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吡罗昔康镧配合物的合成与表征
本论文合成了吡罗昔康和稀土金属镧的配合物,通过紫外光谱、红外光谱、元素分析、电导率、差热一热重等方法对其进行了表征,后确定其组成为La(pir)2C2H5OHCI3·2H2O.
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顶空气相色谱法测定吡罗昔康原料及片剂中的残留溶剂
目的 建立测定吡罗昔康原料及片剂中有机溶剂残留量的方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,INNOWAX毛细管柱为色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子化检测器,程序升温;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30 min进行测定.结果 各有机溶剂均达到基线分离;乙醇、1,2-二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、N,N-二甲基甲酰胺的质量浓度在线性范围内与峰面积均呈良好的线性关系(r为0.9991～1.000);平均回收率为88.04％～102.3％,RSD为0.85％～4.8％;检测限为0.05～1.54 μg·mL-1.结论 该方法操作简便、专属性好、结果准确可靠,可用于控制吡罗昔康原料及片剂中有机溶剂残留量的测定.
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氯诺昔康和咪达唑仑自控静脉镇痛用于椎间盘术后镇痛的疗效观察
目的观察氯诺昔康和咪达唑仑自控静脉镇痛在椎间盘手术后的镇痛效果.方法 42例行择期椎间盘切除术患者,随机分为2组,吗啡组21例硬膜外持续输注吗啡和罗哌卡因,氯诺昔康组21例静脉持续输注氯诺昔康和咪达唑仑.术后观察疼痛评分和记录不良反应的发生.结果 2组病人术后均血流动力学平稳,镇痛效果满意.2组间差异无统计学意义(P＞0.05),氯诺昔康组术后24 h镇静稍深,组间组内比较差异有统计学意义(P＜0.05),吗啡组的恶心,呕吐,皮肤瘙痒,下肢麻感,尿潴留等不良反应明显高于氯诺昔康组(P＜0.05).结论氯诺昔康和咪达唑仑自控静脉镇痛用于椎间盘术后镇痛疗效确切,不良反应少,双下肢活动度无影响,安全、有效.
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吡罗昔康致免疫性血小板减少性紫癜2例
1病例报告例 1 男性,20岁.1年前因手关节痛而服用吡罗昔康(piroxicarn)75 mg/d,分3次口服,连用3日症状消失后停药.2日前因腕关节疼痛,再次服用吡罗昔康75 mg/d,次日口腔黏膜出现血疱,血疱破溃后出血不止,伴全身皮肤紫斑,于1997年2月3日住院.无伴发热、骨痛、咯血、血尿、便血等.
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临床常见诊疗错误汇编(296)
皮肤疼痛是表象 神经卡压是病因--1例神经鞘瘤误诊为肋软骨炎的教训患者女,40岁.因右肋弓区疼痛4个月来我院就诊.患者4个月前无明显诱因出现右肋弓区疼痛,走路、坐车、睡觉翻身时疼痛明显,俯卧位时疼痛不明显,局部无发热、红肿,在当地诊所诊断为肋软骨炎,给予口服吲哚美辛、吡罗昔康,外敷止痛膏,针灸治疗后效果不明显.
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吡罗昔康声动力效应对乳腺癌细胞增殖和凋亡的影响
目的 从细胞增殖和凋亡两方面观察吡罗昔康声动力效应对乳腺癌细胞MDA-MB-231的迟发抑制作用.方法 用MTT法检测吡罗昔康声动力作用后MDA-MB-231细胞的增殖能力,采用TUNEL法检测凋亡.结果 吡罗昔康声动力效应和单纯超声作用均能明显降低MDA-MB-231细胞的增殖代谢活性而抑制其增殖,但是前者作用更为显著(P＜0.01).TUNEL法染色显示吡罗昔康声动力组和单纯超声组均有数量不等的凋亡细胞,并以前者为著.结论 吡罗昔康介导的声动力作用不仅能显著抑制MDA-MB-231细胞增殖,还能有效诱导其凋亡.
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吡罗昔康涂膜剂的制备与质量控制
目的 制备吡罗昔康涂膜剂,建立其质量控制方法 .方法 选用壳聚糖和羧甲基纤维素钠为成膜材料制备吡罗昔康涂膜剂,采用高效液相色谱(HPLC)法测定吡罗昔康含量.结果 吡罗昔康的质量浓度线性范围为10.0～90.0 μg/mL,平均回收率为100.09%,RSD为0.56%(n=6).结论 该制剂性质稳定,质控方法 可行,能达到质量控制要求.
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吡罗昔康-β-环糊精包合物的制备研究
目的 将吡罗昔康与β-环糊精制备成包合物,降低其对胃肠道的刺激性.方法 采用饱和水溶液法,以收率和包合率为指标,用正交试验设计法筛选佳包合条件,然后用显微镜法和X-射线衍射法分别对制备的包合物进行鉴定.结果 佳包合条件是吡罗昔康与β-环糊精的物质的量比为1:2.5.包合温度50℃,包合时间6h,搅拌速度600 r/min;经显微镜法和X-射线衍射法鉴定,形成了吡罗昔康-β-环糊精包合物.结论 用饱和水溶液法制备吡罗昔康-β-环糊精包合物,收率和包合率都较高,且操作方法简单易行.
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吡罗昔康环糊精包合物在Beagle犬体内的药物动力学研究
目的 研究吡罗昔康环糊精包合物Beagle犬体内药物动力学.方法 6只Beagle犬采用随机、双周期交叉给药,单剂量灌胃给予吡罗昔康受试制剂或参比制剂,用HPLC法测定吡罗昔康血浆浓度,用统计矩原理进行血药浓度-时间数据分析.结果 吡罗昔康包合物的达峰时间tmax快于普通片剂,分别为(0.89 ±0.09)、(3.92±0.49)h,两者有显著差异(P＜0.01),两者的半衰期t1/2分别为(31.30±4.38)、(29.38±1.83)h,曲线下面积(AUC0～1)分别为(242.92±30.04)、(230.55±8.06)μg(h·ml),高血药浓度(Cmax)分别为(7.82±0.44)、(7.49±0.36)μg/ml,清除率(Cl)分别为(80.92±10.65)、(85.27±2.95)ml/h,表观分部容积(Vd)分别为(3.36±0.51)、(3.22±0.19)L,均无明显差异(P＞0.05),吡罗昔康包合物相对于市售片剂的相对生物利用度为106.74％.结论 建立的HPLC分析方法准确可靠.两种剂型的生物利用度相似,将吡罗昔康制成包合物后能大大加快药物在体内的吸收速度,使其更快发挥药效.
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超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法检测牙痛灵胶囊中非法添加的4种化学成分
目的 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法(UPLC-Q-TOF-MS)检测牙痛灵胶囊中非法添加的甲硝唑、马来酸氯苯那敏、吡罗昔康及醋酸泼尼松.方法 采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为10mmol·L-乙酸铵溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,柱温35℃,正离子扫描检测.结果 牙痛灵胶囊中非法掺入的甲硝唑、马来酸氯苯那敏、吡罗昔康及醋酸泼尼松的保留时间与相应对照品的相同,并经Targeted MS/MS进一步得到快速确证.结论 所用方法操作简便、结果可靠,可用于快速确证牙痛灵胶囊中非法添加的甲硝唑、马来酸氯苯那敏、吡罗昔康和醋酸泼尼松.
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液质联用法同时测定骨头帮胶囊中非法添加的4种化学成分
目的 采用液质联用法同时测定骨头帮胶囊中非法添加的吡罗昔康、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠和布洛芬.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol·L-1乙酸铵溶液(0.1％乙酸)(43∶57),测定波长为330、240、280、220 nm,流速0.8 mL· min-1,柱温45℃.离子源为ESI源,正、负离子模式进行定性检测,采用HPLC法测定含量.结果 在HPLC - MS/MS中,受试制剂中分别检测出与吡罗昔康、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠及布洛芬对照品一致的色谱峰、质谱峰.结论 所用方法选择性强、灵敏度好,结果准确可靠,可作为检测骨头帮胶囊中违禁添加吡罗昔康、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠及布洛芬的有效方法.
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HPLC测定人血浆中吡罗昔康的浓度
目的 建立测定人血浆中吡罗昔康含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),内标物为美洛昔康,流动相为0.2 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH4)-甲醇(30:70),检测波长为360 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为25℃.结果 20、100、400、800μg·L~(-1)吡罗昔康的平均回收率分别为92.61%、93.82%、95.11%、98.92%,日内、日间RSD分别为2.76%～4.22%、2.83%～4.05%,吡罗昔康0.02～1.00 mg·L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),低检测限为19.5μg·L~(-1)(S/N=3).结论 所用方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度的监测和药动学的研究.
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雷公藤多甙片致全血细胞减少1例报告
患者,女,34岁.以多发性关节疼痛伴晨僵1年,加重2周之主诉于2004年10月5日就诊.1年来反复出现双手、双足多个近端指间关节、双肘、膝、髋关节阵发性疼痛,伴有展僵.多次自服"吡罗昔康"20mg,1次/d,疼痛消失后即停药.近2周来上述症状加重,自服"吡罗昔康"疗效欠佳.双手X线片提示"指间关节间隙变窄",确诊为类风湿性关节炎.给予雷公藤多甙片60mg/d,分3次饭后服用.预期疗程3～6个月.
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HPLC法测定吡罗昔康搽剂中吡罗昔康的含量
目的:建立HPLC法测定吡罗昔康搽剂中吡罗昔康含量的方法.方法:采用HPLC法,C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,柱温:室温,流速:1.0ml/min,检测波长:360nm.结果:吡罗昔康在10.85～75.95μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=52905X+30569(r=0.9995),平均回收率为99.83％,RSD=1.54％(n=9).结论:本文方法简便,快速,准确,专属性强,重现性好,可作为该制剂质量评价和生产工艺监控的有效方法.
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LC-MS/MS方法鉴定中药制剂中掺入的7种西药成分
目的:采用LC-MS/MS联用技术,检查中药制剂中掺入的茶碱、醋酸泼尼松、地西泮、吡罗昔康、萘普牛、吲哚美辛、双氯芬酸钠.方法:色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-甲酸盐缓冲溶液(取甲酸铵0.5 g,加水2000 mL使溶解,用冰醋酸调pH值至3.86)(60:40),流速1 mL·min-1,检测波长为240 nm,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,雾化气压力207 kPa,干燥气温度350℃,流速10 L·min-1,扫描范围100～600.结果:检出6批假药中掺人的荣碱、醋酸泼尼松、地西泮、吡罗昔康、萘普生、吲哚美辛、双氯芬酸钠.结论:建立的LC-MS/MS方法可同时鉴定掺入的上述西药成分.
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吡罗昔康片杂质研究
目的:研究吡罗昔康片中的杂质.方法:建立HPLC方法对吡罗昔康片的杂质进行考察:采用Capell-MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm;采用HPLC-Q-TOF/MS技术对主要杂质结构进行了初步鉴定:色谱柱为XDB-C18(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,质谱离子源为ESI离子源,扫描模式为正离子扫描.结果:138批国产吡罗昔康片共检出14个杂质,其中杂质8、10、12、14是主要杂质,96％样品中大杂质为杂质12,平均含量为0.35％;杂质总量平均为0.57％.杂质主要来源于原料.国外产品与国产产品杂质谱不同,杂质数量及含量远低于国内产品.鉴定了其中8种杂质的结构,其中杂质1、8、14分别对应BP的特定杂质A(2-氨基吡啶)、C(2-甲基-4-羟基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)和K(2-甲基-4-羟基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酸乙酯-1,1-二氧化物),杂质4(1,1-二氧-2-乙基亚胺基-1,2-苯并异噻唑-3-酮)、7(2-甲基-4-羟基-N-(1-氧代-2-吡啶基)-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)、9(N,N'-双(2-吡啶基)草酰胺)、10(2-甲基-4-羟基-N-甲基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)、12(2,2-二甲基-4-羟基-N-(2-吡啶基)-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)为吡罗昔康片中首次报道.结论:建立的HPLC方法可有效分离主成分吡罗昔康与杂质.国产吡罗昔康片中杂质数量较多,含量较高,应优化生产工艺,控制其质量.
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吡罗昔康原料晶型对片剂溶出度的影响研究
目的:研究吡罗昔康原料及其在片剂中的晶型特征,并探讨不同晶型对吡罗昔康原料、片剂溶出度的影响.方法:通过差示扫描量热分析(DSC)、傅里叶红外光谱(FTIR)、粉末X射线衍射谱(PXRD)测定吡罗昔康原料的晶型;通过近红外光谱(NIR)使用相关系数模型快速筛查吡罗昔康片的原料晶型;使用光纤溶出仪测定不同晶型原料的固有溶出速率及不同晶型原料片剂的溶出度.结果:目前市场上吡罗昔康原料主要存在2种晶型;不同晶型的吡罗昔康原料固有溶出速率存在差异,不同原料晶型片剂溶出度亦有一定差异.结论:吡罗昔康PⅡ晶型与PⅠ晶型相比,溶出行为更优,晶型的测定为吡罗昔康的质量控制提供了科学依据.
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吡罗昔康致急性高血压1例
1典型病例患者,女,58岁,因左手示指发僵、疼痛,活动受限3个多月,近日加重前来就诊.患者自述:3个月前,早晨起床后发觉左手示指发僵、疼痛,局部压痛,缓慢活动后症状消失,近日逐渐出现了弹响伴明显疼痛,患指屈曲、不敢活动.
