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气相色谱法同时测定大豆中13种苯氧羧酸类除草剂的残留量
为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2甲4氯苯氧乙酸、2甲4氯苯氧丙酸、2甲4氯苯氧丁酸、2,4-滴、3,4-滴、2,4,5-涕、2,4,5-涕丙酸、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸)多残留量的气相色谱检测方法.样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmol/L盐酸混和液(体积比7+3)提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化.衍生产物经硅胶柱净化后,采用气相色谱(GC)-电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量.13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度0.005～0.1 mg/kg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为0.995 4～0.999 3;0.01和0.1 mg/kg 2个水平的加标回收率均在70%以上,相对标准偏差小于20%,方法的检测限(S/N≥3)满足主要贸易国大残留限量要求.
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医用除锈剂、除垢剂、润滑剂的有效联合应用
本文对医用除锈剂、除垢剂、润滑剂的有效联合应用探讨如下.1 除锈方法 (1)除锈剂主要成分为磷酸,为温和弱酸性.属于医疗级的除锈剂.除锈快速、安全、针对锈(氧化物)产生反应,以氧化还原的原理除锈.用于严重锈渍的清除,以及日常可见锈渍的清除.可以去除各类器械、设备在使用过程中,及高压蒸汽灭菌过程中,产生的各种锈斑、锈蚀.不会对不锈钢本身产生损伤与腐蚀.日常或经常性除锈需将器械完全打开,浸泡于除锈剂溶液中5 min,锈蚀严重的至少浸泡5～10 min.
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唐山市售蔬菜和水果中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留情况
目的 了解唐山市售蔬菜及水果中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的情况.方法 在唐山市路北区和路南区的各大农贸市场及超市销售点通过网格布点法选取10个采样点(路北区取6个,路南区取4个)进行采样,采用酶抑制法对12种蔬菜(包括白菜、菠菜、韭菜、油菜、芹菜、蒜苔、西红柿、豆角、黄瓜、洋葱、胡萝卜、土豆)以及6种水果(包括苹果、梨、香蕉、草莓、橙子、桂圆)中的有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量进行测量.结果 共采集蔬菜样品240份,其中农药残留总检出率为97.9%,超标率3.75%.水果样品120份,其中农药残留总检出率为93.3%,超标率0%.各采样点间各种蔬菜、水果农药残留状况无明显差别.结论 唐山市售蔬菜、水果中普遍存在着有机磷及氨基甲酸酯类农药残留.
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尿中8种氨基甲酸酯类农药快速测定的液相色谱-串联质谱法
目的 建立尿中8种氨基甲酸酯类农药同时测定的方法.方法 尿样用乙腈沉淀蛋白后,用液相色谱-串联质谱法进行测定,外标法定量,其中色谱柱采用C18超高效液相色谱柱,流动相为甲醇与乙酸铵溶液梯度淋洗,质谱采集方式为多反应监测.结果 样品中氨基甲酸酯类农药的线性范围为20～800 μg/L,当添加浓度为20、200、800 μg/L时,回收率为61.0％～121％,相对标准偏差为1.7％～5.5％.结论 该检测方法各项指标均符合GBZT 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》的要求,适用于中毒患者尿中8种氨基甲酸酯类农药的同时检测.
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小鼠溴苯腈中毒的毒理学实验研究
目的 探讨溴苯腈经口急性中毒小鼠毒性、病理组织学结构及兔生化指标的动态变化.方法 观察灌胃不同浓度溴苯腈后小鼠行为变化并测定小鼠急性半数致死量(LD50);灌胃溴苯腈后取小鼠肺脏、肝脏、心肌、骨骼肌,观察其光镜及电镜超微结构改变;测定兔灌胃溴苯腈前后不同时间点血胆碱酯酶(CHE)、肌酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)及肝功能[丙氨酸转移酶(ALT)、天冬氨酸转移酶(AST)、总蛋白(TP)、白蛋白(ALB)、总胆红素(TBIL)、直接胆红素(DBIL)]的变化.结果 溴苯腈中毒小鼠LD50为245.6 mg/kg;光镜下可见肺充血、水肿,肝脏充血,骨骼肌萎缩与断裂并存,电镜下可见骨骼肌肌丝溶解,结构模糊不清.兔经灌胃溴苯腈后血清CK活力逐渐增高,12 h后达高峰,差异有统计学意义(P＜0.01),36 h后血清CK活力恢复正常,中毒前后肝功能、全血胆碱酯酶(TCHE)、血浆胆碱酯酶(PCHE)、血清LDH活力的差异均无统计学意义(P＞0.05).结论 溴苯腈属中等毒性除草剂,急性中毒可对肺脏、肝脏、骨骼肌等造成损伤.但肝功能无明显改变.溴苯腈急性中毒引起骨骼肌溶解、断裂并导致血清CK增高.
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除草剂乙氧氟草醚原药致突变性实验研究
目的探讨乙氧氟草醚原药的致突变作用.方法将昆明种小鼠60只,雌雄各半,随机分为6组,每组10只.实验组分别以625、1 250、2 500、5 000 mg/kg乙氧氟草醚原药灌胃染毒,连续2 d,每天1次;阳性对照给予环磷酰胺(50 mg/kg);阴性对照给予植物油灌胃.将雄性昆明种小鼠25只,随机分为5组,每组5只.实验组分别以250、500、1 000 mg/kg乙氧氟草醚原药灌胃染毒,连续5d,每天1次;阳性对照给予环磷酰胺(50 mg/kg);阴性对照给予植物油.分别取胸骨、睾丸组织,常规制片,镜下观察骨髓多染红细胞微核率及睾丸精母细胞畸变细胞率.以乙氧氟草醚分别为500、1000、2 000、5 000 μg/皿,进行鼠伤寒沙门菌回复突变(Ames)试验.结果各剂量实验组小鼠骨髓多染红细胞微核率、睾丸精母细胞染色体畸变细胞率与阴性对照组比较,差异均无统计学意义(P＞0.05);Ames实验显示各菌株各剂量组的回变菌落数均未超过自发回变菌落数的2倍.结论在该试验条件下,未发现乙氧氟草醚原药的致突变性.
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2,4-D异辛酯对大鼠精子的影响及与热休克蛋白70的表达关系
目的探讨2,4-D异辛酯亚慢性染毒对大鼠附睾尾精子的影响及与睾丸组织热休克蛋白70(HSP70)表达之间的关系.方法健康成年大鼠96只,随机分为4组,雌雄各半,分别以每天60.0、6.0、0.6 mg/kg的剂量染毒3个月,对照组给予等量色拉油,用Western blot方法测定大鼠睾丸组织HSP70水平,并检测附睾尾精子的变化.结果各剂量组HSP70表达水平均明显高于对照组,低剂量组表达明显,高、中剂量组次之.高剂量组附睾尾精子总数(126.44±21.01)减少,与对照组(162.52±21.91)比较,差异有显著性(P＜0.05);各剂量组精子存活率均比对照组低,仅高剂量组(6.24%±1.15%)与对照组(19.01%±11.82%)的差异有显著性(P＜0.01),各剂量组精子畸形率均比对照组高,但差异无显著性(P＞0.05).结论高剂量2,4-D异辛酯亚慢性染毒对雄性大鼠生殖有明显影响,各剂量组睾丸组织HSP70水平均高于对照组,说明HSP70在抵抗2,4-D异辛酯毒性和维护精子的正常形成中可能起到一定作用.
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除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯对小鼠甲状腺及睾丸功能的影响
目的研究2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)对小鼠甲状腺及睾丸功能的影响.方法将健康昆明种小鼠40只(雌雄各半),随机分为4组,每组10只.对照组予蒸馏水灌胃,实验组分别以40、150、300 mg/kg的2,4-D丁酯灌胃,每天1次,每周6次,实验期限为28 d.测定小鼠体重、甲状腺素(T4)、促甲状腺激素(TSH)、胆固醇含量、睾丸脏器系数及睾丸中乳酸脱氢酶(LDH)及山梨醇脱氢酶(SDH)的活力.结果 300 mg/kg组雌性小鼠体重[(20.31±1.22)g]明显低于对照组及40、150 mg/kg组,差异有统计学意义(P＜0.05);300 mg/kg组T4含量[(29.400±5.849)nmol/L]明显低于其他各组,差异有统计学意义(P＜0.05);血中TSH水平各组间无明显差异;血中胆固醇含量150和300 mg/kg组明显高于40mg/kg组及对照组,差异有统计学意义(P＜0.05).300mg/kg组睾丸脏器系数(0.37%±0.12%)明显低于其他各组,差异有统计学意义(P＜0.05);各组间睾丸组织中LDH、SDH活力差异均无统计学意义(P＞0.05).结论除草剂2,4-D丁酯可抑制雌性小鼠体重增长,并导致甲状腺功能紊乱及睾丸萎缩.
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急性百草枯中毒12例临床分析
百草枯(别名克无踪Paraquat,PQ)是目前广泛应用的高效除草剂,对中毒患者的主要损害是肺纤维化,由于目前尚无特异性解毒剂,病死率较高,给临床抢救工作带来很多困难.我院1999年至2002年共收治PQ中毒12例,现报告如下.
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氨基甲酸类农药与有机磷农药中毒的鉴别诊断
1 病例资料男,68岁.主因误服农药1小时,就诊于当地医院,当时查体:意识模糊,表情淡漠,全身皮肤湿冷,双侧瞳孔缩小(直径1.5 mm),口唇轻度发绀.双肺呼吸音粗,可闻及痰鸣音及湿啰音.
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慢性粒细胞白血病与酪氨酸激酶抑制剂
慢性粒细胞白血病(CML)主要因为细胞的凋亡受抑制而致病,其特征性的遗传学改变是9号与22号染色体间的易位并形成Ph染色体,该易位产生一个BCR/ABL融合基因,其表达产物为具有高酪氨酸激酶活性的BCR/ABL融合蛋白P210BCR/ABL,后者被认为是CML发病的分子基础.本文综述了P210BCR/ABL融合蛋白通过抑制骨髓前体细胞的凋亡而在CML发病中起重要作用,并由此推测酪氨酸激酶抑制剂除莠霉素(herbimycin A)在CML的治疗中可能具有广阔的应用前景.
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6-硝基间甲苯酚的合成
6-硝基间甲苯酚(1)是生产有机磷杀虫剂和除莠剂的中间体[1].其还原产物6-氨基间甲苯酚是生产食品添加剂和热敏纸的中间体[2].国内尚未见关于合成1的报道.们参考文献[1],先将间甲苯酚酯化生成磷酸三间甲苯酯,再经磺化、硝化、脱磺酸基和水解等步骤合成1(图1),收率提高到60%.并对反应条件和分离方法进行了改进:控制适当的反应条件,将脱磺酸基、脱磷酸基以及水汽蒸馏同时进行,一步完成,得到产品1,无需溶剂萃取,简化了生产工艺,操作更适于实际生产,并降低了物耗和能耗.在精制时以含水乙醇取代甲苯,降低了生产成本,减少环境污染,并已实现了工业化生产.
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除莠剂对儿童有伤害
除莠剂,说起它来知道的人恐怕是不多,但要说它的另一个名字--除杂草的农药,那么,许多人都是知道的.这种东西,不仅在农村地区应用的比较广泛,就是在我国的城市,随着近年来绿化环境及草坪绿地的种植和铺设,使用的也比较广泛.此种药物对人体的健康是有一定危害性的,应当引起人们足够的重视.
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非法食品添加物“硫氰酸钠”解读
硫氰酸钠是什么硫氰酸钠是一种白色结晶固体,易溶于水、乙醇、丙酮等溶剂,水溶液呈中性.熔点287℃时会分解出硫化物、氮化物和氰化物.主要用作丙烯腈纤维抽丝溶剂、化学分析试剂、彩色电影胶片冲洗剂、某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂,还用于制药、印染、橡胶处理,黑色镀镍及制造人造芥子油等.
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大剂量氢化可的松治疗百草枯中毒疗效观察
百草枯(含20%或40%的1,1′二甲基-4,4′-二氯二吡啶)是一种强烈的杀灭杂草的除莠剂,对人畜有很强的毒性作用,人类口服致死量约为30～40 mg·kg-1,有害浓度>0.1 mg·m-3[1].由于目前尚无特效的解毒剂,口服中毒后死亡率较高.我院曾收治百草枯中毒病人68例,有42例采用以大剂量氢化可的松为主的综合治疗,取得了较为满意的疗效,现报道如下.
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大剂量维生素B1为主抢救百草枯中毒成功3例
百草枯(paraquat)化学名为1,1'二甲基4,4'二氯二毗啶[1],国内商品名为克无踪和对草快,是一种强烈的杀灭杂草的除莠剂,对人、畜有很强的毒性作用.中毒者用常规的洗胃、导泻、护肝、血液灌流、血液透析等治疗疗效有限,Noji(1989)报道病死率高达85%～95%.从1995年开始我们试用大剂量维生素B1口服、肌注并加入洗胃液中使用,成功抢救了3例患者.
