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胶束电动毛细管电泳法快速分离测定南、北五味子中木脂素类成分
目的:建立胶束电动毛细管电泳法测定五味子中6种木脂素类成分的方法.方法:探讨了缓冲溶液、添加剂、分离电压、温度和进样条件等因素对分离检测的影响.在10 mmol·L-1NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液(35％乙腈,37.5 mmol·L-1SDS,pH 8.0)、分离电压为28.0 kV的优化条件下,9 min内可实现五味子样品溶液的分析.结果:线性范围分别为25.5 ～1020,25.75～1 030,12.0 ～480,25.5～1 020,24.25～970,19.75 ～ 790 mg· L-1;检出限为0.5,0.8,1.0,1.0,1.0,1.5 mg·L-1.结论:该方法与高效液相色谱法比较,在分离效果、柱效和分析速度方面具有明显优势.
关键词： 胶束电动毛细管电泳法 五味子 木脂素 -
五味子超微粉的含量及溶出度测定
目的:考察超微粉碎对五味子木脂素含量和溶出度的影响.方法:以一测多评法测定五味子超微粉4种木脂素成分含量,采用桨法考查超微粉对五味子醇甲溶出度的影响.结果:五味子超微粉4种木脂素成分含量与细粉相同；五味子醇甲溶出速率低于细粉,累计溶出度相同.结论:五味子超微粉碎对4种木脂素成分含量无影响,五味子醇甲的溶出度无显著差异,但溶出速率下降.
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五味子酸性组分的主要物质基础与生物活性研究
目的:揭示五味子酸性组分的组成及其生物活性.方法:采用有机溶剂提取、大孔树脂分离和溶剂处理的方法制备五味子酸性组分,以HPLC对其进行定性定量分析,并根据五味子的功能主治观察酸味物质对小鼠负重游泳时间、耐常压缺氧、免疫器官质量及免疫吞噬等作用的影响.结果:本文所制备的五味子酸性组分主要由柠檬酸、奎尼酸等有机酸类成分组成,2个酸性成分总量达55.08％;低剂量(5 g·kg-1)能显著延长小鼠负重游泳时间(P＜0.001);酸味物质低剂量组小鼠胸腺指数、脾脏指数与正常对照组比较增加明显(P＜0.05,P＜0.01);高、低剂量酸味物质均可显著提高正常小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能提高吞噬指数K值和吞噬系数a值,特别是低剂量组与正常对照组比较有显著性差异(P ＜0.001,P＜0.01).结论:五味子酸性组分具有较好的抗疲劳和免疫增强作用,是五味子药效物质基础的重要组成.
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HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分
目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法.方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相.梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL·min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量.结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量高,五味子丙素含量低.结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据.
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益心舒胶囊质量标准
目的:建立益心舒胶囊质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对人参、丹参、五味子和黄芪进行定性鉴别；用高效液相色谱法对人参皂苷Rg1,Re进行含量测定,采用Merk RP-C1s(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05％磷酸溶液(20:80)为流动相,检测波长203 nm.结果:本品定性鉴别薄层色谱斑点清晰,专属性强,易于识别；人参皂苷Rg1在进样量为0.399 2～3.992 0 μ.g呈良好的线性关系(r=0.999 9),人参皂苷Re在进样量为0.395 6～3.956 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9)；人参皂苷Rg1、人参皂苷Re加样回收率平均达99.6％,RSD l.9％.结论:该方法准确灵敏、简便、重复性好,提高后的质量标准能更有效的控制益心舒胶囊的质量.
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HPLC鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子
目的:鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子.方法:以五味子酯甲、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素为对照,采用SunFireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-1,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A)进行相似度的比较.结果:五味子药材及其成药制剂、南五味子药材及其成药制剂指纹图谱相似度均＜0.9,但五味子、南五味子指纹图谱相似度＜0.2.结论:采用色谱技术能够鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子.
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五味子果实不同部位中木脂素成分的分布规律
目的:建立同时测定五味子果实中10种木脂素类成分含量的方法,分析木脂素类成分在五味子果实的种仁、种皮和果肉中的含量差异,探索各成分的分布规律.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地五味子果实中五味子醇甲,戈米辛D,戈米辛J,五味子醇乙,当归酰戈米辛H,戈米辛G,五味子酯甲,五味子甲素,五味子乙素,五味子丙素的含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0 ～ 30 min,40％A;30 ～ 32 min,40％ ～ 46％A;32 ～53 min,46％A;53 ～64 min,46％ ～ 50％A;64 ～ 83 min,50％ ～ 57％A;83 ～ 107 min,57％ ～ 62％A;107 ～ 115 min,62％ ～ 100％A;115 ～ 120 min,100％A),检测波长220am,进样量4μL.结果:不同产地五味子果实的种仁、种皮和果肉中总木脂素质量分数分别为30.08,9.76,2.24 mg·g-1.10种木脂素类成分在五味子果实3个不同部位中的含量差异极显著,排序为种仁＞种皮＞果肉.结论:建立的含量测定方法能较好地反映五味子果实的不同部位中木脂素类成分的分布信息,为指导五味子果实的临床合理应用提供参考.
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辽宁省五味子木脂素含量动态变化研究
目的:对辽宁省不同产地、不同生长期的野生种和栽培种五味子果实木脂素含量动态变化进行研究.方法:采用反相高效液相色谱法对五味子果实木脂素类指标成分含量进行分析.结果:不同生长期的五味子果实,5种木脂素类指标成分含量,除栽培种中的五味子酯甲和平原地区栽培种中的五味子甲素外,其他指标成分及5种指标成分总含量,均随生长期延长而逐渐升高,在半成熟期时含量达高值；五味子果实进入成熟期后,除平原地区栽培种中的五味子酯甲和五味子甲素外,其他木脂素类指标性成分含量与半成熟期含量相比均有不同幅度降低.结论:辽宁省栽培种五味子果实其5种指标性成分在一个生长周期内含量动态变化与野生种相似.
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五味子果梗化学成分的分离鉴定
目的:研究五味子Schisandra chinensis果梗的化学成分,从药效物质基础的角度探寻其作为五味子补充药物来源的可能性,为充分开发利用五味子植物资源,扩大其药用部位提供实验基础和科学依据.方法:取室温干燥的五味子果梗(6kg),采用70％乙醇回流提取3次,每次2h,提取液减压浓缩至无醇味后以蒸馏水混悬,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取.其中乙酸乙酯萃取物采用正相硅胶柱色谱,反相ODS柱色谱,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)过滤柱色谱及制备型HPLC等色谱分离方法进行分离纯化.利用1H-NMR,13C-NMR,HR-ESI-MS等现代波谱学表征方法对所分离得到的化合物进行化学结构鉴定.结果:从五味子果梗的70％乙醇提取物的乙酸乙酯层中共分离得到10个单体化合物,分别鉴定为1β,4α,11α-trihydroxyeudesmane(1),bullatantriol(2),alismoxide(3),sonnerstigmane D(4),zataroside-A(5),magnoliaterpenoid C(6),(Z)-furanosyl-linalooloxide-7-O-[β-D-apiofura-nosyl-(1-6)-1-β-D-glucopyranoside](7),thymoquinol 2-O-β-D-apiofuranosyl-(1-6)-β-D-glucopyranoside (8),8-hydroxy-neo-menthol (9),9-hydroxy-megastigma-4,7-dien-3-one-9-O-β-D-glucopyranoside (10).结论:化合物1～7,9,10为首次从五味子属中分离得到,以上化合物的发现进一步丰富了五味子果梗的化学成分组成,为综合开发利用五味子果梗植物资源提供前期实验基础.
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五味子苦味物质组成及其生物活性研究
目的:分析五味子苦味物质组成及其生物活性.方法:采用有机溶剂提取,柱色谱分离的方法制备五味子苦味物质,以HPLC对其进行定性定量分析并观察苦味物质的生物活性.结果:苦味物质主要含有木脂素类成分,五味子醇甲等6种木脂素总量约为42.5％.苦味物质高剂量组能对小鼠自主活动有明显抑制作用(P＜0.05);高、低剂量组均能显著延长戊巴比妥钠小鼠的睡眠时间(P＜0.001);苦味物质对小鼠负重游泳时间无明显影响,但可以延长其耐常压缺氧时间(P＜0.05);苦味物质高、低剂量组均能降低高血脂大鼠的总胆固醇(TC)含量(P＜0.01),升高低密度脂蛋白(LDL)和高密度脂蛋白(HDL)的含量,且高剂量组作用强于低剂量组.结论:五味子苦味物质是其镇静、催眠、抗缺氧及降血脂作用的物质基础.
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不同粒度五味子有效利用率评价
目的:比较不同粒度五味子饮片中五味子醇甲等6种木脂素成分含量来确定临床佳有效利用率的研究.方法:通过HPLC法同时测定同一来源、不同粒径的五味子经过水煎煮后五味子醇甲等6种有效成分含量的对比情况.结果:粉碎组的五味子醇甲等6种木脂素成分含量明显高于不粉碎组；50,65,80,100目粉碎的五味子中五味子醇甲等6种木脂素成分含量随粒度的变细而增高,但差异性不明显.结论:粉碎组优于不粉碎组；粒度越细,加大了工作成本,故临床使用五味子时以过三号筛(50目)粗粉为宜.
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五味子不同部位黄酮和酚酸类成分的含量测定及抗氧化活性
目的:建立超高效液相色谱法测定五味子不同部位中黄酮和酚酸类成分的含量,并研究其体外的抗氧化活性.方法:运用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×5.0 mm,1.7 μm),乙腈-0.01磷酸水梯度洗脱,柱温30℃.黄酮类成分检测波长为360 nm,流速0.35 mL·min-;酚酸类成分检测波长为280 nm,流速0.30 mL·min-1.以DPPH和ABTS法对其抗氧化活性进行比较.结果:五味子不同部位中黄酮和酚酸类成分含量差异显著,叶中黄酮类成分的含量,约为藤茎黄酮类成分含量的3.8倍,果实的49.5倍;叶中酚酸类成分的含量,约为藤茎酚酸类成分含量的4.2倍,果实的21.5倍.叶、藤茎的抗氧化活性显著高于果实,叶、藤茎的DPPH自由基清除率分别为果实的8.3倍和4.3倍;ABTS总抗氧化能力分别为果实的2.9倍和1.3倍.结论:五味子不同部位中总黄酮和酚酸成分含量和抗氧化活性具有显著正相关,表明五味子抗氧化活性可能与总黄酮和酚酸类物质的含量有关.该方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于五味子药材中黄酮和酚酸类成分的含量测定,同为五味子不同部位的合理应用提供一定的理论依据.
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五味子种子挥发油提取工艺优选
目的:通过单因素和正交试验法研究五味子种子挥发油优提取工艺.方法:采用水蒸气蒸馏法,以挥发油得率为指标,以药材粉碎度、料液比、蒸馏时间、浸泡时间4个因素进行正交试验.结果:影响挥发油得率的主要因素为粉碎度,其次为蒸馏时间和料液比,后为浸泡时间.佳提取工艺为五味子种子粉碎度60～80目,料液比1:5,提取8h,浸泡2h.结论:该方法提取率高,简单易行,佳工艺条件下提取率可达到2.72%.
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酸枣仁-五味子药对不同配比的中医应用数据分析
目的:应用统计分析方法探究酸枣仁与五味子不同配伍比例的方剂与疾病科属的关系.方法:从《中医方剂大辞典》中检索出含酸枣仁与五味子的262首方剂,建立数据库,对其配伍比例、主治疾病以及疾病所属科属进行统计分析.结果:在含有酸枣仁、五味子的262首方剂中,两者剂量以1∶1配比的方剂出现的频次多,占总数的46.95％；所治疾病科属以内科的方剂出现的频率高,为66.41％.结论:运用频次统计等数据分析方法,能有效发现中医临床治疗疾病的用药规律,为临床遣方用药提供理论依据.
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复方肝宁颗粒的制备及其对CCl4诱导小鼠急性肝损伤的保护作用
目的:将复方肝宁经验方改制成复方肝宁颗粒,优化其提取工艺并评价该制剂对四氯化碳(CCl4)诱导的小鼠急性肝损伤的保护作用.方法:通过Taguchi设计优化处方中五味子的乙醇提取工艺,正交试验优化其余药材的水提工艺,采用湿法制粒工艺得到复方肝宁颗粒;将60只昆明种小鼠,随机分成6组(正常组,CCl4模型组,联苯双酯阳性组和复方肝宁颗粒高、中、低剂量组),用0.1％ CCl4复制小鼠急性肝损伤模型,测定小鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)和天冬氨酸氨基转移酶(AST)活性,肝组织中超氧化物歧化酶(SOD)和丙二醛(MDA)的含量.结果:佳醇提工艺为加12.5倍量75％乙醇回流提取2次,每次0.5h;佳水提工艺为加12倍量水提取3次,每次1.5h;五味子醇甲及丹参素钠转移率均＞95％.与正常组比较,模型组小鼠血清中AST和ALT的活性明显升高,肝组织中SOD活性降低,MDA含量升高;与模型组比较,复方肝宁颗粒高、中、低剂量组均能显著降低CCl4急性肝损伤小鼠血清中AST和ALT的活性,降低肝匀浆中MDA的含量,增强SOD的活性.结论:优选的提取工艺稳定可行.复方肝宁颗粒通过下调ALT,AST和MDA水平,上调SOD水平,对CCl4造成的小鼠急性肝损伤具有显著的保护作用.
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基于均匀设计法评价五味子与杂色蛤配伍组合的保肝作用
目的:筛选并优化五味子与杂色蛤配伍比例,并考察其对小鼠肝损伤的保护作用.方法:采用均匀设计,以小鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)和天门冬氨酸氨基转移酶(AST)活力为指标,考察五味子与杂色蛤不同配比对四氯化碳(CC14)肝损伤小鼠的保护作用,通过SAS 9.3软件拟合曲线,得到佳配比,选取佳配比下的不同剂量,分别通过小鼠CCl4急性肝损伤模型和酒精性急性肝损伤模型进行验证试验.结果:五味子与杂色蛤配伍组均能显著降低血清中AST和ALT活力,经回归分析可知AST和ALT活力随五味子剂量的增加先降低后升高,随杂色蛤剂量增加而降低,但两者未见交互作用.确定五味子与杂色蛤佳配伍剂量分别为0.30,0.57 g·kg-1,即配比为1∶1.9;验证试验结果表明该比例下五味子与杂色蛤的配伍组保肝效果显著且优于二者单用组.结论:五味与杂色蛤配伍后具有保肝作用,为杂色蛤资源的开发与利用提供了实验依据.
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肝复康胶囊对抗小鼠免疫性肝损伤的实验研究
肝复康胶囊是将临床经验方经拆方法实验而精炼的处方,经提取纯化后制成胶囊剂.其主要组成为黄芩、茵陈、五味子、甘草等,初步临床实验证明其对病毒性肝炎有较好的作用.本文利用卡介苗活菌和脂多糖造成小鼠免疫性肝损伤,研究肝复康胶囊剂的对抗作用.为临床应用提供依据.
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黄芩与五味子配伍对黄芩苷、五味子酯甲代谢动力学的影响
目的:研究黄芩与五味子配伍对黄芩苷和五味子酯甲的大鼠药代动力学规律的影响.方法:大鼠灌胃黄芩提取物2.5 g·kg-1、五味子提取物2.5g·kg-1和黄芩提取物加五味子提取物各2.5 g·kg-1,分别于0.25,1,2,4,8,12,24 h取血分离血浆,采用HPLC测定其黄芩苷、五味子酯甲的含量,结果运用DAS 3.0计算其药动学参数.结果:测定黄芩组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(6.203±3.324)h,AUC=(41.868±28.254)μg·L-1·h-1,Cmax=(2.883±0.684) μg·L-1,MRT=(11.697±4.108)h,Vd=(568 112.69±81 364.658)L·kg-1,CL=(98 526.569±93 774.892)L·h-1·kg -1；黄芩+五味子组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(10.686±1.533)h,AUC=(53.064±30.047) μg·L-1·h-1,Cmax =(3.168±1.312) μg·L-1,MRT=(16.147±1.79)h,Vd=(2 240 724.1 ±1 824 718.9)L·kg-1,CL=(139 855.27±107 995.59)L·h-1 ·kg-1；黄芩+五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t1/2=(21.544±14.611)h,AUC=(11.554±5.516) μg·L-1·h-1,Cmax=(0.311±0.074)μg·L-1,MRT=(34.139±18.532) h,Vd=(12 153 917±5 806 489.8)L·kg-1,CL=(564 758.71±384 128.86)L·h-1 ·kg-1;五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t1/2=(4.926±5.371)h,AUC=(4.988±3.029) μg·L-1·h-1,Cmax=(0.287±0.071)μg·L-1,MRT=(12.002±6.854)h,Vd=(3 091.656±1 585.602)L·kg-1,CL=(615.571±250.643) L·h-1·kg-1.结论:黄芩与五味子配伍,可以促进黄芩苷和五味子酯甲在血液中的吸收,并可延长这两种成分的半衰期,使其血药浓度维持在较高水平,达到协同增效的目的.
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五味子与南五味子药材的DNA条形码鉴定
目的:利用内转录间隔区2(ITS2)序列对五味子及南五味子药材进行DNA条形码鉴定.方法:对五味子和南五味子样品的ITS2序列进行聚合酶链式反应(PCR)扩增和测序.从GenBank中下载了五味子属10个近缘种和2个外类群的ITS2序列.利用CodonCode Aligner软件拼接,采用MEGA 5.10计算相关数据,基于K2P模型构建聚类树(NJ树),应用Blast法进行鉴定分析.获取所测样品序列的ITS2二级结构信息,分析各样品间ITS2序列二级结构的差异.结果:五味子、南五味子样品序列长度分别为231,225～ 227 bp,Blast鉴定五昧子药材原植物为五味子Schisandra chinensis,南五味子药材原植物为华中五味子S.sphenanthera.五昧子与南五味子药材的种间K2P遗传距离(0.010 4 ～0.015 7)远大于五味子种内K2P遗传距离(0 ～0.002 5)和南五味子种内K2P遗传距离(0 ～0.005 1).在NJ树模型中,五味子样品被独聚为1支,南五味子样品被独聚为1支,皆表现出单系性,Bootstrap支持率较高,可与五味子属近缘种区分开.结论:以ITS2序列为标准的DNA条形码能够有效地鉴定五味子和南五味子药材.
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五味子中5-羟甲基糠醛含量与仓储和色泽的相关性
目的:建立五味子中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高效液相色谱含量测定方法,对市售的五味子和醋五味子饮片进行5-HMF的含量测定,并对5-HMF含量与仓储时间、色泽的相关性进行分析.方法:采用HPLC-PDA法检测,ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(5∶95),检测波长284 nm,流速1 mL· min-1,柱温30℃.结果:建立了五味子和醋五味子饮片中5-HMF的HPLC测定方法,五味子、醋五味子中5-HMF的质量分数分别在3.6～70.2,3 719.0～14 486.0 μg·g-1.结论:醋五味子中5-HMF的含量明显高于五味子生品;随着仓储时间的延长,五味子的色泽加深,5-HMF的含量升高.
