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藁本内酯预处理对Aβ25-35诱导人脑神经瘤母细胞SH-SY5Y细胞毒性的保护作用
目的 探讨藁本内酯(Z-ligustilide,LIG)对β淀粉样蛋白(Aβ)25-35引起的人脑神经瘤母细胞SHSYSY细胞毒性的保护作用.方法 0.1、1.0、2.5、5.0 μg/mL LIG作用于SH-SY5Y细胞,24 h后以50 μmol/L Aβ25-35诱导SH-SY5Y细胞凋亡建立阿尔茨海默病体外模型,MTT法检测细胞活性,Western blot法检测细胞中凋亡蛋白含量.结果 经Aβ25-3s处理后,细胞存活率下降,细胞内凋亡相关蛋白——Bax、cleaved caspase3、细胞色素C、caspase8表达上调,但Bcl-2蛋白表达下降(P均＜0.05).细胞经过LIG一定浓度预处理,细胞存活率提高,凋亡相关蛋白——Bax、cleaved caspase3、细胞色素C、caspase8蛋白表达下降,Bcl-2表达上升(P均＜0.05).结论 LIG具有对Aβ25-35诱导的SH-SY5Y细胞毒性的保护作用,其机制可能是抑制Aβ诱导的细胞凋亡.
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固相微萃取-气质联用分析川芎挥发性成分
目的 探索分析川芎挥发性成分的方法.方法 采用同相微萃取-气质联用分析川芎挥发性成分;通过峰面积归一化法,对匹配度大于90％的可检索组分进行统计和分析.结果 从川芎中鉴定得出的挥发性成分共有52个,主要挥发性成分为藁本内酯(51.50％),次要成分为桧烯(9.53％)和β-瑟林烯(9.15％);52个挥发性成分的分布是醚类1个(0.08％)、酮类1个(0.09％)、醛类3个(0.61％)、酯类6个(52.49％)、醇类3个(1.46％)、萜类29个(42.92％)、烃类9个(2.35％),其中酯类和萜类化合物的含量较高.结论 与现有川芎挥发性成分分析方法相比,固相微萃取法具有实验操作简单、耗时短、样品用量少等优点.
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高效液相色谱法测定心痛宁滴丸中阿魏酸的含量
心痛宁滴丸收载于国家药品标准,由川芎、肉桂、香附(醋炙)三味药组成,具有温经活血、理气止痛、用于寒凝气滞,血淤阻络,胸痹心痛等.但原药品标准只有定性鉴别,无含量测定,不能有效控制该产品质量,本品方中川芎的活性成分有以阿魏酸为代表的有机酸类,以川芎嗪为代表的生物碱类,以藁本内酯、川芎内酯为代表的苯酞类.
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HPLC法同时测定血府逐瘀水蜜丸中3个易热解成分的含量
目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定血府逐瘀水蜜丸中梓醇、羟基红花黄色素A、藁本内酯三种指标成分含量的方法。方法：采用DIKMA Diamonsil C18色谱柱（250！×4.6！，5μm），流动相为流动相A （甲醇∶乙腈＝80∶20），流动相B：0.5％磷酸水溶液，体积流量1.0mL／min，梯度洗脱0～8min，98％B；8～20min，98％→75％B；20～21min，75％→40％B；21～40min，40％B；分段波长检测：0～8min为210nm、8～25min为403nm、25～40min为280nm，柱温30℃，进样量10μL。结果：各成分色谱峰之间有良好的分离度，梓醇进样量在0.199～1.989μg （r2＝0.9995），羟基红花黄色素A进样量在0.0392～0.392μg （r2＝0.9991），藁本内酯进样量在0.0204～0.204μg （r2＝0.9992）与峰面积呈良好线性关系；平均回收率在99.21％～100.92％，RSD均小于2.0％；样品中平均含量为：梓醇0.07％、羟基红花黄色素A 0.09％、藁本内酯0.05％。结论：该检测方法操作简便，结果准确可靠，可以真实反映血府逐瘀水蜜丸在干燥过程中的质量变化。
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HPLC法同时测定大鼠血浆中川芎成分洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸
目的：建立以HPLC法同时测定大鼠血浆中洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸质量浓度的方法。方法含药血浆进行3种提取方法对比。色谱条件为：Agilent 5 TC‐C18（2）（250 mm ×4．6 mm ，5μm）；柱温为室温（25℃）；流动相为甲醇‐2 mL · L －1甲酸水梯度洗脱；流速为0．6 mL · min－1；检测波长为280 nm。结果以乙酸乙酯和正己烷为萃取溶剂的血样处理方法效果佳；洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸质量浓度分别在2．5～250，2．0～200和1．25～125μg·mL －1范围内线性良好。平均回收率均大于85％，日内和日间RSD值均小于4％。结论该方法的血浆萃取效果较理想，检测方法简便、快速、灵敏、可靠，可应用于血浆中川芎主要成分的血药质量浓度分析。
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益气固本颗粒的挥发油提取工艺优化
目的:优化益气固本颗粒的挥发油提取工艺,制成包合物.方法:以挥发油得率、藁本内酯含量为评价指标,选取加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素,通过L9(34)正交试验优选益气固本颗粒挥发油的佳提取工艺.结果:各因素对挥发油提取工艺的影响顺序为加水量＞浸泡时间＞提取时间,益气固本颗粒挥发油的佳提取工艺为药材加14倍量水,浸泡0.5小时,提取4小时.验证试验中挥发油得率分别为0.048、0.048、0.050,RSD为2.37％;藁本内酯含量为6.81、7.05、6.93,RSD为1.73％.结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于益气固本颗粒的标准化生产工艺.
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当归挥发油质量评价及透皮吸收研究
目的:考察不同方法提取的当归挥发油质量,并考察其透皮性能,为筛选当归挥发油提取方法及制剂研发提供依据.方法:采用水蒸气蒸馏法、超临界萃取法和溶剂萃取法提取当归挥发油,高效液相色谱法测定当归挥发油中主要成分藁本内酯,用改良的Franz扩散池进行体外透皮实验.结果:溶剂萃取法提取的当归挥发油中藁本内酯含量高,0.5％、1.0％、2.0％当归挥发油经皮渗透12 h,藁苯内酯单位面积累积渗透量分别为(1 102 ±40.31) μg/cm2、(1 812±43.81)μg/cm2、(2408±76.83) μg/cm2.结论:当归挥发油透皮性能良好,为进一步开发外用制剂奠定良好基础.
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当归中藁本内酯研究概况
对当归中藁本内酯的理化性质及稳定性,提取、分离及纯化,检测方法,药理活性等方面的研究概况进行了综述,从而为当归中藁本内酯的进一步研究以及开发应用提供参考.
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当归与川芎中藁本内酯含量影响因素的研究进展
对近年来国内外相关文献进行归纳和总结,综述了影响当归、川芎等中药材中藁本内酯含量的多个影响因素,包括品种、产地、种植、采收、加工、炮制、贮藏等.
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高效液相色谱内标法测定当归滴丸中藁本内酯的含量
目的 建立当归滴丸中藁本内酯的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定当归滴丸中藁本内酯的含量,色谱柱为Thermo ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(冰乙酸调pH至4)=55∶45,流速为1 mL/min,检测波长325 nm,柱温25 ℃.结果 藁本内酯在39.58 ～ 395.80 μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.0316X-0.1482,r=0.9996,平均回收率为101.50％,藁本内酯含量为0.524％.结论 该方法准确、简便、可行、精密度高、重复性良好,可作为当归滴丸中藁本内酯的定量测定方法.
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当归根中阿魏酸和藁本内酯对海拔的响应研究
目的 通过研究当归中阿魏酸和藁本内酯在高(2 780 m)、中(2 570 m)、低(2 360 m)3个海拔梯度下的变化,研究当归品质对海拔的响应.方法 在田间试验基础上,采用高效液相色谱(HPLC)法测定阿魏酸含量,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析挥发油化学成分及相对含量.结果 当归根中阿魏酸含量、挥发油收率及藁本内酯含量均随海拔升高而增加,高海拔阿魏酸含量显著高于低海拔(P＜0.05);3个海拔藁本内酯与其异构体总量分别为58.99％,64.28％和65.29％,高海拔与低海拔间差异有统计意义(P＜0.05).结论 在一定的海拔范围内升高种植海拔有利于当归品质的形成.
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基于UPLC方法的酒当归微波炮制工艺研究
目的 采用UPLC及化学计量学方法考察酒炙当归的优微波炮制工艺,为从品质角度探讨当归酒炙工艺的规范化提供参考.方法 选取黄酒量、闷润时间、微波功率、微波时间作为考察因素,采用正交实验法以阿魏酸、洋川芎内酯A、正丁基苯肽、藁本内酯、丁烯基苯肽为指标,筛选优酒炙工艺,并对当归酒炙前后的成分含量进行主成分分析.结果 酒炙当归优工艺为每1 g当归加黄酒0.5 g,闷润时间5h、微波功率750 W、微波时间3 min.结论 本研究首次采用UPLC及化学计量学方法对酒当归的微波炮制工艺进行研究.该炮制工艺加热温度可控,加热时间确定,加料量定量,指标性成分含量高,操作步骤少,耗时短,为当归酒炙工艺提供了一种新方法.
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星点设计-效应面法优化川芎提取工艺
目的 采用星点设计效应面法优化川芎中阿魏酸和藁本内酯的提取工艺.方法 以川芎药材中阿魏酸、藁本内酯的质量分数为考察指标,考察乙醇体积分数、提取温度以及提取时间对提取工艺的影响,对结果进行二项式拟合,用效应面法选择较佳工艺条件,并进行预测分析.结果 确定较优提取工艺为83℃下,14倍量73％乙醇提取2次,每次2h,含量实际值与预测值偏差为-1.37％.结论 星点设计效应面法优化川芎提取工艺,方法简便,结果可靠,预测性良好.
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RP-HPLC法测定田七痛经胶囊中阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A
目的 建立高效液相色谱法测定田七痛经胶囊中阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A的方法.方法 选用ThermoAcclaim C18色谱柱,Thermo SCIENTIFICSyncronis C18色谱柱;检测波长为321、280 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃.结果 阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A的质量浓度与峰面积分别在1.12～112.30、1.33～132.60、0.96～95.50 μg/mL呈良好的线性关系;回归方程分别为Y=46 335 540 X+44 186.71 (r=0.998),Y=14 514 060 X+8 715.27 (r=0.999),Y=22 031 250X+16 472.10 (r=0.999).结论 该方法准确,简便,灵敏,可作为田七痛经胶囊质量控制的方法.
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核磁共振波谱法测定藁本内酯对照品的含量
目的:测定藁本内酯对照品的含量.方法:采用核磁共振波谱法.使用Bruker AV-600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂、测定温度300 K、脉冲宽度13.8μs、延迟时间2 s和扫描次数8的条件下采集试样氢谱.结果:以化学位移分别在δ6.25、δ6.40处的藁本内酯和香豆素的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.0263+0.6676X,相关系数为0.9991,含量测定重复性试验的RSD为0.44%(n=6).测得3批藁本内酯对照品的绝对含量分别为87.34%,88.63%,90.25%.结论:分析结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振波谱法可用于藁本内酯的含量测定,该方法可行,具有快速、准确、简便的优点.
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HPLC法同时测定越鞠丸提取物YJ-XCC1Z3中藁本内酯、α-香附酮、苍术素的含量
目的:研究HPLC法同时测定越鞠丸提取物YJ-XCC173中藁本内酯、α-香附酮、苍术素的含量.方法:采用AglientXDB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(77:23)作为流动相,流速0.5 mL·min-1,二极管矩阵检测器,检测波长252 nm.结果:藁本内酯、α-香附酮、苍术素进样浓度分别在21.3～850 μg·mL-1,4.92～328 μg·mL-1,11.82～985 μg·mL-1内有良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为98.7%,99.0%,98.9%.结论:本法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为越鞠提取物YJ-XCC1Z3的质量控制方法.
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HPLC法同时测定当归药材中6种成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定当归药材中阿魏酸、阿魏酸松柏酯、Z型和E型藁本内酯及Z型和E型3-丁烯基苯酞的含量.方法:采用Zorbax ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为1%醋酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0min,10%B;7 min,33%B;55 min,33%B),流速1.0 mL·min-1;检测波长为324 nm(阿魏酸、阿魏酸松柏酯和Z/E型藁本内酯)和260 nm(Z型和E型3-丁烯基苯酞).结果:阿魏酸、阿魏酸松柏酯、Z-藁本内酯、Z型和E型3-丁烯基苯酞的线性范围分别为3.31～139.50 μg·mL-1(r=0.9999),38.00～380.00 μg·mL-1(r=0.9995),2.11～445.00 μg·mL-1(r=1.000),3.32～136.18 μg·mL-1(r=0.9999),1.94～16.32 μg·mL-1(r=0.9995);加样回收率分别为101.8%(RSD=2.5%),105.3%(RSD=3.2%),98.5%(RSD=1.6%),105.3%(RSD=2.4%),105.8%(RSD=1.9%).结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,有利于提高当归药材的质量控制.
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气相色谱-质谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量
目的:建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法.方法:气相色谱-质谱法,HP5973气相色谱-质谱联用仪,HP-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱,HP化学工作站,NIST谱库,HP7683自动进样器.载气为高纯氦气,柱温采用程序升温,进样口温度250 ℃,检测器温度280 ℃,选择离子采集(SIM),选取离子为148,161,190 对藁本内酯进行监测.结果:藁本内酯进样量在1.34 ng ～1.34 pg,响应值与浓度呈良好的线性关系,灵敏度为0.1 ng*mL-1(S/N=10),平均加样回收率为98.9%,RSD为2.2%.结论:本文建立的GC-MS选择离子监测外标定量方法,具有灵敏、快速、准确的特点,可供当归挥发油的质量控制及藁本内酯的含量测定.
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心康平原料药的鉴别和含量测定
目的:研究新的中药复方制剂心康平的质控指标.方法:采用细胞膜色谱法对三七、丹参和当归进行有效成分的筛选,在此基础上对原料药中三七的4种有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1进行薄层色谱鉴别,薄层展开条件为氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10);对丹参和当归中的丹参酮ⅡA和藁本内酯用HPLC法同时进行了含量测定,色谱条件为Kromasil ODS柱(150 mm×4.6 mm),甲醇-水(80∶20)为流动相,流速1 mL@min-1,254 nm下检测结果:TLC鉴别方法专属性强.HPLC法测定丹参酮ⅡA和藁本内酯的回收率分别为98.9%和100.9%,RSD分别为3.0%和2.5%.结论:本文方法可全面有效地控制心康平原料药及其制剂的质量.
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风湿康胶囊中挥发油稳定性的研究
目的:风湿康胶囊中挥发油质量的稳定性关系到整个制剂的疗效,因此必须对之进行质量控制.方法:采用水提法制备样品,先用水使挥发油从β-CD包合物中释放出,然后用石油醚萃取.气相色谱条件为:DB-1毛细管25 m×0.32 mm ID×0.52 μm,载气N2流速2.5 mL*min-1,空气流速250 mL*min-1,氢气流速25 mL*min-1,尾吹气20 mL*min-1,分流比70∶1,进样量6 μL,进样温度220 ℃,检测温度320 ℃,柱温150 ℃维持14 min,以30 ℃*min-1升温至280 ℃,并维持12 min.结果:以藁本内酯为研究代表,该制剂中的挥发油在3个月内是稳定的.结论:毛细管气相色谱法测定藁本内酯含量的方法简单可行,所需样品量少.
