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薄层色谱梯度展开法鉴别牡丹皮和徐长卿配方颗粒
目的:建立牡丹皮和徐长卿配方颗粒的薄层色谱鉴别方法.方法:采用10 cm×10 cm硅胶吸附剂薄层板和两种溶剂系统,梯度展开薄层色谱法.结果:荧光薄层板在254 nm下观察和显色剂显色均显示牡丹皮配方颗粒有丹皮酚和芍药苷特征斑点,徐长卿配方颗粒有丹皮酚特征斑点.结论:所建立的薄层色谱法专属性强,重复性好,能简单有效地实现牡丹皮和徐长卿配方颗粒的鉴别.
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高效液相色谱法同时测定陈皮配方颗粒中3种成分的含量
目的 建立高效液相色谱法波长切换法同时测定陈皮配方颗粒中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的含量.方法 采用Dia-monsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1％醋酸水(B),二元梯度洗脱(0～6 min,15％A→20％A;6～16 min,20％A→34％A;16～20 min,34％A→52％A;20～28 min,52％A;28～30 min,52％A→100％A;30～32 min,100％A→15％A),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,波长切换(0～16 min,在283 nm波长下检测橙皮苷;16～32 min,在330 nm波长下检测川陈皮素和橘皮素).结果 橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的进样量分别在120.180～2403.600 ng(r=0.9998)、9.883～197.660 ng(r=0.9996)和4.720～94.400 ng(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.29％、98.43％、97.74％,RSD分别为2.48％、1.34％、2.05％.结论 经方法学验证,该法可用于陈皮配方颗粒中3种黄酮类成分的含量测定.
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HPLC法测定板蓝根配方颗粒中腺苷含量的研究
目的 建立板蓝根配方颗粒中腺苷的含量测定方法.方法 固定相:C18柱,流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(10∶ 90),检测波长:260 nm.结果 腺苷在38.12～190.60 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为102.80 %,RSD为1.33 %(n＝5).结论 该方法结果准确快速,适合于板蓝根配方颗粒的质量控制.
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丹参、三七药对配方颗粒单煎、合煎成分含量变化的对比研究
目的 以丹参、三七药对为研究对象,分析丹参、三七饮片和配方颗粒单煎与合煎的化学成分变化,以期从化学成分角度阐明丹参、三七药对配伍的科学内涵. 方法 采用UPLC-MS/MS法;色谱柱:AcquityUPLC HSST3 column(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相:乙腈(A)-0.1％的甲酸水(B),梯度洗脱;质谱条件:采用ESI电喷雾离子源,MRM多反应监测模式;同时进行正、负离子检测. 结果 合煎液的丹参素含量均明显高于单煎液;三七配方颗粒中三七皂苷R1含量明显高于传统饮片;其他成分变化不明显. 结论 丹参、三七饮片合煎与单煎各成分含量存在差异;配方颗粒药对通过合煎能提高丹参素和三七皂苷R1的含量.
关键词： 丹参 三七 配方颗粒 UPLC-MS/MS -
金线莲配方颗粒的制备与质量标准研究
目的 探讨金线莲配方颗粒的制备工艺并建立质量标准.方法 采用薄层色谱法定性鉴别,用RP-HPLC法同时测定金线莲配方颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素含量.以金线莲提取物槲皮素含量和浸膏得率为量化考察指标,采用L9(34)正交实验优选金线莲配方颗粒的佳提取工艺.结果 薄层色谱斑点清晰,重现性好;槲皮素、山柰素、异鼠李素含量稳定.优选出的佳提取工艺为煎煮次数2次,每次加水10倍量,煎煮时间2h.结论 金线莲配方颗粒制备工艺合理,质量控制方法 简便、可行、可靠、重复性好.
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逍遥散复方配方颗粒质量标准研究
目的 建立逍遥散复方配方颗粒(当归、芍药等)质量标准.方法 采用TLC法对处方中当归、白芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷(C23H 28O11)的含量.结果 TLC能特异性地鉴别当归和白芍.芍药苷进样量在0.0986～0.493μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为97.53%,RSD为1.16%.结论 该法专属性强,简便,准确,可作为控制逍遥散配方颗粒质量的办法.
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对当归、淫羊藿和黄芪的提取方法的研究
目的 对当归、淫羊藿、黄芪药材制成配方颗粒,研究其配方颗粒的质量,发挥三味中药的良好效果.方法 用正交试验设计方法确定出各个单味药的制备工艺,再采用动态提取、真空低温浓缩、喷雾干燥及一步制粒.结果 当归优提取方法是超声提取,淫羊藿、黄芪优提取方法是中水煎法.采用常压浓缩等方法将提取液浓缩的浸膏,以一定的制粒技术制粒.结论 比较了不同提取方法和紫外分光光度法测定各提取物中有效成分含量,确定各种药材的优提取方法,后得到当归配方颗粒、淫羊藿配方颗粒、黄芪配方颗粒.
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丹参配方颗粒HPLC指纹图谱研究
目的：建立丹参配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法以丹酚酸B为参照物，利用高效液相色谱梯度洗脱，测定了11批丹参配方颗粒样品；色谱柱为Waters SunFire C18（4.6mm ×250mm，5μm）；流动相：甲醇（A）-0.4%的甲酸溶液（B），检测波长270nm，柱温30℃，流速1.0mL· min -1。结果通过HPLC指纹图谱分析，标示出丹参配方颗粒16个共有色谱峰，相似度均大于0.96，并确认2个已知峰为丹酚酸 B和丹参酮ⅡA。结论建立的丹参配方颗粒的HPLC指纹图谱稳定可靠，操作简便，可为丹参配方颗粒质量控制提供科学依据。
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不同厂家山萸肉配方颗粒质量对比分析
目的 比较6个厂家的山萸肉配方颗粒的质量情况.方法 参照2015年版《中国药典》四部通则中颗粒剂要求对不同厂家的样品进行粒度、水分、溶化性、装量、药物引湿性、浸出物和含量测定,考察其质量.结果 6个厂家样品粒度、水分、溶化性、装量均符合规定,但不同厂家样品的浸出物、含量差距较大.结论 不同厂家的山萸肉配方颗粒质量存在较大差距,临床用药需加以注意.
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佛手配方颗粒UPLC指纹图谱研究
目的 建立佛手配方颗粒UPLC指纹图谱,比较佛手配方颗粒、水煎液和饮片的UPLC指纹图谱,为佛手配方颗粒质量控制提供方法.方法 采用超高效液相色谱法,以Waters HSS T3 C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸水,梯度洗脱;流速:0.4mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:320nm.结果 初步建立了佛手配方颗粒的UPLC指纹图谱,标记出了10个共有峰,均能在饮片和水煎液指纹图谱中追溯到,指认了橙皮苷色谱峰,10批饮片、10批水煎剂、10批配方颗粒的指纹图谱相似度分别为0.968～0.998、0.929～0.993、0.969～0.990.结论 该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对佛手配方颗粒的质量进行评价.
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黄芩药材及其配方颗粒中黄芩苷的含量比较
目的 比较黄芩药材及其配方颗粒中黄芩苷的含量差异,为配方颗粒生产工艺的改进提供理论依据.方法 采用高效液相色谱-梯度洗脱法,对黄芩药材及其配方颗粒中黄芩苷的含量进行测定,比较两者含量的差异.结果 配方颗粒中黄芩苷的含量是原黄芩药材含量的1/5,与所标示的浓缩倍数不符.结论 原配方颗粒的生产工艺需要改进;配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准.
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高效液相色谱法测定芦荟配方颗粒中芦荟苷的含量
目的 建立芦荟配方颗粒芦荟苷的高效液相色谱分析方法 . 方法 Shim-pack CLC-ODS-C18柱(6.0 ×150mm,10μm);流动相:乙腈-水(25:75),流速:1.0mL· min -1;柱温:35℃;检测波长355nm. 结果 芦荟苷在0.1612 ~1.6120μg范围内有良好的线性关系. 平均回收率为98.50%(RSD=0.35%,n=6). 结论 该方法 简便快捷、准确、无干扰,可作为芦荟配方颗粒的内控质量标准.
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三圣汤及其配方颗粒的HPLC指纹图谱比较
目的 建立三圣汤配方颗粒的HPLC指纹图谱.方法 采用HPLC指纹图谱比较三圣汤及其配方颗粒的化学组成差异,通过相似度软件分析二者的相似性.结果 从三圣汤及其配方颗粒中检测出24个色谱峰,三圣汤与其配方颗粒的指纹图谱相关系数为0.930.结论 三圣汤与其配方颗粒的主要化学成分基本相同,比例相近.
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旋覆花配方颗粒质量标准研究
目的:建立旋覆花配方颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对旋覆花配方颗粒进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)对旋覆花配方颗粒中的绿原酸进行测定,并对旋覆花配方颗粒各项指标进行检查.结果:TLC中旋覆花配方颗粒在与旋覆花对照药材相应位置上,显相同颜色的斑点:绿原酸线性范围为0.0864-0.5184g,平均回收率为102.71％(RSD =2.44％,n=6),旋覆花配方颗粒水分、溶化性、粒度均符合要求.结论:本实验建立的定性及定量方法简单可行,重复性好,能有效地控制旋覆花配方颗粒的质量.
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淫羊藿配方颗粒的提取工艺研究
目的:确定淫羊藿配方颗粒佳提取工艺.方法:以加水量、提取时间、提取次数为因素,采用正交设计L9(34),以淫羊藿苷和总黄酮含量、出膏率为指标,进行提取工艺的优选.结果:佳提取工艺条件为加12倍量水,提取3次,每次1小时.结论:优选得到的工艺稳定、合理、可行.
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中药配方颗粒和中药汤剂的比较
配方颗粒的造价较高,工艺复杂,但相比汤剂便捷,患者满意度高,临床价值值得肯定.中药配方颗粒给服药者带来很多方便,但和汤剂相比还有很多缺点,相信随着中医临床事业的发展,配方颗粒和中药汤剂将会更加符合患者的需要.
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HPLC法测定桃仁配方颗粒中苦杏仁苷及其不确定度评价
目的:建立桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量测定方法,对其测定结果进行不确定度评价.方法:采用高效液相色谱法测定桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量,并对实验过程中各个因素对结果不确定度的贡献进行具体分析,得到在95％置信区间下测量结果的扩展不确定度及其合成不确定度.结果:桃仁配方颗粒中苦杏仁苷含量测定结果的合成不确定度为0.83％,在95％置信区间下测量结果的扩展不确定度为2.36mg/g,终得其报告不确定度为(142.17±2.36) mg/g.结论:本文利用方法学验证和不确定度的相关理论进行全面评价,证明其含量测定结果的准确性和可靠性,为其他配方颗粒的质量评价提供参考.
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三黄泻心汤配方颗粒和标准煎剂中主要有效组分含量对比研究
目的:对比三黄泻心汤配方颗粒和标准煎剂中主要有效组分的含量.方法:采用HPLC法测定三黄泻心汤配方颗粒和标准煎剂中黄连中主要有效成分小檗碱、表小檗碱、巴马汀、黄连碱;大黄中主要成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚和黄芩中主要成分黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素等的含量,评价对比二者之间的区别.结果:三黄泻心汤配方颗粒与标准煎剂相比较,表小檗碱、巴马汀、大黄素甲醚的含量增加程度均小于10％,黄连碱、小檗碱、黄芩苷、大黄素的含量增加10％～20％,而黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚的含量均增加20％以上,高于三黄泻心汤标准煎剂.结论:三黄泻心汤配方颗粒与标准煎剂的化学成分存在一定差异,有待进一步开展生物等效性研究,从而为临床引用提供科学依据.
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HPLC法测定陈皮配方颗粒中橙皮苷的含量
陈皮为芸香科植物橘Ctrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮,具有理气健脾、燥湿化痰的功效.陈皮含挥发油和黄酮类成分,黄酮类为橙皮苷、新橙皮苷、柑橘素等成分.本文采用HPLC法测定陈皮配方颗粒中橙皮苷的含量,经方法学验证,橙皮苷在0.4～2.0μg范围内呈现良好的线性关系.
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防己茯苓汤配方颗粒与传统煎剂治疗下肢深静脉血栓后遗症疗效对比
目的:对比观察防己茯苓汤配方颗粒与传统煎剂治疗下肢深静脉血栓后遗症(PTS)的临床疗效.方法:选取PTS住院患者60例,按随机数字表法分为观察组和对照组各30例.两组患者均给予常规基础治疗,观察组口服防己茯苓汤配方颗粒,对照组口服防己茯苓汤传统煎剂.比较两组患者治疗前后临床疗效、血凝五项及不良反应.结果:①两组患者症状、体征均较治疗前好转(P＜ 0.05),组间比较差异无统计学意义(P＞0.05).配方颗粒组总有效率86.67％,传统煎剂组总有效率90.00％,组间比较差异无统计学意义(P＞0.05).②治疗后两组患者的凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血酶原时间(APTT)均有延长,纤维蛋白原(FIB)有不同程度的降低,与正常人群比较差异有统计学意义(P＜ 0.05),组间比较差异无统计学意义(P＞0.05).③观察组出现呕吐症状2例(6.67％),对照组出现腹胀3例(10.00％),组间不良反应差异无统计学意义(P＞0.05).结论:防己茯苓汤可以明显改善PTS患者临床症状、体征及血液学指标,且配方颗粒与传统煎剂在治疗PTS上具有等效性.
关键词： 防己茯苓汤 下肢深静脉血栓后遗症 配方颗粒 传统煎剂
