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生活饮用水中锌测定的不确定度评定
目的 对生活饮用水中锌测定进行不确定度评定.方法 通过原子吸收光谱法测定生活饮用水中锌,找出方法中引起测量不确定度的来源,对其进行量化.结果 生活饮用水中锌原子吸收测定法的相对不确定度主要有5个来源,其中标准溶液稀释过程相对不确定度0.0039,工作曲线相对不确定度0.00098,样品重复测定相对不确定度0.0086,分析仪器相对不确定度0.0020,吸光度量化误差相对不确定度0.0020.绝对扩展不确定度为0.023 μg/mL.结论 重复性检测过程是生活饮用水中锌测定不确定度的主要来源,其次是标准溶液稀释过程,应引起重视.
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生活饮用水中锰含量测定方法的研究
目的 通过优化仪器的测定参数,探讨生活饮用水中锰含量的测定方法.方法 研究AA-6300原子吸收分光光度计的条件参数,包括:狭缝宽、灯电流和积分时间,并对方法学各指标进行测定.结果 在狭缝宽0.2 nm、灯电流4 mA、积分时间5s条件下,绘制标准曲线得线性回归方程y=0.1772x-+-0.0002,相关系数r=0.9998.精密度实验RSD=2.7％,重复性实验RSD=2.3％,加标回收率92.0％～105.3％,平均回收率99.4％,RSD为5.3％,检出限为0.0035 pg.方法学各指标均符合要求.结论 该方法分析生活饮用水中锰含量,结果稳定满意.
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石墨炉原子吸收光谱测定茶叶中铅探讨
[目的]用石墨炉原子吸收光谱仪测定茶叶铅,并探讨相关实验条件.[方法]用硝酸-高氯酸完全消化茶叶,D2扣背景校正,石墨炉原子吸收光谱仪全自动进样和用基体改进剂稀释标准及样品. [结果]回收率92%～101%,平均RSD 1.1%～3.4%. [结论]本法为较理想茶叶铅测定方法.
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直接酸化原子吸收光谱法测定血清中微量元素铬和锰
目的 建立原子吸收光谱法测定血清中微量元素铬(Cr)和锰(Mn)的含量.方法 采用直接硝酸酸化处理血清蛋白,优化石墨炉的灰化原子化温度.用有证国家一级标准物质GBW (E) 090006评价正确度.结果 本方法线性范围为0.50～10.00μg/L；Cr、Mn的加标回收率分别为98.50％～100.25％、95.80％～103.40％；相对标准偏差分别为0.48％～1.32％、0.89％～2.06％低检测限分别为0.13 μg/L、0.03 μg/L.结论 本方法简便、精密度好,检出限低,准确度高,可推荐作为临床血清铬和锰测定的参考方法.
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原子吸收光谱法测定不同产地金线莲中的微量元素
目的 了解不同产地金线莲中徽量元素含量的差异.方法 采用原子吸收光谱法对不同产地金线莲中的微量元素进行测定.结果 不同产地金线莲中的微量元素钾、钙、铅、铬的含量差异较大.结论 为金线莲的进一步研究提供了基础数据.
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致口腔黏膜下纤维化的槟榔铜含量测定及降低其含量的方法研究
目的：研究能有效降低槟榔中铜含量的处理方法。方法采用原子吸收光谱法测定不同品牌的槟榔果中铜的含量，并测定经过不同浓度的HCl和EDTA-Na2浸泡不同时间后的槟榔果中铜离子含量。结果青果、烟熏果类槟榔中铜含量较其他品牌铜含量要高(P<0.05)，HCl(1.0％24h)、 HCl(1.0％48h)组和其它处理组比能有效降低槟榔中铜离子的浓度(P<0.05)。结论1.0％浓度的盐酸螯合法是一种有效降低槟榔中铜离子含量的方法。
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原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化钇中钙量干扰效应分析条件的优选
目的:研究原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化钇中钙量干扰效应分析条件.方法:本文用正交试验设计[1]对高纯稀土氧化钇中钙测定时,对基体和酸度的干扰进行了试验.结果:基体和酸度的干扰表现为与分析元素无关.此外,仪器工作条件的改变,可不同程度产生干扰.结论:此方法快速、准确.
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吉安市城区儿童血铅水平的调查
目的了解吉安市区儿童血铅水平及相关危险因素.方法对1352例儿童进行血铅水平测定,采用钨舟原子吸收光谱法.结果儿童血铅范围12.00～396.25 ug/L,平均血铅浓度为94.98 ug/L,大于100ug/L者481人,占总调查儿童的35.57%.男童血铅均值(95.88 ug/L)略高于女童的(93.32 ug/L).6～7岁组儿童血铅均值(100.85 ug/L)和大于100 ug/L者的百分数(39.6%)均高于其它年龄组.结论吉安市区儿童血铅水平与中国城市儿童血铅水平相当,但相当一部分儿童血铅含量过高仍是必须关注的问题.
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微波消解-原子吸收光谱法测定羧基麦芽糖铁中铅和砷
目的 建立羧基麦芽糖铁中铅和砷含量测定的方法.方法 采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收光谱法(GTA-AAS)标准加入法测定铅含量,氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定砷含量.结果 铅浓度在5.0～50.0μg/L,砷浓度在1.0～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9998;铅检出限为0.68μg/L,砷检出限为0.1μg/L;铅测定精密度RSD为3.91％,砷测定精密度RSD为4.31％;铅回收率96.8％～101.3％,砷回收率95.8％～98.9％.结论 该测定方法准确、灵敏度高,适用于含铁量高的营养品中重金属元素的检测.
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矿物药蛇含石煅制前后无机元素分析
目的 测定蛇含石、煅蛇含石无机元素含量.方法 采用原子吸收光谱法测定蛇含石、煅蛇含石的12种无机元素,并进行方法学考察.结果 不同产地的蛇含石、煅蛇含石元素含量虽存在着一定程度的差异,但Fe、Mn、Na、K、Cu、Zn、Ca、Mg8种元素为其共有的主要成分,其中Fe含量均高,煅蛇含石中Pb、Cd、Hg等有害元素含量均较蛇含石有大幅降低.结论 本研究可为蛇含石炮制研究及煅蛇含石的质量控制研究提供科学依据.
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原子吸收光谱法测定四季感冒片铬含量
目的 测定市场上四季感冒片铬含量,为制定四季感冒片标准提供参考数据.方法 采用硝酸浸泡过夜,微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定.结果 线性相关系数为0.9981,加样回收率96.9％,检出限0.41 ng/mL,重复性RSD为1.6％(n=6).结论 此法可用于四季感冒片质量控制,结果表明,市场上四季感冒片铬含量潜在风险较低.
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原子吸收光谱法测定鱼油中镉的不确定度评定
目的 建立测定鱼油中镉不确定度的评定方法.方法 根据《测量不确定度评定与表示》的有关规定,参考《化学分析中不确定度的评估指南》,采用石墨炉原子吸收光谱法测定鱼油中镉含量并分析与评定其不确定度.结果 合成标准不确定度0.20μg/kg,扩展不确定度0.40μg/kg.结论 运用此不确定度评定方法控制测量过程中的关键步骤,严格按照操作规范,可有效地减低引入的不确定度,使测定结果更可靠.
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催化动力学光度法测定茶叶中微量铅
铅是一种严重影响人体健康的元素,水质及各类食品国家标准都有较严格的限量.目前有关铅的测定方法研究的较多的有原子吸收光谱法、原子荧光法、分光光度法、电化学分析方法等,这些方法各有优缺点.催化动力学分析方法在痕量分析中的应用虽日益广泛,但用于测定铅的报道不多,灵敏度也不高,参照有关资料[1～5]采用正交设计,优化实验条件,应用表面活化剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)对结晶紫(CV)在碱性介质中褪色反应的催化作用和铅对此催化反应的阻抑效应,建立了高灵敏测定铅的新方法,该方法灵敏度高,选择性好,简单、快速、重现性好,用此法对茶叶中铅进行测定结果令人满意.
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流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定发硒
[目的]研究测定头发中硒的新方法.[方法]发样消化液用盐酸还原处理将六价硒转化为四价硒,以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载液,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定硒.[结果]方法的检出限为0.12 ng/ml,线性范围为0.60～35 ng/ml,相对标准偏差为4.7%～6.4%,样品加标回收率为96.6%～102.1%,对人发标准物质的测定结果与标准值符合.[结论]本法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作方便、分析快速(60个样品/h)等优点,有推广应用价值.
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原子吸收法测定茶叶中铜含量时样品处理方法的改进
茶叶中铜的测定采用原子吸收光谱法(GB/T5009.13-1996),其样品前处理采用干法消化,该法操作复杂,费工费时,且易受污染,使结果准确度降低.采用浸提消解法,可以大大提高工作效率及结果的准确度,测定实际样品的结果较满意.1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂 WFX-1F2B2型原子吸收分光光度计,HHS212型恒温水浴锅;铜标准溶液:ρ(Cu)=10 mg/L;硝酸(优级纯),去离子交换水.1.2 样品预处理1.2.1 浸提消解法精确称取茶叶样品1.00～3.00g置于50.0 m1纳氏比色管中,加入硝酸溶液(w(HNO3)=10%)12 ml,浸泡沸水浴中4 h,在此期间不断振摇,取出冷至室温过滤于50.0 ml容量瓶中,并用纯水洗涤残渣,定容至刻度备用.同时做试剂空白对照.
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奥沙利铂脂质体的制备及体外释药研究
目的：制备一种包封率较高的奥沙利铂脂质体，并考察该脂质体的体外性质。方法采用多种方法制备奥沙利铂脂质体，通过单因素试验和正交试验终确定脂质体处方。采用高效液相色谱法检测脂质体包封率， ZetaPlus 激光粒度分析仪测定脂质体粒径。同时，采用高效液相色谱法、原子吸收光谱法两种方法考察了该脂质体的体外释放情况。结果与薄膜分散法和 pH 梯度法相比，通过逆相蒸发法制备得到的了奥沙利铂脂质体包封率更高；在此基础上进行的处方筛选试验确定了优处方工艺为药脂比1∶7.5，胆磷比1∶2，超声功率195 W，超声时间3 min；体外释放试验结果表明，通过高效液相色谱法和原子吸收光谱法测定的奥沙利铂脂质体24 h 的累计释放率分别为25.0%和33.6%。结论通过逆相蒸发法制备得到的奥沙利铂脂质体包封率高，且具有较高的稳定性和一定的缓释作用。
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微波消解－原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉
目的：建立微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉含量的方法。方法利用硝酸－盐酸－氢氟酸作消解液，土壤样品经微波消解，采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的含量。结果在优化实验条件下，铅（2．0～50μg／L）、镉（0．1～1．0μg／L）的吸光度（A）与浓度（C）呈良好的线性关系（r值分别为0．9962，0．9971，），检出限分别为1．48μg／L和0．062μg／L ，回收率为92．40％～102．6％，RSD为2畅63％～5畅62％。结论该方法样品处理效率高、准确性好，用于土壤中铅和镉的测定，结果令人满意。
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济宁市环北湖湾地表水重金属含量测定
目的 检测济宁市环北湖湾生态新区地表水中重金属含量,并完善其检测方法.方法 采得水样经前处理后,采用原子吸收光谱法测定重金属离子含量.结果 北湖区26个采样点地表水中铁、锰、铜、锌、钙、镁、铅、镉的浓度范围分别为0.110～1.497mg/L;0～0.884mg/L;0～0.080mg/L; 0mg/L; 163.909～269.816mg/L;6.892～11.851mg/L;0～3.112mg/L;4.123～5.784ng/ml.其中,铁超标率为65.385％；锰为23.077％；铜、锌均未超标；铅、镉分别为53.846％,76.923％.结论 济宁市环北湖湾地表水中铁、铅、镉污染较为严重.
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元素铜、锌、钙、镁、铁与儿童反复肺炎关系的研究
目的 通过比较反复性肺炎患儿和健康儿童体内元素铜(Cu)、锌(Zn)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)的含量变化,探讨反复性肺炎与五元素含量变化的关系,为研究五元素在反复呼吸道感染的发生和发展中的作用提供一些数据.方法 采用原子吸收光谱法检测Cu、Zn、Ca、Mg、Fe 5 种元素,所得数据采用SPSS13.0软件分析,两组之间变量平均值的差异采用独立样本t检验.结果 正常对照组与肺炎组Cu、Zn、Ca、Mg、Fe 元素的检测结果比较,肺炎组Cu略高于对照组,Mg低于对照组,但差异无统计学意义(P> 0.05);Zn、Fe、Ca含量均明显低于对照组,差异有统计学意义( P< 0.01).结论 反复肺炎患儿缺Zn、Fe、Ca严重.儿童反复性肺炎的发生与Zn、Ca、Mg、Fe 4种元素的缺乏有关,检测Cu、Zn 、Ca、Mg、Fe 5种元素的含量特别是Zn、Fe、Ca含量对儿童反复性肺炎的诊断和治疗有极其重要的意义.
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APCD-MIBK络合萃取原子吸收光谱法测定水中镉方法的分析
天然水中镉常用的测定方法有:原子吸收光谱法,双硫腺分光光度法.但是对水中微量镉1.0ug/l～10.0 ug/l上述方法均因其灵敏度低而无法直接测定.本文选择了APCD-MIBK络合萃取原子吸收光谱法测定.在pH值2.2～2.8的条件下加入APCD络合用MIBK萃取,对仪器条件选择后进行测定,得到了满意的结果.
