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茶叶中六种农药残留的气相色谱分析法
有机氯农药残留测定的样品净化常用弗罗里硅土固相小柱(SPE),但该柱难以除去样品中色素等大分子物质,大量的色素容易污染进样口和色谱柱.凝胶渗透色谱(GPC)技术已广泛应用于农药残留检测的样品净化[1-3],对除去样品中脂肪、色素等大分子物质具有明显优势.我们利用GPC和SPE相结合的净化方法对茶叶中6种农药进行了测定,取得满意效果.目前的全自动凝胶色谱仪常用比较大的GPC柱(如25 mm×500 mm),需消耗大量的有机溶剂,且仪器价格昂贵.我们采用自己填充的小型GPC柱(10 mm×270 mm),消耗的有机溶剂少,可反复使用,投资成本低廉,且操作简单易行,净化效果显著,同时采用超声波法对样品进行提取,回收率、精密度均符合农药残留检测要求.
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淫羊藿总黄酮的3种减压回流提取工艺优选
目的:优选常规、微波和超声波辅助减压回流提取淫羊藿总黄酮的提取工艺,比较3种减压提取工艺的提取效率.方法:以淫羊藿苷提取率为指标,采用L9(34)正交试验分别优化常规、微波和超声波辅助减压回流的提取工艺条件.结果:常规减压回流提取佳工艺为真空度0.07 MPa,提取3次,每次20 min,淫羊藿苷提取率88.06％；微波辅助减压回流提取佳工艺为提取功率500W,提取2次,每次20 min,淫羊藿苷提取率93.27％；超声波辅助减压回流提取佳工艺为提取功率200 W,提取2次,每次10 min,淫羊藿苷提取率94.16％.结论:3种减压回流提取法均优于常压回流提取法,实际生产中应综合考虑制剂需求、生产成本、环境保护等方面,选择具有高效性、污染小、节能、操作简便特点的方法.
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醇提法和超声波法提取金银花中黄酮类物质的研究
金银花为忍冬科植物(Lonicera Japoneca Thumb)的干燥花蕾及初开的花,味甘、性寒、清热解毒、疏散风热,用于痈肿疔疮,外感风热,热毒血痢.金银花中含有木犀草素(1uteolin)及木犀草素-7-葡萄糖苷、异绿原酸、绿原酸(chlorogenic acid)等多种黄酮类化合物.现已证明黄酮类化合物中的绿原酸和异绿原酸是金银花的抗菌有效成分.本文利用醇提法和超声波法探讨金银花中黄酮类化合物的提取方法,为金银花有效成分提取提供依据.
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德国小蠊DNA的提取方法
德国小蠊DNA的提取通常采用破碎细胞方法,包括匀浆法、液氮破碎法、超声波法及生殖细胞冰片法.在提取DNA过程中破碎细胞这一步非常重要,它直接影响到下面的提取步骤和DNA的提取质量.为了提取高质量的DNA,我们对德国小蠊的DNA提取方法做了改进,该方法能相对快速、简洁、方便地提取高质量的德国小蠊基因组DNA.
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采用超声波法制作牙骨龈组织联合切片的体会
我们在制作牙骨龈组织联合切片的实际工作中,体会到采用超声波处理牙骨龈组织制作常规石蜡切片的过程中,注意在关键环节上的处理,可获得令人满意的效果.
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关键词：
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大蒜油HP-β-CD包合物超声波法制备工艺的研究
目的 研究大蒜油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物利用超声波法制备的佳工艺条件.方法 采用L9(34)正交实验法,以超声波超声功率、包合温度、超声时间及HP-β-CD和大蒜油投料比为考察因素,以包油率及产率为考察指标,利用极差和方差分析确定佳工艺条件,然后进行验证试验.结果 超声法制备大蒜油HP-β-CD包合物的佳工艺条件为:HP-β-CD与大蒜油投料比(7:1),包合温度(35℃),超声时间(30min),超声功率(210W).结论 超声法制备出的大蒜油HP-β-CD包合物包油率和产率高,产品质量好,值得推广.
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国产沉香HPLC指纹图谱研究
目的 建立沉香药材HPLC特征指纹图谱分析方法,为其科学鉴定和质量控制提供依据.方法 Dionex-Acclaim 120C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5％甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;检测波长254 nm;柱温26℃.利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”和SPSS软件分别对其进行相似度评价和聚类分析.结果 建立了沉香药材HPLC指纹图谱共用模式,确定24个共有峰,并根据对照品指认9个共有峰.10批沉香药材相似度分析结果与聚类分析结果基本一致.结论 首次建立了沉香药材HPLC指纹图谱分析方法.该分析方法简便、快速,可较全面地反映沉香药材中化学成分的信息,为沉香药材的鉴定和质量评价提供了科学依据.
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透皮给药近况选述
目的:介绍近年来国内外透皮给药的研究进展,以促进透皮给药系统的开发.方法:查阅<国际(IPA)2000年文摘及重要文章,结合国内近年发表的文章进行综述.结果:在透皮吸收促进剂、透皮给药剂型研究和用物理方法提高透皮吸收效果等方面进展较快.结论:透皮给药仍然是一个方兴未艾的研究领域.
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红色诺卡氏菌细胞不同破壁方法对比研究
研究超声波法、自溶法和碱法对Nocardia放线菌的细胞破碎情况.试验结果表明,这三种细胞壁破碎方法中超声波法和碱法周期短,效果好;自溶法周期长效率低,效果不佳.全程破碎时间和输出功率是超声波法破碎的主要影响因素,采用短时多次的破碎方式和质量浓度为1.5g/L的细胞悬浮液有利于细胞的破碎.在Nocardia的自溶法破碎中,自溶时间是主要影响因素,NaCl质量分数为1.0%,温度为50℃利于细胞的自溶.碱液(KOH溶液)5.5%时有利于放线菌细胞破壁,破壁时间为40分钟可使细胞破碎趋于完全.
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大豆异黄酮中苷元2种提取方法的比较
大豆异黄酮是一种新兴的备受人们青睐的天然植物雌激素,具有明显抗氧化作用,可广泛应用于食品、医药等行业.大豆异黄酮属于黄酮类化合物中的异黄酮类成分,包括大豆苷元(daidzein,即 4′,7-二羟基异黄酮)、染料木素(genistein,即4′,5,7-三羟基异黄酮)、黄豆黄素(glycitein,即6-甲氧基-4,7-二羟基异黄酮)、大豆苷(daidzin)、染料木苷(genistin)、黄豆黄苷(glycitin)[1],其中大豆苷元和染料木素是它的主要成分.
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爬山虎叶中红色素的超声波提取工艺研究
目的 研究爬山虎叶中红色素的提取工艺条件. 方法 以单因素实验分析了提取溶剂、料液比、提取时间、提取温度和超声频率5个因素对爬山虎叶中红色素提取的影响.在单因素实验基础上,通过正交实验考察超声法提取的佳工艺. 结果采用95%乙醇为提取剂,料液比(g/ml)为1∶ 40,提取温度为60 ℃,在超声频率为100 W,提取55 min,提取效果较好. 结论 超声波法提取爬山虎叶中红色素是一种较为理想的方法 .
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一点红中总生物碱的提取与测定方法研究
目的：探讨超声波法和索式提取法对一点红中总生物碱的佳工艺条件与测定方法的研究。方法：以紫外分光光度法为测定方法，一点红中总生物碱提取来量为考察目标，采用正交实验法优化提取工艺。结果：不同温度、不同浓度、提取时间对一点红总生物碱提取量有显著影响。提取次数影响不大。结论：超声波法的提取佳工艺为80℃下以物料比为1∶40对一点红生物碱类物质进行30min提取，得出提取率为0.435%，索式提取法的提取佳工艺为用80%的乙醇对一点红生物碱类物质进行2h提取，得出提取率为0.320%。通过两种方法的比较，一点红总生物碱的提取为超声波法更优。
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三种开封观赏菊与怀菊中总黄酮的含量比较
目的 研究菊中总黄酮的佳提取工艺及其在不同品种和部位中含量的差异.方法 以紫外分光光度法测定总黄酮的含量为指标,首先对微波法和超声波法提取工艺进行比较,考察提取方法对菊花中总黄酮提取率的影响;并采用佳的提取方法,研究比较三种开封观赏菊花与药用怀菊花以及大立菊的花、茎、叶中总黄酮含量的差异.结果 超声波法提取效率较高,佳提取工艺条件为:乙醇体积分数为80％,料液比(质量与体积比)为1∶25,提取时间为30 min.总黄酮质量浓度在20～70 mg·L-1内,线性关系良好,平均加样回收率为97.5％,RSD为1.81％;三种开封观赏菊花中紫悬崖菊的花中总黄酮含量高,大立菊的花中黄酮含量低,且均高于怀菊的花中总黄酮含量;其中大立菊的花中的黄酮含量高,叶中的黄酮含量次之,茎中的黄酮含量低.结论 超声波法提取效率高、稳定性好,可作为菊中总黄酮的佳提取方法.紫外分光光度法测定总黄酮的含量测定方法简单快速、准确可靠、稳定性好,为观赏性菊的质量控制研究提供参考.
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胎儿心律失常的临床
胎儿心律失常几乎都是在日常的妊娠检查时通过多普勒法测定胎儿心律而发现的.因此,为了发现胎儿心律失常并无必要特别的筛查.多普勒法测定心律时可发现或心律不齐,或节律规整而缓慢的心律,或匀齐而快速的心律,即通过发现期前收缩、心动过缓、心动过速的存在而确定胎儿心律失常.胎儿心律失常的确诊方法有M型超声波法和多普勒血流法两种.
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超声波法及微波法提取大花红景天有效成分研究
目的 探讨超声波法及微波法提取大花红景天有效成分的应用价值.方法 通过正交实验探讨微波法的佳实验条件,并在微波帮助提取和超声波提取方法的佳提取条件下比较微波法和超声波的提取率和重复性.结果 正交试验结果显示,微波法的佳实验条件为溶剂选取30％乙醇,溶剂倍量30,加热时间1min,控制压力0.10 mPa.在微波法的佳实验条件下,微波法提取率为6.245％,明显高于超声波法的提取率5.321％(P＜0.05),且微波法提取结果的平行性好于超声法.结论 微波法提取大花红景天有效成分不仅所需时间短,而且提取率比超声波法高.
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超声波法提取红花多糖工艺研究
目的:采用超声波法提取红花多糖,通过测定多糖的提取率确定佳提取工艺.方法:用吸光度法得出多糖提取率,通过单因素实验确定佳的提取因素,再由正交设计对提取工艺进行优化,以得到高的提取率.结果:经过工艺验证,超声波法提取多糖的佳因素是料液比1∶25,时间55min,温度65℃,功率80％,多糖提取率为:20.35％.结论:通过对各种因素的考察,确定佳提取工艺的提取率明显高于传统的水提醇沉方法.超声波法对于红花多糖的提取是一种有效的方法.
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正交设计优选超声波提取刺玫果中总鞣质的工艺研究
目的:本实验旨在考察超声波提取刺玫果总鞣质的佳工艺条件.方法:本试验采用超声波法提取刺玫果总鞣质,用正交设计L9(34)表优选超声提取的条件,采用干酪素法测定总鞣质含量.结果:超声波提取的佳工艺为刺玫果粉末过100目筛、8倍溶剂量、提取功率400瓦、提取时间1h.测得刺玫果中总鞣质平均含量为2.467%.结论:超声波提取刺玫果中总鞣质是可行的.
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浸润对超声波提取黄酮类化合物的影响
以蒙山九州虫草子座干粉为材料研究超声波提取技术的佳工艺条件,同时考察浸润对黄酮类化合物提取得率的影响.在单因子实验的基础处上,设计两个正交组合:①直接进行超声波提取.②将相同原料配比的样品先浸润24 h后再进行超声波提取,通过正交分析得出佳提取工艺.佳工艺条件:浸润24 h,料液比1∶30,超声波时间30 min,乙醇浓度70%.先浸润再超声波提取可明显增加黄酮类化合物的提取得率,与传统方法比较具有提取效率高,提取产物纯等优点.
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当归、甘松挥发油β-环糊精包合工艺研究
目的:考察当归、甘松挥发油β-环糊精包合的影响因素并确定佳工艺.方法:以挥发油包合率为指标,采用单因素试验及正交试验优选工艺条件;采用薄层色谱法和紫外光谱法对包合物进行验证.结果:两种包合方法对比表明,饱和水溶液法优于超声波法;正交试验结果表明佳工艺为每1 mL挥发油以4倍量乙醇溶解,加至10g β-环糊精饱和水溶液中,搅拌3 h,溶解挥发油的溶剂用量对包合效果有显著影响.结论:所选包合工艺包合率高,操作简便.
