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高效液相色谱法测定龙胆风湿胶囊中吲哚美辛和吡罗昔康的含量
目的:建立龙胆风湿胶囊中吲哚美辛和吡罗昔康的含量测定方法.方法:反相高效液相色谱法.选用大连依利特公司的C18分析柱(200mm× 4.6mm,10μm),流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(pH=5.0)(40:60),检测波长:254nm,流速:1.0ml/min-1.结果:本法简便、灵敏、准确.线性范围:吲哚美辛、吡罗昔康分别为0.46～4.60μg(r=0.9999),0.39～1.36μg(r=0.9999).平均回收率分别为100.3%(RSD=0.68)和101.6%(RSD=1.82).结论:本文建立的高效液相色谱法,为测定龙胆风胶囊中的吲哚美辛和吡罗昔康的含量提供了可靠的分析方法.
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吡罗昔康胃肠道安全性数据回顾
非选择性非甾体抗炎药吡罗昔康的胃肠道不良反应一直受到关注.通过检索PUBMED数据库,结合手工筛选和PUBMED自带的相似文献检索,以及检索Cochrane,查找有关吡罗昔康不良反应和安全性内容的个案和综述文献,并结合近的相关新闻报道进行总结分析,结果表明吡罗昔康属于胃肠道安全性较差的非甾体抗炎药物.
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电致孔下表面活性剂促进吡罗昔康的经皮渗透
目的利用表面活性剂的促渗作用,提高脂溶性药物通过电致孔形成的水性通道的经皮渗透量.方法以吡罗昔康和不同浓度的非离子表面活性剂聚山梨酯80溶液为供给液,进行电致孔;改变脉冲参数和聚山梨酯80的浓度,通过体外透皮实验,考察这些因素的影响.结果当聚山梨酯80的浓度大于临界胶束浓度(cmc)时,吡罗昔康在电致孔下经皮渗透速率明显提高,在佳条件下,较被动扩散提高了近50倍,但随聚山梨酯80的浓度增加仅略有提高;当聚山梨酯80的浓度低于cmc时,吡罗昔康的渗透速率明显降低.结论综合利用聚山梨酯80的促渗作用和电致孔时形成的水性通道,可以有效提高吡罗昔康的透皮量.
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吡罗昔康栓剂的制备及稳定性研究
吡罗昔康(piroxicam)是昔康类非甾体抗炎药,其抗炎活性大于吲哚美辛、保泰松、布洛芬和阿司匹林等[1].为减轻此药的胃肠道不良反应,我们研制了吡罗昔康栓剂.
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吡罗昔康贴剂的研制
目的 制备吡罗昔康贴剂，研究其透皮吸收性能。方法 以高分子材料制备吡逻昔康贴剂，大鼠皮为模型皮肤，采用改良Franz扩散池分别进行药物经皮释放试验和渗透嗽验，并测定了人体平均透皮速率。结果 吡罗昔康贴剂体外释放速率为64.31 μg*cm-2*h-1，体外透皮速率为14.86 μg*cm-2*h-1，人体平均透皮速率为11.94 μg*cm-2*h-1。结论 吡罗昔康贴剂为一种新颖的控释型外用制剂。
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关于风湿类纯中成药中添加吲哚美辛和吡罗昔康检验方法的研究
目的:研究抗风湿类纯中成药添加吲哚美辛和吡罗昔康的检验方法.方法:采用高效液相色谱法对风湿关节炎片、风湿定胶囊等6种纯中成药制剂进行了模拟添加吲哚美辛和吡罗昔康的含量测定:色谱柱为迪马公司Cat.no.:99902 Ser.no.:8021405,流动相为磷酸缓冲液-乙腈(60:40);检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:6种纯中成药制剂均不含吲哚美辛和吡罗昔康.结论:本方法准确度高、分离度好、回收率高、专属性强.
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HPLC法检验骨刺消痛胶囊中非法添加西药吡罗昔康
目的 建立HPLC法检验骨刺消痛胶囊中非法添加西药吡罗昔康的检验方法.方法 采用shim-pack C18色谱柱,流动相:乙腈-0.5%冰醋酸溶液(60∶40);检测波长:243nm.结果 吡罗昔康对照品线性范围1.068～53.40μg·mL-1,r2=1,平均回收率为98.9%,RSD为2.1%(n=6).结论 定量方法简便,准确,专属性强.能有效地控制制剂的质量,打击假劣药品.
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吡罗昔康砷盐检查法的改进
吡罗昔康[1]是消炎镇痛药.<中国药典>2000年版先加无水碳酸钠进行有机破坏,再采用古蔡氏法检查药物中的微量砷盐.由于药物本身结构中含有硫,同时有机破坏加入的无水碳酸钠要消耗一定的盐酸,使酸度降低;药典收载的检查方法没有考虑碳酸钠及药物本身结构中的硫的干扰,从而影响砷斑的生成.本法在药典方法的基础上进行改进,方法简便、准确、可靠,适用于吡罗昔康砷盐的检查.
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吡罗昔康致肝功能损害1例报告
吡罗昔康(Piroxicam)系苯噻嗪类的一种消炎、解热、镇痛药.其优点是用药剂量小,作用持续时间长.每日只服1次,每次20 mg,短期服用副作用少.临床上常见的不良反应是胃肠道反应.引起肝功能损害较少见,本文病例报告如下.
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UPLC-MS/MS法快速测定中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药的研究
目的 建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药(对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的方法.方法 采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18 柱(100mm×2.1mm,1.7 μm)为色谱柱,以0.1％甲酸甲醇溶液(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～4 min,40％A;4～5 min,40％～50％A;5～6min,50％～60％A;6～12 min,60％～80％A;12～13 min,80％A;13～14min,80％～40％A;体积流量0.2 mL/min,柱温40℃.选择ESI离子源、多反应监测(MRM)模式测定17种临床常用的抗炎镇痛类化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量.结果 在上述色谱及质谱条件下,对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺背康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛17种化学药物的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.3～5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.9～15.0 ng/g,加样回收率均在90.5％～113.8％.样品中检出了对乙酰氨基酚、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、马来酸氯苯那敏、萘普生.结论 方法简便、准确,灵敏度高,可作为抗炎镇痛类中药及保健食品中非法添加化学药的定性定量测定方法.
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UPLC-MS/MS法测定抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分
目的 建立抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的UPLC-MS/MS检测方法.方法 以BEH-C18(100mm×2.1mm,1.7 μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松、对乙酰氨基酚、保泰松、萘普生、吡罗昔康与甲氧苄啶8种化学成分.结果 8种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 9;方法精密度的RSD为1.2％～3.5％;方法回收率为95.4％～104.9％;定量限为0.4～4.9 μg/mL;日内精密度的RSD为0.6％～2.7％(n=5),日间精密度的RSD为0.9％～2.9％(n=9).结论 方法专属性强,操作简单快捷,可作为中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的有效检测方法.
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氯诺昔康复合丁丙诺啡用于术后静脉自控镇痛的临床观察
氯诺昔康(Lornoxicam)是一种新型非甾体消炎药,具有良好的抗炎、镇痛作用.丁丙诺啡(Bupernorphine)是强效镇痛药,笔者探讨此2种药物联合应用于患者术后静脉自控镇痛(PCIA)的效果和不良反应发生情况.1资料与方法1.1一般资料选择ASAⅠ～Ⅱ级的择期骨科下肢手术180例,年龄在21～72岁,体质量50～80 kg.随机分成2组,每组90例,2组一般资料差异无统计学意义(P＞0.05),见表1.
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急性下肢动脉缺血159例临床分析
急性下肢动脉缺血是指因各种突发原因导致下肢动脉管腔的狭窄或闭塞,出现肢体供血不足,循环障碍.该病临床进展迅速,若处理不当可造成肢体缺血坏死、截肢、甚至危及生命.
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吡罗昔康致重症多型斑药疹1例
患者,女,70岁,因左下肢膝踝关节疼痛,于2007年1月8日在当地乡卫生院就诊,给予吡罗昔康20 mg口服,每日1次.1月18日患者头面部、四肢、躯干部出现红斑、丘疹,并形成水疱.
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吡罗昔康声动力效应对乳腺癌细胞生物学作用及其机制的实验研究
目的 探讨吡罗昔康介导的声动力效应对乳腺癌细胞的急性细胞毒作用及其作用机制.方法 采用噻唑蓝(MTT)比色法检测吡罗昔康声动力效应对乳腺癌细胞的急性杀伤作用和活性氧清除剂对声动力作用的影响,用透射电镜观察细胞超微结构,用吖啶橙/溴化乙啶(AO/EB)双染法和流式细胞仪(FCM)检测细胞凋亡、线粒体跨膜电位(MMP)及活性氧(ROS)水平.结果单纯应用超声有杀伤细胞和诱导细胞凋亡的作用,而吡罗昔康存在时,这一作用更为显著,声动力组细胞凋亡率和ROS水平亦明显高于单纯超声组,而MMP却显著低于后者.且组氨酸能够显著抑制吡罗昔康声动力效应,而甘露醇对其无明显影响.结论 吡罗昔康介导的声动力作用对乳腺癌细胞具有显著的杀伤效应和诱导凋亡作用,这可能与声动力作用后MDA-MB-231细胞内ROS增加所致MMP下降有关.
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LC-MS/MS法检查抗风湿骨痛类纯中药制剂中非法添加吡罗昔康
目的 建立HPLC-MS/MS法检查抗风湿骨痛类中药制剂中非法添加吡罗昔康,以打击此类中药制剂及保健食品中非法添加化学药物的现象,净化中药及保健品市场,维护人民群众用药安全有效.方法 采用菲罗门LUNAC18色谱柱,流动相:乙腈-0.6%冰醋酸溶液(60:40);检测波长:243nm;流速:0.2ml/min选择正离子扫描方式检测常用抗风湿骨痛类中药制剂及保健食品,利用质谱解析软件研究药物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级和二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物.结果 LC-MS/MS方法测定上述化学物质的小检出量为1-50ng.结论 该方法简便、高效、准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求.
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聚维酮和聚乙二醇对吡罗昔康-β-环糊精包合的影响
研究了聚乙烯吡咯烷酮(PVPK-30)和聚乙二醇(PEG-4000)对吡罗昔康-β-环糊精包合作用的影响,用热力学的方法求出了包合物在高聚物存在下的热力学函数.结果表明,吡罗昔康-β-环糊精包合物在PVP和PEG的存在下包合反应表观稳定常数(KC)增大,包合反应的自由焓(ΔG)减小.高聚物的佳浓度为3～5 g /L.
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吡罗昔康多晶型的制备及其热稳定性
在不同条件下对吡罗昔康进行了重结晶,经熔点测定、红外光谱、差热分析和粉末X-射线衍射法鉴定,确认吡罗昔康至少存在A、B两种晶型和一个水加合物C.采用差热分析法对A、B和C的热稳定性进行了比较,给出热分解活化能.
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吡罗昔康栓剂的制备方法
目的:吡罗昔康是昔康类非甾体抗炎药.其片剂、胶囊剂等陆续被各国药典收载,栓剂未见收载.但口服对胃肠道有严重的刺激.为了减轻此药的不良反应,我们研制了吡罗昔康栓剂.方法:称取聚乙二醇400 50g,加入聚乙二醇6000 49.25g于水浴中加热,使熔融,加入已过6号筛的吡罗昔康0．75g,充分搅拌,待药粉全部溶解至均时,倾入栓模,冷凝后取出即得.采用紫外分光光度法进行质控,用铝塑膜包装.结果:三批样品在室温条件下放置3个月的含量均在合格范围内,平均相当于原始含量的95．10％.结论:吡罗昔康栓剂含量稳定.
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HPLC法在β-环糊精包含物中吡罗昔康含量的测定
吡罗昔康(Piroxiacam)为非甾体抗炎药,用于风湿、类风湿性关节炎和急性肌肉骨骼疾患等,包括腱鞘炎、肩周炎、扭伤,各种劳损和腰痛.由于吡罗昔康被β-环糊精包含,其含量测定相应困难,故采用高效液相色谱法测定吡罗昔康β-环糊精包含物胶囊中吡罗昔康的含量.该法具有特异性强,灵敏等特点,能排除杂质,减少干扰,达到结果准确的效果.
