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吡罗昔康-d3的合成
目的 开发稳定同位素氘代标记吡罗昔康-d3的合成方法.方法 以邻苯甲酰磺酰亚胺为原料,氘代碘甲烷为氘代标记试剂,经过烷基化、重排、氘代甲基化与酯的氨解得到氘代标记的吡罗昔康-d3.结果 总收率为26.6％,化学纯度为99.2％,氘代丰度为99.3％,目标化合物结构经质谱、核磁共振等表征确定.结论 该4步合成路线方法简单,原料易得、反应条件易于控制,产品可用于其在药代动力学方面的研究.
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光谱法研究吡罗昔康与血浆蛋白质结合性质
目的 研究吡罗昔康(PRCX)与人血白蛋白(HSA)的结合性质.方法 采用荧光淬灭技术研究吡罗昔康对人血白蛋白内源荧光淬灭的类型,依据非辐射能量转移理论计算二者之间的结合距离,通过计算热力学参数确定二者相互作用的作用力类型,采用同步荧光和圆二色光谱研究蛋白质的构象变化.结果 吡罗昔康能淬灭人血白蛋白的内源荧光,二者的结合距离小于7 nm,吡罗昔康与人血白蛋白相互作用的ΔG0<0、ΔS0>0、ΔH0<0,吡罗昔康的加入导致人血白蛋白的同步荧光和圆二色光谱发生改变.结论 吡罗昔康对人血白蛋白的荧光淬灭是静态淬灭,人血白蛋白与吡罗昔康之间能够发生非辐射能量转移,疏水作用力和氢键在形成人血白蛋白-吡罗昔康复合物的过程中发挥主要作用且形成复合物的过程是自发进行的,相互作用导致人血白蛋白的构象发生了变化.
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反相高效液相色谱法测定扑米酮车间外大气中氟尿嘧啶,吡罗昔康的交叉污染
扑米酮为本厂的主要原料药之一,由于扑米酮的车间厂房位置和另外两种原料药(氟尿嘧啶,吡罗昔康)厂房地理位置相距不远,考虑粉尘在大气中飘移的影响,有可能会造成交叉污染.所以有必要建立一种合适的方法以测定大气中的污染成分.本法从线性、检测限、回收率、精密度等各方面进行了分析,得到了良好的效果.本法三种组份分离效果好,灵敏度高,是一种适合我厂实情的一种有效的分析方法.
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热熔挤出技术制备吡罗昔康固体分散体
目的 采用热熔挤出技术制备难溶性药物吡罗昔康固体分散体,来提高其溶出速率.方法 以共聚维酮(PVP-VA64)为亲水性载体材料,聚乙二醇6000为增塑剂,采用热熔挤出技术制备吡罗昔康固体分散体.通过比较差示扫描量热图谱和累积溶出曲线,来表征和评价所制备的固体分散体.结果 所制备的固体分散体溶出速率较物理混合物均显著提高.结论 热熔挤出技术适用于制备吡罗昔康固体分散体,药物是以无定型分散在载体中,溶出度得到显著提高.
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HPLC法检验骨刺消痛胶囊中非法添加西药吡罗昔康的探讨
抗风湿类的药物中经常被不良商家添加非法的西药成分 ,通常非法添加的药品主要分两大类[1-2 ] ,分别是抗炎镇痛类的西药(吡罗昔康、布洛芬、奥沙普嗪等)、激素类西药(磷酸地塞米松、强的松等).患者如果长期服用这些非法添加的药品 ,会误以为该药品有长期的疗效 ,能很好的缓解自己的症状 ,但实际会造成药源性疾病[3 ] .为了有效控制制剂的质量 ,打击假药 ,保障百姓的生命财产安全,笔者对骨刺消痛胶囊采用 HPLC 法检测非法添加西药吡罗昔康的含量 ,取得了不错的检验结果.
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滞留时间法评价吡罗昔康等五种药物的体外经皮渗透试验
目的:用滞留时间法验证从渗透试验中所得的五种药物的D和Km等参数的可靠性.方法:将吡罗昔康、甲巯咪唑、布洛芬、氢化可的松、盐酸氯丙嗪五种药物经鼠皮及新西兰家兔皮肤的体外经皮渗透数据,用滞时间法计算出稳态通量(Jss)、滞留时间(Tlag)、扩散系数(D)和皮肤/供体分配系数(Km)等参数.用一基于Fick's扩散定律的公式,通过扩散系数D和皮肤/供体相分配系数(Km)可再生整个渗透曲线(包括稳态前和稳态).用观测数据作为自变量,经直线回归计算出观测数据和再生曲线的拟合度.结果:在该试验中,除氢化可的松外的四种药物的R2值均大于0.99,所得的D与Km准确.结论:氢化可的松的试验持续时间小于3×Tlag,没有达到稳态,导致了D与Km的误差.
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RP-HPLC法测定吡罗昔康片的含量
本文对中国药典(20)00年版二部)中吡罗昔康片的含量测定方法进行了改进.将以甲醇为溶剂的紫外分光光度法改为反相高效液相色谱法,以美洛昔康为内标,甲醇-乙腈-2%庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(70:10:50:2)为流动相,351nm为紫外检测波长,测定吡罗昔康片的含量.该法结果表明:吡罗昔康在8～48mg/L范围内线性关系良好.r=0.9998,平均回收率99.9%,100.1%,99.8%,RSD分别为0.83%,1.03%,0.73%(n=5),方法简便、准确、可行.
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吡罗昔康乳膏的制备及稳定性考察
目的 吡罗昔康乳膏的制备及稳定性研究.方法 采用正交设计法时处方基质进行优选并进行初步稳定性考察.结果 得到优基质配比:十二烷基硫酸钠为0.5%,硬脂酸为10%,吐温-80为4%,三乙醇胺为1%.结论 吡罗昔康乳膏性质稳定.达到了乳膏质量标准的要求.
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药物致血尿6则
1 诺氟沙星丁雄[1]报道2例,其中1例9岁患儿,因咳嗽咯痰服诺氟沙星胶囊0.1 g,tid,5 d后出现腹部隐痛,肉眼血尿.
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固体分散技术与包合技术对吡罗昔康溶出度的影响
目的 考察固体分散技术及包合技术对吡罗昔康溶出度的影响.方法 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为载体制备固体分散体;以β-环糊精(β-CD) 包合技术制备包合物.以差示扫描量热法(DSC)鉴定吡罗昔康在体系中的存在形态;以水为溶出介质, 紫外分光光度法测定不同制备工艺下成品的体外溶出度.结果 差热分析图谱表明,吡罗昔康β-CD包合物以及吡罗昔康-PVP(1:6,1:8)的固体分散体中药物以非晶型存在,而吡罗昔康-PVP(1:2,1:4)的固体分散体中,药物与载体形成低共熔物,药物以微晶形式存在于载体中;体外溶出结果 表明环糊精包合物和载药比为1:6,1:8的固体分散体的溶出速率与相应物理混合物及原料药间差异有极显著性(P＜0.01).结论 制成固体分散体和β-环糊精包合物均能显著提高吡罗昔康的溶出速率.
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吡罗昔康肠溶片含量及其均匀度测定
目的 建立测定吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度的高效液相色谱法.方法 色谱柱:Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 moL·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至3.0)(40∶60),检测波长:243 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,进样量:20 μL.结果 吡罗昔康在20～ 200 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.59％,RSD为1.24％(n=9).结论 该方法专属性强,重复性好,结果准确可靠,可用于吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度测定.
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吡罗昔康纳米结构脂质载体的制备及体外透皮特性研究
目的:制备吡罗昔康纳米结构脂质载体,并考察其体外透皮吸收性质.方法:采用热熔乳化超声-低温固化法制备吡罗昔康纳米结构脂质载体,并对其外观、微观形态、粒径分布、多分散系数(PdI)、Zeta电位等理化性质进行评价;同时采用Franz扩散池法对其体外透皮吸收性质进行考察.结果:制备的吡罗昔康纳米结构脂质载体外观呈淡蓝色透明状液体,透射电镜可见呈圆整球状分布,平均粒径为(106.4±31.6)nm,PdI为(0.217±0.07),Zeta电位为(-31.6±2.5)mV;吡罗昔康纳米结构脂质载体经12 h体外药物累积透皮量显著高于吡罗昔康溶液.结论:纳米结构脂质载体可以显著提高吡罗昔康的体外累积透皮量,有望成为吡罗昔康的新型局部给药制剂.
关键词： 吡罗昔康 纳米结构脂质载体 体外透皮吸收 热熔乳化超声-低温固化法 -
LC-MS法测定抗风湿类中药非法添加化学药物成分
目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松分析方法.方法:采用HPLC-DAD、UPLC/MS/MS法对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量.结果:受试制剂中检测到掺有对乙酰氨基酚、吡罗昔康、萘普生.结论:此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松的有效检测方法.
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高效液相色谱法测定吡罗昔康片的含量
目的:建立高效液相色谱法测定吡罗昔康片的含量.方法:采用Kxomasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-异丙醇-0.5%醋酸(23∶22∶55),柱温为25℃,流速为1.0ml·min-1,检测波长为354nm.结果:吡罗昔康在20～100μg·ml(r=0.9999)的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为100.0%,RSD为0.3%(n=9).结论:该法专属性强,操作简便,结果准确.
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安吡昔康胶囊的人体生物等效性
目的:进行试验制剂安吡昔康胶囊与参比制剂安吡昔康片的单剂双交叉人体生物等效性考察.方法:采用高效液相色谱法测定安吡昔康代谢物吡罗昔康血浓度,以DAS软件计算吡罗昔康主要药动学参数,评价两制剂的生物等效性.结果:安吡昔康试验制剂和参比制剂活性代谢物吡罗昔康主要药动学参数t1/2分别为(44.7±9.0)h和(46.2±13.0)h,Tmax分别为(7.7±2.2)h和(7.2±1.6)h,Cmax分别为(2.6±0.5)mg·L-1和(2.6±0.5)mg·L-1,AUC0～144分别为(187.3±32.1)mg·L-1·h和(188.7±30.0)mg·L-1·h,AU0-∞分别为(216.6±36.6)mg·L-1·h和(219.1±40.2)mg·L-1·h.试验制剂人体相对生物利用度(100.2±15.9)%.结论:安吡昔康试验制剂和参比制剂中吡罗昔康主要药动学参数周期间和剂型间无显著性差异,为生物等效制剂.
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高效液相色谱法测定美洛昔康胶囊的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定美洛昔康胶囊中美洛昔康的含量.方法:采用Lichrosorb C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×200 mm),以吡罗昔康为内标,甲醇-乙腈-0.09 mol*L-1庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(54∶8∶37∶1)为流动相,流速为0.9 mL*min-1,检测波长为352 nm,柱温为室温.结果:美洛昔康在8～48 mg*L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.78%,RSD为0.96%.结论:该法简便,快速,专属性好,结果准确,可靠.
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新型非甾体抗炎药——尼美舒利
尼美舒利(Nimesulide,NIM),其化学名为4-硝基-2-苯氧基甲磺酰苯胺.该药的生物利用度高,抗炎作用强,并具有解热和镇痛作用,且毒性低,治疗指数高.临床研究显示,NIM对炎症、疼痛、发热的改善程度优于吡罗昔康、扑热息痛、甲灭酸等,耐受性好于阿司匹林等.本文对其药理作用、作用机制、药物动力学、临床应用及不良反应等作一简要综述.
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长期服用吡罗昔康致慢性肾功能衰竭1例
1病例资料患者,男,50岁,既往无过敏史,无高血压、糖尿病,肾脏病史,家族中无肾脏病患者.于1984年因腰痛自行服用吡罗昔康(商品名:炎痛喜康),每次1片(20mg/片),每周2-3次,坚持服药.患者于2004年5月因全身乏力、恶心,查BLD(+ + +),PRO(+ +),Cr 156.0μmol·L-1,肾B超无异常发现.
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高效液相色谱法测定吡罗昔康栓剂的含量
目的:制备吡罗昔康(PIX)栓剂,并采用高效液相色谱法测定PIX栓剂的含量.方法:采用Hypersil-C18柱(5 μm,5 mm×250 mm);以甲醇-磷酸盐溶液(50∶50)为流动相;流速:1 ml*min-1;检测器:紫外检测器;检测波长:360 nm;灵敏度:0.04 AUFS.结果:在15.96～55.86 μg*ml-1浓度范围内呈线性关系(r=0.9992),平均回收率为100.6%, 相对标准偏差为1.1% .结论:该方法可靠,稳定,灵敏度高,适用于吡罗昔康栓剂的质量控制.
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香附挥发油对吡罗昔康体外促透皮作用研究
目的 考察香附挥发油对吡罗昔康体外经SD大鼠皮渗透的影响,为开发中药透皮促进剂和吡罗昔康经皮渗透剂提供依据.方法 用改良的Franz扩散池进行体外透皮实验,HPLC法测定吡罗昔康含量.结果 浓度大于1％的香附挥发油,对吡罗昔康具有良好的促渗透作用.吡罗昔康中加入5％香附挥发油、5％氮酮后的累积渗透量及增渗倍数分别为(188.9±19.62) μg/cm2、(268.4±28.81) μg/cm2和6.156、6.611.结论 香附挥发油对吡罗昔康的体外渗透作用具有明显的促进作用.
