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高效液相色谱法测定双清口服液中靛玉红含量
目的采用高效液相色谱法(HPLC法)测定双清口服液中靛玉红含量.方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以甲醇-水(68:32)为流动相,检测波长280 nm.结果靛玉红线性范围是0.16～0.80μg,r=0.9999,精密度、稳定性、回收率及空白干扰试验均符合要求.结论 HPLC法可作为该制剂的含量测定方法,以控制其内在质量.
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高效液相色谱法测定复方板蓝根颗粒中靛玉红含量
目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.1%醋酸(73:27)为流动相,检测波长为544 nm.结果:线性范围为0.200 2～10.01μg/mL,r=0.999 6;平均回收率为99.94%,RSD为1.19%.结论:HPLC法简便、准确、重现性好,可用于测定复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量.
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高效液相色谱法测定锡类散中靛玉红的含量
目的:用高效液相色谱法测定中药锡类散中靛玉红的含量.方法:采用Hypersil ODS C18色谱柱,以乙腈-水(60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为544 nm.结果:靛玉红浓度在0.050 3～0.352 1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.2%(RSD=1.2%,n=5),重复性试验RSD为2.1%.结论:反相高效液相色谱法操作简便,测定准确,测定结果重现性好,可作为锡类散的含量测定方法.
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靛玉红及其衍生物的研究
靛玉红是中国医学科学家在七十年代中期发现的具有新型结构的抗肿瘤新药,它是传统中成药当归芒荟丸中青黛的抗肿瘤有效成分[1].由于该化合物对慢粒白血病具有明显的抑制作用,且具有临床疗效可靠,毒副作用小,对骨髓无明显抑制作用等特点.
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靛玉红固体分散体的制备及其体外溶出研究
目的 采用固体分散体技术制备难溶性药物靛玉红固体分散体,提高其体外溶出性能.方法 采用溶剂法制备靛玉红-聚乙烯吡咯烷酮(PVPK30)固体分散体；利用扫描电镜(SEM)和差示扫描量热法(DSC)鉴别药物在载体中的存在状态；以靛玉红的溶出百分量作为评价指标,研究靛玉红制成固体分散体后对溶出性能的影响.结果 扫描电镜和差示扫描量热法结果显示靛玉红在载体中以高度分散形式存在,制成固体分散体后药物的累计溶出度(36.93％)与原料药(4.81％)和物理混合物(11.42％)相比都有明显的提高.结论 靛玉红与PVPK30制成固体分散体,靛玉红的分散状态发生了改变,提高了其溶出性能.
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高效液相色谱法测定复肝宁胶囊中靛玉红含量
目的 建立复肝宁胶囊中靛玉红含量的测定方法,为复肝宁胶囊的质量标准控制提供理论依据.方法 色谱柱:Kromasil C18柱;流动相:甲醇∶0.1％乙酸溶液(55∶45)；检测波长:289 nm;流速:1.0 ml/min.结果 靛玉红线性范围为1.76～17.60 μg/ml,相关系数(r)=0.999 8,回收率为98.46％,RSD为1.18％.结论 建立的高效液相色谱法简便、可 靠、重现性较好,能起到控制复肝宁胶囊中靛玉红含量的作用.
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靛玉红抗斑马鱼胚胎血管生成活性机制研究
目的:研究靛玉红抗血管生成作用及相关机制.方法:以tgfli1:eGFP(+/-)斑马鱼为模型,实验分空白对照组、二甲基亚砜组、靛玉红组(15μ、30μM、90μM)、阳性SU5416对照组,在12hpf时加药,于48hpf时在荧光显微镜下观察其体节间血管生成情况,并进行定量分析.运用整体原位杂交的方法和RT-PCR技术检测flk1基因的表达情况.结果:与空白对照组相比,靛玉红各浓度组体节间血管长度有显著性差异(P＜0.01),并呈剂量依赖性抑制;与空白对照组相比,靛玉红对斑马鱼胚胎flk1 mRNA表达有明显抑制作用,并随浓度的增高而增加.结论:靛玉红(15μM～90μM)具有抑制斑马鱼胚胎体节间血管生成的作用,其机制可能是通过阻断VEGF/VEGFR2信号通路的某个环节来发挥作用.
关键词： 靛玉红 血管生成 血管内皮生长因子受体 斑马鱼 -
HPLC测定青黛中的靛蓝和靛玉红
目的 建立青黛中靛蓝和靛玉红含量的测定方法.方法 采用HPLC法定量分析,色谱柱为DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃;靛蓝的检测波长为287 nm,靛玉红的为292 nm.结果 靛蓝0.07～0.52 μg(r=0.9996)、靛玉红0.02～0.20 p,g(r=0.9999)与峰面积的线性关系良好(r=0.9996),其平均回收率分别为100.9%(RSD=1.42%,n=6)、101.3%(RSD=1.87%,n=6).结论 所建方法可用于青黛中靛蓝和靛玉红的含量测定,为完善青黛的质量标准提供了依据.
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RP-HPLC测定大鼠静脉注射靛玉红后的血药浓度
目的 建立大鼠血浆中靛玉红浓度的测定方法.方法 采用HPLC测定,血浆样品用丙酮沉淀蛋白后直接进样,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(73:26:1),流速1.0 ml·min-1,检测波长287 nm.结果 靛玉红在0.025～1.600 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997,n=7),高、中、低浓度测定的方法回收率为94.5%～105.0%,日内RSD为0.14%～5.46%(n=5),日间RSD为2.54%～6.27%(n=5).结论 所用方法预处理简便,专属性强、灵敏度高,适用于靛玉红未知样品的血药浓度测定.
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HPLC测定板蓝根提取物中靛蓝和靛玉红的含量
目的采用HPLC测定板蓝根提取物中靛蓝和靛玉红含量.方法将板蓝根醇提液挥去乙醇,经氯仿萃取,然后用HPLC测定.色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18(5 μm,200 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%醋酸铵-醋酸(70∶30∶1),流速为 1.0 ml·min-1, 检测波长280 nm.结果靛蓝线性范围在0.0152～0.3040 μg(r＝0.9997),平均加样回收率为97.3%,RSD＝1.87%(n＝5);靛玉红线性范围在0.01656～0.3312 μg,平均加样回收率为96.6%,RSD=2.32%(n＝5).结论所用方法简便快捷,适合板蓝根药材以及含靛蓝、靛玉红产品的质量控制.
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板蓝根颗粒提取工艺的改进
将板蓝根颗粒原提取用水煮醇沉缩膏干燥法改为水煮热浸静置离心减压缩膏法,综合考察了浸膏得率、靛玉红得率两个指标,用正交试验探讨佳提取浸膏工艺条件.
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复合固定相色谱离析靛玉红肟与合成前体靛玉红的应用
目的:从靛玉红肟合成粗品中离除靛玉红、靛蓝等杂质,探讨靛玉红肟衍生物晶体的获得实验方法,为实验室以靛玉红为前体合成高效、低毒的靛玉红肟衍生物奠定基础.方法:筛选色谱分离系统,从靛玉红肟粗品混合物中分离出靛玉红肟、靛玉红、靛蓝等成分,重结晶得到靛玉红肟、靛玉红晶体.结果:采用氧化铝-硅胶复合固定相色谱,实现对靛玉红肟混合物中目标成分的离析.结论:实验采用氧化铝-硅胶复合固定相色谱离析能够实现靛玉红、靛蓝等的离除,为进一步探讨靛玉红肟衍生物晶体的结构及其构效关系打下了前期的工作基础.
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HPLC测定粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量
目的:建立粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红含量测定方法.方法:采用RP.HPLC法测定粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量,甲醉-水(85:15)为流动相;检测波长为285nm.结果:靛蓝在0.044μg～0.22μg.靛玉红0.00375μg～0.03μg范围内,呈良好的线性关系.靛蓝、靛玉红平均加样回收率为98.0%(n=5).结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可作为粘膜渍疡含片中靛蓝、靛玉红的含量测定方法.
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慢粒灵胶囊药用成分质量控制研究
目的 建立慢粒灵胶囊的青黛、山豆根、红花薄层色谱鉴别及高效液相色谱法测定该制剂中的靛玉红含量.方法 青黛、山豆根、红花采用薄层色谱法(TLC)硅胶G层析板进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中的靛玉红含量.色谱柱Inertsil ODS-SP 5tm 4.6×250mm,流动相甲醇-水(70∶30),检测波长为292 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃;结果 TLC色谱中斑点清晰,易于识别.靛玉红在0.051～0.51 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.6％,RSD=1.9％(n=6).结论 青黛、山豆根、红花薄层色谱及高效液相色谱法测定靛玉红含量.该方法简单,准确,专属性好、重现性稳定,灵敏度高,对慢粒灵胶囊制剂的制备与检测提供科学依据.
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靛玉红对肿瘤血管内皮细胞增殖迁移及血管形成的影响
目的 探讨靛玉红(Indirubin)对肿瘤血管内皮细胞增殖、迁移、血管形成影响.方法 采用肝癌HepG2细胞上清诱导人脐静脉内皮细胞(human umbilical vein endothelial cells,HUVEC)成为肿瘤血管内皮细胞(tumor-derived endothelial cells,Td-EC),通过MTT法、细胞迁徙试验、血管形成实验检测靛王红对HUVEC与Td-EC增殖、迁移、血管形成的影响.结果 靛玉红在体外对Td-EC有显著的生长抑制作用,并具有时间和浓度依赖性;一定浓度的靛玉红能显著降低Td-EC细胞迁徙活性和抑制血管的形成,而同样条件下,靛玉红对HUVEC的抑制作用弱于Td-EC.结论 靛玉红在体外可特异地抑制Td-EC增殖、迁移、血管形成.
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靛玉红提取分离及定量测定的研究
目的:探讨从青黛中提取及分离纯化靛玉红的佳方法,确定靛玉红的高效液相色谱(HPLC)定量分析方法.方法:乙酸乙酯提取,氧化铝干柱进行分离纯化.选择适宜的溶剂、流动相、检测波长、绘制标准曲线、确定佳检测条件、线性范围、准确度和精密度.结果:经提取分离纯化得到的靛玉红含量为11.3%,线性范围:0.12～0.60μg,r=0.9991.结论:用乙酸乙酯提取效果好,干柱氧化铝分离色带明显.用高效液相色谱法测定青黛中的靛玉红简便可行.
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HPLC 同时测定清火胶囊中5种成分的含量
目的：建立 HPLC 法测定清火胶囊中靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法：采用 Eclipse XDB （4.6×250 mm）色谱柱；流动相为甲醇－0.1％磷酸溶液，梯度洗脱；流速为0.80 ml ／min；检测波长：289 nm。结果：靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离。靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的线性范围分别为：0.050～5.00μg／ml （r ＝0.9999）、0.391～39.1μg／ml （r ＝0.9999）、0.696～69.6μg／ml （r ＝0.9997）、0.216～21.6μg／ml （r ＝1.0000）、0.212～21.2μg／ml （r ＝1.0000）；方法回收率均不低于97％。结论：该方法灵敏度高、简便、准确，可用于清火胶囊的质量控制。
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RP-HPLC测定板蓝根颗粒中靛玉红的含量
目的:建立板蓝根颗粒中靛玉红的含量测定方法,为板蓝根颗粒的质量标准控制提供理论依据.方法:采用LC-10ATvp高效液相色谱仪,色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6m×250m,10μm);流动相:甲醇:0.2%醋酸溶液(73∶27);流速:1.0ml/min;检测波长:289nm;柱温:25℃;进样量:20μl.结果:靛玉红进样量在5.28～26.40μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9935;平均回收率为100.67%,RSD=1.31%.结论:本实验所建立的方法专属性强,准确度高,重现性好,可作为板蓝根颗粒的质量控制方法.
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板蓝根中的抗病毒活性成分实验探究
目的：对板蓝根中的抗病毒活性成分进行实验探究。方法：首先，采用色谱法和结晶法对板蓝根的成分进行分离，然后，采用鸡胚法对板蓝根中活性成分进行检验。后，确定板蓝根中的抗病毒成分。结果：板蓝根中分离得到了3中化合物，分别为2，4（1H，3H）喹唑二酮（I）、表告依春（II）和、靛玉红（III），抗病毒活性成分的实验探究结果显示表告依春（II）具有较强的抗病毒活性。结论：板蓝根中的活性成分表告依春（II）是主要的抗流感成分之一。
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靛玉红紫草素对角质形成细胞株凋亡的影响
目的观察靛玉红、紫草素对体外角质形成细胞株凋亡的影响,初步探讨其治疗银屑病的机制.方法以PI法和Annexin-V法在流式细胞仪上检测靛玉红、紫草素对体外角质形成细胞凋亡的影响.结果靛玉红在0.10,0.25,0.5 mol/L时细胞凋亡率分别为7.52%±0.73%,19.22%±4.13%,30.62%±2.68%;紫草素在相同浓度时分别为6.72%±0.73%,12.59%±2.05%,36.47%±3.11%.结论靛玉红、紫草素可以诱导细胞凋亡,从而达到治疗银屑病的目的.
