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测定酿皮中铅的氢化物发生原子吸收光谱法
酿皮是一种具有地方特色的风味小吃.由于铅对人体存在着明显的毒性,因此食品卫生国家标准GB14935-94规定粮食中的铅含量不得超过0.5mg/kg.目前测定铅的方法很多,而氢化物发生原子吸收光谱法具有灵敏度高、检出限低、简便易行,不需昂贵仪器及适用于自动化分析等特点,可广泛应用于卫生检验,采用此法,我们对甘肃省部分地区酿皮进行抽检,在测定条件下,方法的线性范围为0-60ng/ml,检出限为0.5ng/ml,回收率89.0%-104.8%之间.
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Triton X-100增感--悬浮液进样原子吸收光谱法直接测定面粉中的微量铜锰
在原子吸收光谱法的测定中,样品的前处理过程十分复杂,耗时费力,消耗试剂多.采用固体粉末或其悬浮液直接进样测定,则避免了复杂的前处理过程,结果令人满意,近年来受到广泛关注,文献多有报道[1、2].但是对于试样中的微量元素,由于其含量很低,使得方法的重现性差,结果不稳定,误差较大.Triton x-100作为一种表面活性剂,在光度体系中能对某些元素增感增溶,增加试样的稳定性,其作用是非常明显的.本文用Triton X-100作为增感剂,采用悬浮液直接进样,测定了面粉中的微量的铜、锰,取得了满意的效果.现介绍如下.
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单扫描示波极谱法测化妆品中砷
砷是一种对人体危害较大的元素,可通过皮肤、黏膜吸收引起中毒,通过与体内蛋白质巯基结合,使酶失去作用或受到破坏.近来发现经常接触含砷物质的人,其皮肤癌发病率比普通人群高[1].砷是作为化妆品常规理化检验指标之一,测定方法有Ag-DDC法,氢化物发生原子吸收光谱法,原子荧光法[2].近几年已有单扫描示波极谱法测定水、生物材料等中的砷的文献报道[3~8],但化妆品中砷的单扫描示波极谱法测定未见报道.本文将文献报道及王河川[9]收集的底液进行实验,优选出H2SO4-KI-Te(Ⅳ)体系测定化妆品中砷,并与微波消解技术结合,对方法进行了评定试验,结果令人满意.现将结果报告如下.
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原子吸收光谱法测定铅等元素的检出限的探讨
检出限常用的表示方法有3种:一是仪器检测下限-可检测仪器的小讯号,通常用信噪比来表示,当信号与噪声之比等于、大于3时,相当于信号强度的试样浓度定义为仪器检测下限.二是方法检测下限-即某方法可检测的低浓度,通常用低浓度工作曲线外推法求得方法的检测下限.三是样品检测下限-即相当于空白可检测的小样品含量,样品检测下限定义为:其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍时的浓度.
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水样中铜含量的测量不确定度评定
卫生化学检验中测量的不确定度问题正受到人们越来越高的重视,因为科学发展和检验技术进步对检验数据的准确性和可靠性提出了更高的要求,特别是检验数据质量高低需要得到评价和承认.为此,本文根据JJGl059-1999<测量不确定度评定与表示>,应用原子吸收光谱法对饮用水中铜的检验进行了不确定度评定的探索,旨在交流、规范卫生化学检验中的测量不确定度的评定.
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几种全血铅标准測定方法的比较
目的:比较血中铅标准测定方法的各项指标,以便选择应用.方法:首先比较采样方法、样品预处理、分析步骤,然后根据不同类型的原子吸收光谱仪和微分电位溶出仪实测结果计算出方法的各项指标,并进行比较,后比较各种方法的成本.结果:几种标准方法均可满足检测血铅的要求.结论:进口原子吸收光谱仪灵敏度较高,但价格昂贵.综合考虑,微分电位溶出法不失为血铅检测的好方法.
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原子吸收光谱法测定碳酸氢钠中铜含量的不确定度评估
目的:探讨标准曲线法在石墨炉原子吸收光谱中测定碳酸氢钠中铜含量的不确定度。方法:利用标准曲线的相关系数,建立数学模型,找出影响不确定度的因素,并对其分量进行评估。结果:碳酸氢钠中铜的含量为0.000010578%±0.000000090%,p=95%。结论:该方法可用于标准曲线法在石墨炉原子吸收光谱中测定铜含量的不确定度分析。
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原子吸收光谱法测定红细胞锌
目的:建立一种测定红细胞锌的方法.方法:取一定体积的红细胞,低渗破膜,原子吸收光谱法测定锌.结果:相对标准偏差为0.86%~1.86%.回收率为94.67%~97.60%.结论:方法简便,精密度好,准确度高,为测定红细胞锌的良好方法.
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玉米须药材中芹菜素及微量元素含量测定
目的:分析玉米须中芹菜素及微量元素的含量,为玉米须的质量评价提供理论依据.方法:采用高效液相色谱法测定芹菜素的含量,采用原子吸收光谱法测定玉米须中铜、铁、镁、钾、锌元素的含量.结果:不同产地玉米须中芹菜素及微量元素含量差异较大.芹菜素的含量为0.000 6%~0.034 1%,Cu、Fe、Mg、K、Zn的含量范围分别为3.32~ 20.12μg·g-1、0.14~0.66 μg·g-1、2.23~3.39μg·g-1、0.82~ 6.73 μg·g-1、0.01~0.45 μg·g-1.结论:本研究所建立的芹菜素及微量元素测定方法稳定,可为玉米须饮片的质量控制提供依据.
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陶瓷厂和钨矿生产性粉尘中11种元素比较分析
目的 探讨陶瓷厂和钨矿生产性粉尘中多种元素含量的差异以及其对粉尘毒性和致病作用的可能影响.方法 收集厂矿粉尘各50 g,用火焰原子吸收光谱法检测陶瓷厂和钨矿粉尘样品中铜、锌、铅、镉、镍、铁、锰、钙、镁9种元素的含量,用石墨炉原子吸收光谱法检测样品中铝元素的含量,用原子荧光光谱法检测样品中砷元素的含量.结果 陶瓷厂和钨矿粉尘样品中铝、砷、镉、铁、锰、铅元素含量的差异有统计学意义(P<0.05),陶瓷厂粉尘中铝元素的平均含量为104688.71μg/g,大于钨矿粉尘中的平均含量64883.17μg/g;陶瓷厂粉尘中砷、镉、铁、锰、铅元素的平均含量分别为31.04、2.27、4473.23、369.67、96.86μg/g,而钨矿的分别为80.32、20.64、28619.06、1 596.93、333.02 μg/g,均高于陶瓷厂.结论 陶瓷厂和钨矿粉尘中多种元素的含量有明显的差异,元素含量的不同,可能会影响粉尘的生物学效应活性,对粉尘的致病作用有一定的影响.
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巯基棉富集尿铅的原子吸收光谱测定方法学研究
目的:寻找一种简便、快速的浓缩尿中铅的前处理方法.方法:采用巯基棉富集尿中的铅,解吸后用火焰原子吸收光谱仪进行分析定量.结果:方法的检出下限为0.2μg/L;精密度(变异系数)为1.0%~4.9%;准确度(回收率)为98.8%~102.4%.结论:该法样品不需消化,操作简便,稳定性好,并可利用国产仪器进行测定,是一种可靠的生物监测方法之一.
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海南苦丁茶叶微量元素和挥发性成分研究
目的 对海南苦丁茶叶中微量元素的含量及挥发性成分进行分析研究.方法 用原子吸收光谱法测定Ca,Fe,Mn,Cu,Zn,Mg,Pb,Cd的含量;利用水蒸气蒸馏法提取苦丁茶叶中挥发性成分,用GC - MS进行成分分离鉴定,应用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量.结果 3种等级苦丁茶叶中均呈现出Ca、Mg》Mn>Fe、Zn>Cu>Pb、Cd的分布,但各等级苦丁茶叶中同种元素的含量差异较大,且其含量与等级之间无明显规律;一级苦丁茶叶的挥发性成分中共鉴定出18种化合物,主要成分为:正十六酸、十八碳烷酸、6-甲基-2-庚醇和3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇等.结论 获得了不同等级苦丁茶叶中微量元素含量的比较数据,并测定了一级苦丁茶叶中挥发性成分,为海南苦丁茶的深入开发利用提供一定依据.
关键词: 苦丁茶 微量元素 挥发性成分 原子吸收光谱法 气相色谱-质谱联用法 -
丁公藤中重金属铜、铅、镉含量的微波消解-原子吸收光谱法测定
目的 测定丁公藤中重金属铜、铅、镉的含量.方法 利用微波消解技术处理样品,采用原子吸收光谱法对我国广东、广西、海南、云南4个不同产区丁公藤中Cd、Pb和Cu等3种重金属含量进行了测定,并对方法的精密度、准确度和重复性进行了分析.结果 各元素检测方法的精密度在1.1%~2.9%之间,加标回收率在99.5%~100.9%之间,所有产区的丁公藤中Cd、Pb和Cu的含量均低于《中国药典》和《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》的限量标准.结论 该测定结果可为丁公藤的进一步开发利用提供科学依据.
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石墨炉原子吸收法测定粟米草中铅和镉含量的研究
目的 运用石墨炉原子吸收光谱法测定粟米草中Pb、Cd微量元素的含量.方法 通过对样品消解方法及仪器参数进行优化,建立了粟米草中Pb、Cd的石墨炉原子吸收光谱测定方法.结果 重金属元素Pb、Cd的含量,分别为3.027,1.021 μg·kg~(-1);加标回收率分别为97.25% 和100.03%.结论 实验建立的石墨炉原子吸收光谱条件用于测定粟米草中微量元素简单、快速、灵敏、准确,可为其他中药的Pb、Cd的测定提供参考.
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黄芪、白术、防风及玉屏风散中微量元素研究
目的 测定中药黄芪、白术、防风及玉屏风散中微量元素铁、铜、锰、铅的含量和溶出率.方法 采用火焰原子吸收光谱法测定.结果 中药煎煮后,微量元素含量有很大差异.结论 中药水煎液中各元素的含量和溶出率各不相同,两者关系复杂,应根据不同临床需要合理用药,以更好地发挥其疗效.
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不同产地白英药材中铅镉汞砷铜残留量的测定
目的 采用湿法消解处理白英药材,建立不同产地白英药材中砷、汞、铅、镉、铜的含量测定方法.方法 采用石墨炉原予吸收光谱法测定白英药材中铅和镉的含量,氢化物法测定白英药材中砷的含量,冷蒸汽吸收法测定白英药材中汞的含量,火焰原子吸收法测定铜的含量.结果 白英药材中砷、汞、铅、镉、铜的加样回收率(n=6)分别为90.3%、95%、85.4%、87.9%、96.0%,RSD≤3.6%.结论 所用方法精密度高,重复性好,干扰小,适合白英中有害元素的含量测定.
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黑水银莲花微量元素的微波高压消解-原子吸收法测定
用微波高压消解技术处理样品,采用AAS法对黑水银莲花中K,Na,Ca,Mg,Cu,Zn,Fe和Mn等元素进行分析测定.该方法的加标回收率为96.5%~108.1%,RSD <2.3%,具有良好的准确度和精密度.结果 显示,黑水银莲花中含有较高的K,Ca,Mg等微量元素.此测定结果可为接下来黑水银莲花化学成分及药效的研究提供科学数据.
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5种中药材重金属含量的测定
目的 测定贵州省4个药材基地的5种中药材重金属的含量,为中药材的质量控制提供更多的依据.方法 原子吸收光谱法和原子荧光光谱法.结果 样品中重金属的检出率较高,5种药材中Pb,Hg,As没有超标,Cd的超标率严重,其次是Cu的超标率也较严重.结论 所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,为不同产地不同种类的中药材哪中重金属含量测定提供了方法.应当采取有力的措施控制药材基地的重金属污染.
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淡豆豉药材中的铅、镉、铜、砷、汞的含量测定
目的 建立中药淡豆豉中铅、镉、铜、砷、汞含量测定的方法.方法 采用微波消解处理淡豆豉药材,以石墨炉-原子吸收光谱法测定样品中的铅、镉、铜含量;以原子荧光法测定样品中砷、汞含量.结果 铅、镉、铜三种元素的回收率分别为95.8%,93.12%,96.28%;砷、汞两种元素的回收率分别为98.86%,91.05%.结论 该研究方法简便,快速,准确,适合于实际的分析工作.
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不同产地金莲花中微量元素含量的测定
目的 测定不同产地金莲花中微量元素的含量.方法 利用原子吸收光谱法测定3个产地金莲花花中Ca、Mn、Fe、Cu、Zn的含量.结果 在3个不同产地之间,金莲花中Ca和Fe的含量相差不大,而其余微量元素的含量有一定的差异.结论 实验结果可为金莲花规范化栽培和临床用药提供科学依据.