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芎汤超临界提取部位中藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞在大鼠体内的药动学研究
目的 考察大鼠ig芎汤超临界提取部位后,其有效成分藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞在大鼠体内的药动学规律.方法 将芎汤超临界提取部位SD大鼠ig给药后,采集不同时间点的大鼠血浆样品,采用高效液相色谱法测定其中藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞的血药浓度,并采用PKSolver 2.0药动学软件计算其药动学参数,建立其药物代谢曲线.结果 藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞分别在0.416～16.640、0.40～16.05、0.52～31.50 μg/mL线性关系良好,回收率均大于84％,日内、日间精密度RSD均小于5％.藁本内酯主要药动学参数:t1/2为(2.082 0±0.637 6)h、Cmax为(3.272 5±0.955 5) μg/mL、AUC0～t为(15.400±1.812) μg·h/mL;洋川芎内酯A和正丁基苯酞的药动学参数与藁本内酯基本相似.结论 建立的芎汤3种有效成分在大鼠血浆中的HPLC测定方法专属性强、灵敏度高,可用于大鼠血浆中藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞血药浓度的测定及药动学研究.
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RP-HPLC法测定川芎中丁基苯酞
川芎为伞形科植物川芎Ligusticum wallichiiFranch.的干燥根茎,具有活血行气、祛风止痛之功效.川芎中的苯酞类成分藁本内酯(ligustilide)、丁基苯酞(butylphthlide)、丁烯基苯酞(butylidenephthalide)、新蛇床内酯(neocinidilide)等是其主导香味成分,并具有广泛的生理活性.
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HPLC-DAD法同时测定精制冠心片中7种指标成分
目的 建立HPLC-DAD法同时测定精制冠心片中丹参酮ⅡA、芍药苷、丹酚酸B、阿魏酸、红花黄色素A、藁本内酯、丹参素7种指标成分的量.方法 采用HPLC法,Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),甲醇-乙腈(25:75,A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,体积流量1.0 mL/min,梯度洗脱:0～10.0 min,95％ B;10.0～16.0 min,95％～85％ B;16.0～18.0 min,85％ B;18.0～22.0 min,85％～75％ B;22.0～26.0 min,75％～65％ B,26.0～40.0 min,65％～15％B;分段变波长测定:0～19.0 min为270 nm,19.0～22.0 min为230 nm,22.0～27.0 min为320 nm,27.0～40.0 min为402 nm;柱温30℃;进样量10 μL.分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 7种指标成分丹参酮ⅡA在0.4～8.0 mg/L (r=0.999 5)、芍药苷在1.2～24.0 mg/L (r=0.999 1)、丹酚酸B在3.2～64.0 mg/L (r=0.999 3)、阿魏酸在0.08～1.60 mg/L (r=0.999 5)、红花黄色素A在1.2～24.0 mg/L(r=0.999 3)、藁本内酯在0.24～4.80 mg/L(r=0.999 7)、丹参素在0.32～6.40 mg/L (r=0.999 7)线性关系良好;精密度良好,RSD均小于2.0％;重复性良好,RSD均小于2.0％;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在98.05％～101.27％,RSD均小于2.0％.6批样品中丹参酮ⅡA在0.704～0.797 mg/g,芍药苷在3.124～3.411 mg/g,丹酚酸B在7.129～7.611 mg/g,阿魏酸在0.180～0.198 mg/g,红花黄色素A在2.718～2.966 mg/g,藁本内酯在0.590～0.683 mg/g,丹参素在0.811～0.899 mg/g.结论 该方法简便、准确,重复性好,为精制冠心片的质量控制提供实验依据.
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超临界CO2萃取当归中藁本内酯工艺条件研究
当归Angelica Sinensis(Oliv.)Diels为伞形科植物,有补血活血,调经止痛等功效,美誉为"妇科要药,血中圣药",用于心血管系统、消化系统、内分泌系统和免疫系统等疾病的治疗.其提取物中含有多种易挥发的物质,目前已知其挥发油成分有38种[1],而含量较高的为藁本内酯是主要活性成分之一,具有解痉止痛、平喘等作用[2].
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纳米磁珠辅助红细胞膜垂钓技术及其在当归活性成分筛选中的应用
目的 为提高天然产物中活性成分的筛选效率,利用活性成分与细胞膜(CMs)受体间具有特异性亲和的性质,建立一种新型、高效的纳米磁珠(MNPs)辅助CMs垂钓的方法.方法 将MNPs与兔红细胞CMs结合形成纳米磁珠-细胞膜复合物(MN-CMs),利用MN-CMs垂钓当归水提取液中的活性成分,通过GC-MS对垂钓结果进行分析.结果 自制MNPs平均粒径为(250.6±3.3) nm(n=3),且粒径分散均匀,多分散指数(PDI)为0.010±0.003(n=3),具有较强的磁性和良好的超顺磁性,饱和磁化强度值为83.4 emu/g.MNPs能与CMs稳定结合,10 mg MNPs的大吸附量为1.02 mg CMs,同时可以有效保持一定的CMs酶活性.GC-MS结果表明,MN-CMs从当归水提取液中垂钓出的潜在活性成分为藁本内酯,出峰时间为20 min,同时该新型垂钓方法能够有效避免非活性成分的干扰.结论 建立的MNPs辅助CMs垂钓方法能够特异性垂钓出当归中活性成分藁本内酯,弥补了传统药物筛选方法的缺点,也为其他天然产物的活性成分筛选提供一种新方法.
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HPLC-MS/MS多组分定量测定结合化学计量学研究市售小金丸的质量一致性
目的 建立HPLC-MS/MS同时测定小金丸中藁本内酯、原儿茶酸、肌苷、齐墩果酸、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱10种成分的检测方法,并结合聚类分析、主成分分析(PCA)等化学计量学方法对不同厂家、不同批次小金丸的质量一致性进行评价.方法 建立HPLC-MS/MS方法同时测定小金丸中10种活性成分的量.采用Agilent Technologies Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈;质谱采用ESF多反应监测(MRM)模式扫描,并对定量测定结果进行聚类分析和PCA,综合评价市售小金丸质量的差异性.结果 方法学验证结果显示,10个化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好(R2＞0.990 0);定量限为0.01～4.49 ng/mL,平均回收率在94.82％～104.33％.样品测定结果表明A厂家小金丸质量与其他厂家存在较大差异,PCA降维处理后所得荷载图中,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头碱、肌苷等组分离原点距离远,其量的差异是导致一致性差异的主要成分.结论 市售小金丸质量一致性较差,各厂家在小金丸生产过程中应加强对制草乌和地龙药材的质量控制.
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基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的越鞠片中9种主要成分定量研究
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定越鞠片中9种指标成分α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素的量.方法 采用HPLC-DVD法,Zorbax Eclipse Plus C18 (250 nun×4.6 mm,5 μm)色谱柱;甲醇-乙腈(2∶1,A)-0.2％冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量0.9 mL/min;α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷和栀子苷的检测波长为240 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的检测波长为280 nm,苍术素的检测波长为340 rim;进样量为10 μL.结果 9种指标成分α-香附酮在2.58～51.60 μg/mL(r=0.999 4)、京尼平龙胆二糖苷在11.99～239.80 μg/mL(r=0.999 9)、栀子苷在17.96～359.20 μg/mL (r=0.999 6)、西红花苷I在3.98～79.60μg/mL (r=0.999 7)、洋川芎内酯H在2.82～56.40 μg/mL (r=0.999 9)、洋川芎内酯I在2.38～47.60 μg/mL (r=0.999 9)、洋川芎内酯A在6.04～120.80 μg/mL(r=0.999 5)、藁本内酯在7.98～159.60 μg/mL (r=0.999 3)、苍术素在6.51～130.20 μg/mL (r=0.999 2)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.22％;重复性良好,RSD≤1.75％;供试品溶液在室温条件下18 h内稳定,RSD≤1.37％;平均加样回收率和相应的RSD分别为97.64％ (0.98％)、99.09％ (1.46％)、100.11％ (1.03％)、97.87％ (0.80％)、98.59％ (1.19％)、96.89％ (1.34％)、99.38％ (0.58％)、98.50％ (1.22％)、99.71％ (0.85％).10批次供试品中α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素量分别为0.282～0.344、2.099～2.445、3.628～4.225、0.758～0.913、0.241～0.286、0.217～0.266、1.077～1.291、1.386～1.623、1.137～1.434mg/片.结论 建立的HPLC-DVD法同时测定越鞠片中的9种成分,方法操作简便、快速、准确,可为越鞠片质量控制提供科学依据.
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复方彻清膏微乳的制备及稳定性研究
目的 制备复方彻清膏微乳,并考察其稳定性.方法 通过溶解度实验结合单因素考察绘制伪三元相图,筛选处方组成,再以乳化剂、油相和助乳化剂的质量分数为自变量,以微乳粒径和载药量为响应值,采用Box-Behnken设计-效应面法优化处方,并对其稳定性进行考察.结果 复方彻清膏微乳的优处方为聚氧乙烯氢化蓖麻油(RH40)-聚乙二醇400(PEG400)-肉豆蔻酸异丙酯(IPM)-水(0.33∶0.16∶0.16∶0.35),平均载药量为224.17 mg/mL,平均粒径为56.50 nm,在4℃和25℃避光条件下稳定性良好.结论 制备得复方彻清膏微乳外观性状良好,载药量高,粒径小,稳定性较好,可明显增加彻清膏挥发油的溶解度.
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多指标综合加权评分法结合D-优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺
目的 采用多指标综合加权评分法结合D-优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺.方法 先用单因素实验优化黄酒的稀释倍数及闷润时间,然后以酒川芎炮制工艺的关键因素加酒量、炒制温度和炒制时间为自变量,进行D-优设计;将川芎炮制后的5种指标成分阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量进行综合加权评分作为因变量,进行响应面分析,优选酒川芎的炮制工艺.结果 确定酒川芎的优炮制工艺为加酒量20％,闷润75 min,在156℃炒制12 min.同时发现酒炙品中洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量有所增加,应该与酒炙有关.结论 用多指标综合加权评分法结合D-优设计响应面法能优选酒川芎的炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,更好地控制酒川芎的内在质量以保证临床用药的有效性.
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川芎中活性成分的提取工艺建立与综合评判
川芎,历来被誉为治疗头部疾病的圣药,广泛用于头痛、中风等疾病的治疗,具有显著疗效.川芎的活性成分有以藁本内酯、川芎内酯为主的苯酞类,以川芎嗪为代表的生物碱类,以阿魏酸为代表的有机酸类.其中苯酞类成分与川芎的镇静作用相关,川芎内酯有明显的强心、增加冠脉流量等作用,川芎嗪在临床上用于治疗脑血栓、偏头痛及脑外伤综合征,阿魏酸已作为治疗偏头痛的药物用于临床.因此,本实验在建立藁本内酯、川芎内酯定量基础上,本着中药"多靶点多部位有效部位群"理论,对川芎提取工艺进行了研究.
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藁本内酯脂质体制备工艺的研究
目的 研究藁本内酯脂质体佳制备工艺及处方.方法 采用乙醇注入法制备藁本内酯脂质体,以包封率为评价指标,采用正交设计优化处方和制备工艺,高效液相色谱法测定其包封率.结果 佳工艺处方为:藁本内酯与卵磷脂的比例为1:10,卵磷脂与胆固醇的质量比为2:1,PBS缓冲溶液pH为7.5,制备温度为35℃.结论 经优化得到的藁本内酯脂质体处方合理,工艺可行.
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川芎挥发油中藁本内酯在大鼠体内的药动学研究
目的 测定川芎挥发油中藁本内酯在大鼠体内的药动学.方法 采用RP-HPLC法,以蛇床子素为内标物测定大鼠口服川芎挥发油的β-环糊精包合物后藁本内酯的血药浓度,使用3P97药动学软件计算其药动学参数.结果 藁本内酯在大鼠体内符合二室模型,主要的药动学参数:t_(1/2)(α)为(1.429±1.161)h,t_(1/2)(β)为(6.877±2.275)h,t(peak)为(3.401±1.951)h,AUC为(70.87±25.92)μg/mL·h.结论 以蛇床子素为内标,RP-HPLC法能够准确、灵敏地测定藁本内酯在大鼠体内的药动学.
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藁本内酯的稳定性及β-环糊精包合工艺的考察
目的考察藁本内酯的稳定性,并采用β-环糊精包合,避免藁本内酯的异构化.方法自然条件或密闭、避光情况下,含藁本内酯的量下降显著.采用β-环糊精进行包合,正交试验优选了包合的佳工艺,采用多种方法对包合物的形成进行了验证.结果DSC法、红外分光光度分析、GC分析显示:按佳工艺制得的包合物与混合物有明显区别,藁本内酯被β-环糊精包合在分子腔中已经形成新的物相.结论藁本内酯常温下不稳定,β-环糊精包合可以改善它的稳定性.
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川芎中藁本内酯对照品的制备
目的研究川芎的对照品藁本内酯的制备.方法从川芎药材提取挥发油,从挥发油中分离、制备对照品,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和氢谱对其进行了结构鉴定.结果从川芎成分中筛选出藁本内酯对照品.结论该对照品可作为控制川芎质量的指标成分.
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GC法测定当归油中Z-藁本内酯
Z-藁本内酯是当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels挥发油中的主要有效成分[1],具有解痉[2]、止咳平喘[3]、调经止痛[4]等多种生理活性.目前国家药品标准的成方制剂中以当归挥发油入药的品种多达40余种.目前有关当归油质量标准的研究还比较薄弱,曾有报道采用气相色谱归一化法[5]、高效液相色谱法[6]及气相色谱-质谱联用法[7]进行评估,但难以满足新药研究开发的需要.本研究采用气相色谱法对Z-藁本内酯测定方法进行了探讨.
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川芎的超临界CO2萃取-大孔树脂吸附工艺的研究
川芎含有藁本内酯等挥发油、川芎嗪等生物碱、阿魏酸等酚类成分.由于药材中阿魏酸的热不稳定性,采用水蒸气蒸馏工艺提取挥发油,可导致阿魏酸在长时间加热提取过程中的损失;采用醇提工艺,不仅提取得膏率高,影响制剂载药量,而且在药材提取液回收乙醇过程中,可导致部分挥发油随溶剂蒸发,降低了挥发油保留率.超临界CO2萃取工艺提取低极性、挥发性成分的同时,又不破坏药渣中的热不稳定性成分.对川芎药材进行超临界CO2萃取后,萃取药渣中仍有大量阿魏酸和高极性成分.因此本实验以阿魏酸的保留率和川芎药材的HPLC图谱主峰为指标,考察超临界CO2萃取工艺所得药渣的醇提-大孔树脂精制工艺,以达到"去粗存精",有效富集有效部位,提高制剂载药量的目的.
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当归油对大鼠离体子宫平滑肌收缩功能的影响
当归油 (含藁本内酯 ligustilide>70%),用1%吐温-80助溶,无论对正常未孕离体子宫还是对经缩宫素处理的离体子宫,都可剂量依赖性(浴槽终浓度为 1 mg/100 mL～32 mg/100 mL)地抑制子宫平滑肌的收缩功能,其性质与妇痛宁滴丸相似,但作用稍强,表明其有抗子宫平滑肌痉挛作用.
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HPLC法测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA
目的 建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的方法.方法 采用Hydrosphere C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(2:1),流动相B:0.2％冰醋酸溶液,梯度洗脱(0～11 min,45.0％A;11～26 min,45.0％→68.0％A;26～39 min,68.0％→82.0％A;39～45 min,82.0％→45.0％A);检测波长:280 nm;体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;进样量为10μL.结果 洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的线性范围分别为2.08～41.60μg/mL(r=0.9993),3.36～67.20μg/mL(r=0.9998),4.29～85.80μg/mL(r=0.9999),6.26～125.20μg/mL(r=0.9996),3.49～69.80μg/mL(r=0.9992),49.08～981.60μg/mL(r=0.9997),7.17～143.40μg/mL(r=0.9995);平均加样回收率分别为96.81％、98.19％、99.24％、98.93％、97.39％、100.19％、98.63％,RSD值分别为1.51％、1.24％、0.98％、1.12％、0.84％、0.74％、1.44％.结论 建立的HPLC梯度洗脱法同时测定心无忧片中心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 7个成分的测定方法,供试品溶液处理简便,溶液稳定性好,检测方法快捷、准确、灵敏度高,为心无忧片质量标准的提高提供了参考.
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合煎与单煎对四物汤中4种化学成分溶出量的影响
[目的]建立同时测定四物汤水提液中芍药苷、阿魏酸、藁本内酯和洋川芎内酯I4种化学成分含量测定的方法,并考察合煎与单煎对这4种成分溶出量的影响.[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Cosmosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,分析在合煎、单煎条件下四物汤中4种化学成分溶出量的变化.[结果]芍药苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I在19.38~310.00μg/mL(r=0.9994),1.51~24.16μg/mL(r=0.9994),1.50~24.00μg/mL(r=0.9996),2.00~32.00μg/mL(r=0.9994)线性范围内关系良好;平均加样回收率分别为95.89%(RSD=2.90%),97.08%(RSD=2.28%),96.84%(RSD=2.87%),98.77%(RSD=1.98%).四物汤合煎液中洋川芎内酯I的溶出量低于当归、川芎药材溶出总量,而阿魏酸和藁本内酯的溶出量均高于当归、川芎药材溶出总量,芍药苷溶出量高于芍药药材溶出量.[结论]合煎与单煎中化学成分的溶出量并不是组方药味的简单叠加,而有其内在的配伍规律.
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川芎药材及饮片质量标准提升研究
目的:分析川芎药材及饮片质量控制方法 ,以便提升其质量标准.方法:以川芎为研究对象、甲醇-水(52:18)为流动相、丁苯酞为替代对照品,采用高效液相色谱法(HPLC)以相对较正因子测定其成分内丁苯酞、藁本内酯的含量.结果 :以干燥品为计算标准,川芎药材成分内丁苯酚≥0.031%、藁本内酯≥0.81%,而饮片成分内的丁苯酚≥0.027%、藁本内酯≥0.061%.结论 :经过限制川芎药材及饮片内丁苯酚、藁本内酯含量,可以有效完善川芎药材及饮片质量标准,便于川芎药材及饮片质量控制.
