应的RSD在1.8％～6.5％间.6批样品中没食子酸、松脂醇二葡萄糖苷、芍药内酯苷、毛蕊花糖苷、芍药苷、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯、α-香附酮10个成分的含量范围分别为101.4～135.8、18.3～28.7、711.1～769.7、163.9～236.6、1 573.2～1 622.4、592.4～749.8、506.8～537.9、25.6～34.6、3 400.8～4 594.3、55.5～63.2 μg·g-1.结论:所建立的方法可用于暖宫孕子胶囊制剂的质量控制及生产过程控制.
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HPLC法同时测定丹参-当归药对中7个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定丹参-当归药对中丹参素、绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、藁本内酯和丹参酮ⅡA 7个成分含量,明确配伍对7个成分含量变化的影响.方法:应用RP-HPLC多波长切换梯度洗脱技术,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm(丹参素、丹参酮ⅡA)、286 nm(丹酚酸B)和320 nm(绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、藁本内酯),柱温25℃.结果:丹参素、绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、藁本内酯和丹参酮ⅡA质量浓度分别在7.263～145.3、4.002～200.1、6.433～160.8、10.57～528.3、209.0～1.045×104、111.7～5 584、6.027～301.3 ng·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5～1.000),平均加样回收率在97.1％～101.9％之间(RSD＜3％,n=6).丹参-当归配伍后丹参素和藁本内酯的含量显著增加(P＜0.05),而绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量无明显变化.3个批次的丹参、当归饮片中上述7个成分含量测定结果分别为0.237 7～0.264 1、0.384 8～0.455 5、0.687 3～0.955 7、1.018～1.768、39.32～54.64、10.65～14.98、1.675～2.608 mg·g-1.结论:该方法可用于丹参-当归药对及其制剂的质量控制,并为丹参、当归的临床配伍应用及其研究提供科学依据.
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逍遥丸HPLC特征指纹图谱研究及多指标成分定量分析
目的:建立逍遥丸的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分(绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和藁本内酯)的量,为逍遥丸的质量控制提供可靠方法.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,3％A;10～20 min,3％A→10％A;20～70min,10％A→80％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长326 nm(0～27 min,绿原酸)、230 nm(27～30.5 min,芍药苷)、280 nm(30.5～36 min,甘草苷、阿魏酸)、276 nm(36～52 min,甘草酸)、350 nm(52～70 min,藁本内酯),柱温35℃;建立逍遥丸HPLC指纹图谱,并对绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和藁本内酯主要成分进行含量测定.结果:在特征图谱研究中,共确定逍遥丸HPLC指纹图谱17个共有峰,通过与混合对照品比较,指认其中6个指标成分分别为绿原酸(4号峰)、芍药苷(6号峰)、甘草苷(8号峰)、阿魏酸(9号峰)、甘草酸(13峰)和藁本内酯(17号峰),利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上.在建立的色谱条件下试验6个成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD均＜2.0％,供试品溶液在24h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围;12批逍遥丸中绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和藁本内酯含量范围分别为12.254～12.325、10.375～10.449、5.571～5.645、5.066～5.140、2.006～2.080和2.667～2.741 mg·g-1.结论:所建立的逍遥丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法可以有效地评价该制剂的质量.
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HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中10个成分的含量
目的:HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中的5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯含量.方法:采用Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶1)(A)与0.1％冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,柱温30℃,5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷和白藜芦醇的检测波长为291 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯的检测波长为280 nm.结果:5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯10个成分的线性范围分别为9.13～182.60μg· mL-1(r=0.999 4)、20.75～415.00 μg·mL-1(r=0.999 9)、3.54～70.80 μg·mL-1(r=0.999 5)、4.78～95.60μg·mL-1(r=0.999 8)、2.42～48.40 μg· mL-1(r=0.999 3)、3.38～67.60μg·mL-1(r=0.999 9)、4.94～98.80μg· mL-1(r=0.999 6)、6.36～127.20 μg· mL-1(r=0.999 8)、3.07～61.40 μg·mL-1(r=0.999 7)、9.66～193.20μg· mL-1(r=0.999 5);平均加样回收率(n=6)分别为97.3％(RSD=1.1％)、99.2％(RSD=1.3％)、96.8％(RSD=0.44％)、98.8％(RSD=0.86％)、96.9％(RSD=1.1％)、98.3％(RSD=1.6％)、97.1％(RSD=1.2％)、100.0％(RSD=0.60％)、97.9％(RSD=1.3％)、99.2％(RSD=1.1％).3批样品中上述10个成分的含量范围分别为0.542～0.579、1.519～1.663、0.105～0.117、0.314～0.331、0.072～0.081、0.101～0.113、0.164～0.183、0.406～0.437、0.163～0.182、0.585～0.607mg·g-1.结论:本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法可为荆防败毒丸质量标准的提高提供依据.
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HPLC法同时测定淫羊藿-川芎药对8种化学成分的含量
目的:建立补肾活血药对淫羊藿-川芎中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷-Ⅰ、川芎嗪、阿魏酸和藁本内酯8种成分的HPLC含量测定方法,明确配伍对8种成分含量变化的影响.方法:采用RP-HPLC多波长切换梯度洗脱技术.色谱柱:Waters X Bridge-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-1％醋酸梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-;分别以各成分大吸收波长为检测波长;柱温:30℃.结果:淫羊藿-川芎药对中淫羊藿苷、川芎嗪、阿魏酸等8成分均呈良好的线性关系(r≥0.999);平均加样回收率(n=6)为97.7％～103.8％ (RSD ＜3％,n=6).淫羊藿、川芎配伍后川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯的含量分别由0.714、2.701、12.930 mg ·g-1变成1.492、3.032、13.97 mg·g-1,含量显著增加,而淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和宝藿苷-Ⅰ的含量分别由5.190、1.762、2.423、1.965、0.712 mg·g-1变成5.475、1.645、2.440、2.035、0.729 mg·g-1,含量则无明显变化.结论:该方法简便快速,结果准确可靠,方法重复性好,可用于淫羊藿-川芎药对及其制剂的质量控制,并为淫羊藿、川芎的临床配伍应用及其研究提供科学依据.
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一测多评法同时测定川芎、当归饮片中多种化学成分的含量
目的:通过建立川芎、当归中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、藁本内酯的一测多评含量测定方法,同时实现川芎、当归饮片的多指标控制.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0 ～ 10 min,10％A→28％A;10～17 min,28％ A→45％A;17～25 min,45％ A→65％A;25 ～ 30 min,65％A→100％A;30～35 min,100％A;35 ～37 min,100％ A→10％A;37 ～ 45 min,10％A),流速0.8 mL· min-1,检测波长280 nm,柱温25℃,以阿魏酸为内标,建立洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、藁本内酯的相对校正因子,利用相对校正因子计算4个成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定这4个成分的含量,将2种方法进行分析比较.结果:2种方法测定结果没有明显差异.结论:同时建立了川芎饮片、当归饮片中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、藁本内酯4个成分一测多评法,经方法学验证,该法可用于川芎、当归的质量控制.
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UPLC法同时测定脑心通胶囊中5个成分的含量
目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定脑心通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本内酯5个主要化学成分的方法.方法:采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为0.5％甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,检测波长400 nm(羟基红花黄色素A)、235 nm(芍药苷),280 nm(丹酚酸B),324nm(阿魏酸和藁本内酯).结果:本方法可在24 min内完成一次色谱分析,各主要成分色谱峰之间有良好的分离度,羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本内酯5个成分质量浓度分别在0.970 ～9.70 mg·L-1(r=0.9993)、3.38 ～33.8 mg·L-1(r =0.9995)、0.336 ～ 3.36 mg·L-1(r=0.9996)、2.15～21.5 mg· L-1(r =0.9999)、1.46～14.6 mg·L-1(r=0.9998)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率(n=6)分别为99.47％、101.3％、98.45％、98.54％、99.02％,精密度、重复性的RSD均小于2.0％.结论:本方法能同时测定脑心通胶囊中5个主要化学成分,可较全面地检测脑心通胶囊的质量.
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五加生化胶囊UPLC-MS指纹图谱研究
目的:建立五加生化胶囊UPLC-MS的指纹图谱,为科学客观地评价其质量提供可靠的方法.方法:色谱柱:ACQUITYUPLC BEH(2.1mm ×50 mm,1.7 μm)；流动相:乙腈(A)-0.1％甲酸和10 mmol·L-1醋酸铵(B)梯度洗脱[5.0％ A(0 min),5.0％A→50％A(0～10 min),50％A～80％A(10～ 16 min)]；柱温:40℃；流速:0.4 mL·min-1;进样量:8μL；电喷雾接口,正离子模式,毛细管电压3.50 kV,锥孔电压35.00 V,离子源温度120℃,脱溶剂温度380℃,脱溶剂气N2:500 L·h-1,锥孔气N2:50 L·h-1.结果:11批五加生化胶囊UPLC-MS指纹图谱中共标定了37个共有色谱峰,通过与对照品的保留时间及质谱信息的比对,确定4号、8号、9号、10号和30号峰分别为紫丁香苷、阿魏酸、甘草苷、异嗪皮啶和藁本内酯.结论:所建立的五加生化胶囊UPLC-MS指纹图谱满足于方法学的要求,所得的指纹图谱特征性及专属性强,可用于五加生化胶囊质量的控制.
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替代对照品法同时测定川芎中丁苯酞和藁本内酯的含量
目的:建立HPLC替代对照品法同时测定川芎中丁苯酞和藁本内酯.方法:采用Agilent Eclipse XDB- C18 (4.6 mm ×150mm,5μ m)色谱柱,以甲醇-水(52:48)为流动相,流速1.0 mL·min-1,丁苯酞检测波长228nm,藁本内酯检测波长330nm,柱温35℃.以丁苯酞作为藁本内酯的替代对照品,在不同条件下测定相对校正因子,利用相对校正因子和替代对照品同时测定川芎中丁苯酞和藁本内酯的含量.结果:丁苯酞和藁本内酯进样量分别在0.01 ～0.2 μg(r =0.9999)和0.1～2.0μg (r =0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,测得相对校正因子f'为1.0806,不同条件下相对校正因子的重现性良好,利用相对校正因子计算川芎中待测成分含量与外标法实测值之间没有明显差异.结论:用丁苯酞替代藁本内酯作为对照品,同时测定川芎中丁苯酞及藁本内酯的含量,解决了藁本内酯对照品不稳定的难题,该方法可用于川芎的质量控制.
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逍遥散UPLC-MS指纹图谱研究
目的:建立逍遥散超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)的指纹图谱,为科学客观地评价其质量提供可靠的方法.方法:采用UPLC-MS法.色谱柱:Shim-pack XR-ODSⅡ(2.0mm×75 mm);流动相:乙腈(A)-0.1％甲酸+10mmol·L-1甲酸铵(B);梯度洗脱5.0％(0 min),5.0％→50％(0～10 min),50％→80％ (10 ～ 15 min),80％→95％(15～ 17 min);柱温:30℃;流量:0.3 mL·min-1;进样量:8 μL.电喷雾接口,正离子模式;毛细管电压:3 kV;锥孔电压:35.00 V;离子源温度:110℃;脱溶剂温度:350℃;脱溶剂气:N2:600 L·h-1,锥孔气He:600 L·h-1.结果:10批逍遥散UPLC-MS指纹图谱中共标定了16个共有色谱峰,通过与对照品的保留时间及质谱信息的比对,认定指纹图谱中的4号、6号和12号峰成分分别为阿魏酸、白术内酯Ⅲ和藁本内酯.结论:所建立的逍遥散UPLC-MS指纹图谱满足于方法学的要求,所得的指纹图谱特征性及专属性强,可用于逍遥散质量的控制.
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藁本中2种主要活性成分的高效液相色谱定量分析方法研究
目的:建立藁本中2种主要活性成分:阿魏酸及藁本内酯的定量分析方法,以评价藁本药材质量.方法:以ODS柱分析,乙腈-水(磷酸调pH至4.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为284 nm,采用外标法测定了19个产地的藁本样品.结果:19个产地的藁本样品中均含有阿魏酸及藁本内酯,且含量均较高.结论:阿魏酸及藁本内酯可以做为藁本药材的质量评价指标.
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中药川芎治疗冠心病心绞痛的研究进展
川芎能抑制血栓聚集、保护冠状动脉,改善心肌缺血,对治疗冠心病心绞痛的有明显改善作用.本文就川芎有效成分治疗冠心病心绞痛的药理作用展开综述.
