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  • 重庆市涪陵区不同饮用水及鱼鸭中微囊藻毒素监测

    作者:田应桥;蒲朝文;康晓丽;张仁平;封雷;李恒;王小明

    目的 了解重庆市涪陵区李渡社区和义和镇不同饮用水及鱼鸭中微囊藻毒素(MC-LR)污染现状.方法 2013~2014年在重庆市涪陵区李渡社区和义和镇开展了不同饮用水及鱼鸭MC-LR污染监测,分别采集饮用水及鱼鸭样品,用酶联免疫吸附(ELISA)法测定MC-LR含量.结果 2013~2014年不同饮用水中MC-LR含量均符合国家饮用水(GB5749-2006)卫生标准1 μg/L;2013年鱼和鸭肉中MC-LR均值分别为0.39、0.47 μg/kg;2014年鱼和鸭肉中MC-LR均值分别是0.58、0.50 μg/kg.不同年份水源水、出厂水、末梢水、桶装水中MC-LR含量差异无统计学意义(P>0.05),不同年份井水中MC-LR含量差异有统计学意义(P<0.05),不同年份鱼肉、鸭肉中MC-LR含量差异无统计学意义(P>0.05).结论 重庆市涪陵区无论是井水、自来水、桶装水、鱼肉和鸭肉中均检出MC-LR,但污染程度较轻.

  • 微囊藻毒素暴露对大鼠旷场行为与认知功能的影响

    作者:李晓波;周珏;刘璐;李云辉

    目的 研究微囊藻毒素-LR低剂量暴露水平下,对大鼠旷场行为活动及空间学习记忆能力可能产生的毒性作用.方法 选取4周龄雄性SD大鼠20只,采用随机数字法分为对照组(双蒸水),微囊藻毒素-LR 0.2,1.0,5.0μg/kg组,灌胃染毒,共60d.采用旷场实验、水迷宫实验观察大鼠神经行为活动的改变.结果 对照组及0.2,1.0,5.0 μg/kg染毒组大鼠在旷场中心区域停留时间分别为(8.86±3.38)s,(3.09±1.22)s,(1.68±0.24)s,( 1.22±0.93)s,进入中心区域频率为(4.80±1.16)次,(4.40±1.91)次,(1.40±0.23)次,(3.80±1.02)次,处于运动状态的时间为(137.30±5.25)s,( 122.97±9.50)s,(108.86±6.38)s,(129.35±9.40)s.水迷宫实验中实验第3天逃避潜伏期分别为(23.17±4.28)s,(77.00±8.31)s,(59.00±11.89)s,(63.80±16.09)s.其中在中心区域停留时间和第3天逃避潜伏期,各染毒组与对照组相比差异有统计学意义(P<0.05),进入中心区域频率及处于运动状态时间,仅1.0 μg/kg染毒组与对照组相比有显著降低(P<0.05).空间探索实验各项指标,对照组与染毒组间均差异无统计学意义(P>0.05).结论 微囊藻毒素引起大鼠自发行为活动的改变,以及学习能力的下降,其神经毒性作用需引起重视.

  • 傍河取水工程对黄河水微囊藻毒素的去除效果

    作者:张威娜;段丽菊;李博;冯亚静;程学敏;崔留欣

    目的 探讨傍河取水工程对黄河水中微囊藻毒素、藻细胞的去除效果,为该工程的推广应用和政府决策提供科学依据.方法 现场水样采集后,低温保存运回实验室.细胞计数板法测定藻细胞密度,ELISA法测定微囊藻毒素.结果 傍河取水工程对藻细胞和微囊藻毒素的去除率均在90.0%以上.结论 傍河取水工程对藻细胞和微囊藻毒素有很好的去除效果.

  • 多聚酶链反应(PCR)技术监测水中微囊藻毒素的方法及进展

    作者:刘晓蕙;崔留欣

    由于含大量氮、磷污染物排放量的增加,地面淡水资源的水体富营养化已成为全球公共卫生问题,其直接后果使水库、湖泊等缓流水体形成"水华".水华的形成使该水体失去利用价值,不能作为生活饮用水水源,从而加剧了淡水资源的短缺.

  • 自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素

    作者:邵国健;张鹏;朱文涛;韩建康;付云

    目的 建立自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的分析方法.方法 水样和藻细胞提取液经HLB固相萃取柱净化浓缩,氮吹挥去溶剂,用甲醇-水(0.04%甲酸)(1∶1,V/V)溶解,0.2 μrn微孔滤膜过滤,梯度洗脱条件下经BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离后,采用超高效液相色谱-串联质谱法多离子反应监测(MRM)双电荷模式检测.结果 9种微囊藻毒素的质量浓度为5 ng/ml~ 200 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均>0.998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0.074 ng/L ~ 1.65 ng/L,定量限为0.25 ng/L~5.51 ng/L.3种加标水平下的平均回收率为65.3% ~ 102.3%,相对标准偏差(RSD)为1.4% ~11.6%.结论 该方法前处理效率高、选择性强、灵敏度高,可应用于太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的同时检测.

  • 固相萃取-高效液相色谱法同时检测生活饮用水中的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR

    作者:胡晓科;冯波;杨晓松

    目的 建立同时检测饮用水中的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR的高效液相色谱分析方法.方法 用C18固相萃取小柱同时富集水中痕量的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR,经15%甲醇溶液净化后,用含1%甲酸的甲醇洗脱.样品通过高效液相色谱仪进行分析,以甲醇-水(0.05%甲酸)为流动相作梯度洗脱,在Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱上进行分离,检测波长为238 nm.结果 该方法测定呋喃丹的线性范围为0.00 μg/ml~50.00μg/ml、莠去津为0.00 μg/ml~10.00 μg/ml、微囊藻毒素-LR为0.00 μ/ml~5.00 μg/ml,相关系数均>0.999;3种物质在0.000 6 mg/L~0.018 0 mg/L的加标回收率为80.6%~102.0%,RSD均<5.4%;呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR的低检测浓度分别为0.4 μg/L、0.05 μg/L、0.2μg/L.结论 该方法可同时检测生活饮用水中3种新指标,与国家标准分析方法相比,过程更加简化,检测结果准确、灵敏、可靠.

  • 高效液相色谱-二极管阵列检测器测定水中5种微囊藻毒素

    作者:何易;宋允雪;虞聪聪;付梓淳;王霞

    目的:建立水中痕量微囊藻毒素-RR、YR、LR、LW及LF的高效液相色谱-二极管阵列检测方法.方法:微囊藻毒素经C18固相萃取柱净化与浓缩,HPLC分离,二极管阵列检测,基质匹配和光谱图定性,外标法定量.结果:5种微囊藻毒素在0.1μg/ml~2.5μg/ml范围内具有良好的线性关系,检出限2.9 ng/L ~3.6 ng/L,定量限9.5 ng/L ~ 12 ng/L.三个浓度水平(0.2 μg/L、1μg/L、2μg/L)的平均加标回收率56%~105%,RSD2.2% ~ 6.0%.重复取样测量日内RSD≤2.8%,日间RSD≤3.6%.结论:该方法采用多重定性,增强了水中痕量微囊藻毒素定性的准确性,检测限低,回收率高,可应用于水中微囊藻毒素的测定.

  • 液相色谱法和超高压液相色谱-串联质谱法测定太湖水中微囊藻毒素的比较

    作者:韩建康;邵国健;吴丹青;余娟;黄百芬

    目的:比较高效液相色谱法和超高压液相色谱-串联质谱法( UPLC - MS/MS)两种方法,分别考察其监测太湖水中MC - LR、RR、YR三种微囊藻毒素的优缺点.方法:分别以HPLC法和UPLC - MS/MS法进行测定,用回归法考察两种方法测定结果的相关性,比较测定结果.结果:两种方法的定量结果在统计学上无显著性差异,具有良好的相关性(P>0.05);对HPLC法方法定量限水平(RR、LR、YR方法定量限分别为0.011 μg/L、0.015 μg/L、0.017 μg/L)以上的样品,两种方法的检出率基本相符;方法定量限水平以下的样品,由于UPLC - MS/MS具有更高的灵敏度,检出率高于HPLC法.结论:两种方法均能够应用于太湖水中微囊藻毒素的测定.HPLC法因其准确、实用和配置成本相对低的优点,更适合推广,可用于太湖水中微囊藻毒素的常规监测.UPLC - MS/MS方法灵敏度高,但配置成本高,更适用确认验证.

  • 高效液相色谱法测定鳙鱼肉中三种微囊藻毒素

    作者:陈海燕;虞锐鹏;俞幸幸;俞明飞

    目的:建立能同时检测鳙鱼肉中三种微囊藻毒素(MC-RR,MC -YR,MC-LR)的高效液相色谱分析法.方法:鱼样经90%的甲醇提取、离心后经固相萃取柱富集、净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩,以乙腈+水(含0.05%三氟乙酸)38+62为流动相,经C18柱分离,238 nm波长检测.结果:三种微囊藻毒素在0.25 mg/L-2.50 mg/L均有良好的线性,其相关系数均大于0.9995;回收率在67%-83% ;RSD均小于 5.0%.结论:该法灵敏度高、操作简便、准确,适用于淡水鱼中微囊藻毒素的检测.

  • 固相萃取HPLC法测定太湖水中3种微囊藻毒素

    作者:邵国健;吴丹青;余娟

    目的:通过优化的固相萃取HPLC测定太湖水中MC-LR、RR、YR3种微囊藻毒素.方法:水样中胞外和胞内的微囊藻毒素通过C18固相富集后,以0.08%三氟乙酸的乙腈-水溶液(42:58)为流动相进行液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量.结果:3种微囊藻毒素的线性范围为0.01μg/ml~1.00μg/ml,回收率为81.3%~91.6%,RSD为0.95%~2.95%,定量检出限为0.005μg/L~0.01μg/L.结论:该方法具有操作快速、灵敏、简便、实用等优点,能够实际应用于太湖水中微囊藻毒素的测定.

  • 固相萃取-高效液相色谱法测定水中痕量微囊藻毒素

    作者:林瑶;张琼;李一丹

    目的:建立固相萃取一高效液相色谱法检测水中微囊藻毒素的方法.方法:水样经固相萃取柱富集.净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩,以乙腈一水的体积比为45:55(含0.1%三氟乙酸)为流动相,经C18柱分离,紫外238 nm检测.结果:各组分在05.0 ms/L范围内线性良好,0.5 μg,1.0 μg,4.0 μg MC-LR及RR三个水平添加量平均回收率84.3%~87.9%,RSD<5%.结论:该方法灵敏度高,准确度好,可用于水源水及出厂水中微囊藻毒素的检测.

  • 高效液相色谱法检测水源水中两种微囊藻毒素

    作者:姜维;黄百芬;冯靓;任一平

    目的:建立用高效液相色谱法检测水源水中两种微囊藻毒素(MC-LR和MC-RR)的方法.方法:水源水经过HLB固相萃取柱(SPE)净化,富集,以甲醇-25 mM磷酸盐缓冲液(pH=3)(55+45)为流动相,经过C18柱分离,紫外238 nm检测.结果:各组分在0.1~1.5μg/ml范围内呈良好线性关系,0.5、1.0和2.0μg三个水平添加量平均回收率77.8%~89.4%,精密度RSD<5%.结论:方法灵敏度高,准确度好,实用性强,可用于水源水中两种微囊藻毒素的检测.

  • 微囊藻毒素高效液相色谱检测方法的建立

    作者:陈国永;林少彬;杨振波;丁昌明;马昱;陶茂萱

    目的:建立高效液相色谱检测微囊藻毒素(MC)的方法.方法:采用固相萃取法进行前处理,用二极管阵列检测器检测.结果:微囊藻毒素的加标回收率分别为MC-LR:89%和MC-RR:86%.方法检出限为0.04 μg/L.结论:该法操作简便、灵敏度高、方法稳定.

  • 高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的含量

    作者:郑力行;吴和岩;施玮

    微囊藻毒素(MC)是水样释放的有毒代谢物,对环境及人类健康具有较大的危害性.因而建立高效液相色谱法(HPLC)测定水中藻毒素的方法,用该法检测常见微囊藻毒素MC-LR的检出限为0.03μg/L,线性定量范围为0.05~10μg/L,建立了标准曲线和工作曲线,并应用该方法分析水样,表明其具有实用性,并初步利用导数光谱法进行定量.

  • 饮用水中微囊藻毒素快速检测方法的应用研究

    作者:余天莉;蒲朝文;何军

    目的:探讨快速检测方法(ELISA)检测饮用水中微囊藻毒素的实用性和优越性.方法:按要求采集农村集中式水厂源水,同时用HPLC法和ELISA法双盲测定,比较结果;选择微囊藻毒素高、中、低3种不同浓度的水体,分别加入不同浓度的微囊藻毒素标准用ELISA法各进行6次测定,统计出相应的回收率及相对标准偏差.结果:ELISA法检测饮用水中微囊藻毒素准确度及精密度较理想,与HPLC法比较,无显著性差异(P>0.05).结论:ELISA法实用、准确、简便、快速,适合大批量样品的测定.

  • 微囊藻毒素LR的定量检测研究

    作者:王志慧;金玉;张婉静;张爱;黄微;李作生

    目的 制备MC-LR的单克隆抗体,初步建立微囊藻毒素LR定量检测的竞争ELISA方法.方法 从云南滇池中收集蓝藻,提取MC-LR精制样品,与牛血清白蛋白偶联,制备成MC-LR-BSA完全抗原,免疫BALB/c小鼠将免疫鼠的脾细胞与SP2/0骨髓瘤细胞融合,制备抗MC-LR特异性单克隆抗体.应用制备的单克隆抗体对不同稀释浓度的MC-LR样品进行竞争ELISA定量检测.结果 制备了3株抗MC-LR的单克隆抗体,MC-LR样品的竞争ELISA定量检测显示浓度从高到低的相应A值呈现明显的递增梯度趋势.结论 制备的MC-LR单克隆抗体能够用于MC-LR的定量检测.

  • 高效液相色谱法/液相色谱-质谱法在微囊藻毒素检测中的应用进展

    作者:张珏;詹铭

    生活及工农业生产中含有大量氮、磷的废污水进入水体后,藻类大量繁殖,其中微囊藻属、鱼腥藻属、颤藻属、念珠藻属等代谢产生的微囊藻毒素( Microcystin,MC)是淡水水体藻毒素污染中范围广、危害严重的藻毒素[1].近20年来,我国湖泊水库富营养化发展迅速,滇池、太湖、武汉东湖、云南程海、河南省主要饮用水水库、黄河郑州段、淀山湖、武汉莲花湖、三峡水库等水体均发现含有MC[2].国外由藻毒素引起的中毒事件也频频发生[3].WHO规定饮用水中微囊藻毒素-LR( MC - LR)含量<1.0 μg/L,并建议水产品中藻毒素的人体食用标准(Tolerable Daily Intake,TDI)暂定为≤0.04 μg/kg.d.

  • 化学分析法在微囊藻毒素检测中的应用

    作者:陈海燕;陆怀初;陈云霞

    微囊藻毒素(Microeystins)是一种环肽肝毒素,一般结构为环-D-丙氨酸-L-X-erythro-β-甲基-天冬氨酸-L-Y-Adda-D-谷氨酸-N-甲基脱羟基-丙氨酸),X、Y为两个可变的氨基酸残基,Adda是MCs所具有的特殊结构,为C20-B-氨基酸(3-氨基-9-甲氨基-2,6,8-三甲基-10-苯基-4,6-癸二烯酸),目前已发现MCs达70多种同分异构体[1],其中常见且已商业化提取的是MC-LR、MC-YR、MC-RR、MC-LF、MC-LW,L、R、Y、F、W分别代表亮氨酸、精氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸.

  • 绍兴三大水域富营养化状态与微囊藻毒素污染状况研究

    作者:杜赛;汤佳良;高何刚;陈理

    目的 了解绍兴市三大水域富营养化程度及微囊藻毒素(microcystin,MC)的污染水平.方法 2016年9月-2017年9月对绍兴萧绍河网、曹娥江、浦阳江三大流域设置15个点进行水样采集,共采集水样135份,采用超高效液相色谱-串联质谱法对微囊藻毒素(MC-LR)进行检测,同时检测总氮、总磷、高锰酸盐消耗量、氨氮、pH值、溶解氧、叶绿素a、透明度共8个环境因子指标进行综合分析.结果 135份水样中,MC-LR的检出率为16.3%,超标率为3.70%,三大水域均有检出,检出浓度在0μg/L ~ 4.28 μg/L,所有阳性水样均集中在第三季度.三大水域的营养状况为中营养化到轻度富营养化水平.多元逐步回归分析显示MC-LR含量与叶绿素a和耗氧量值有相关性.结论 绍兴市三大水域呈一定的富营养化,且第三季度存在微囊藻毒素的污染.

  • 昆明地区水源水微囊藻毒素和溶解性有机碳监测结果分析

    作者:刘桂明;邓义敏

    目的:了解掌握昆明地区水源水体中微囊藻毒素和溶解性有机碳的分布和含量,为水处理工艺提供依据.方法:通过常年监测结果,按照藻类生长的初期和高峰期,选择每年5月和9月两个拐点,对主要水源点采样,对藻类计数、溶解性有机碳、微囊藻毒素含量进行监测分析.结果:昆明地区不同水源水体中均检测到藻类,但在不同水体中优势藻?邋类各有不同;溶解性有机碳含量0.89~38.29 g/L;微囊藻毒素含量0.41~10.20 μg/L.结论:部分水体富营养化,藻类污染严重,需采用合适的水处理工艺对藻类和有机污染物进行去除.

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