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海水中5种阳离子的离子色谱分析
离子色谱法是近年来发展起来的一种高效、快速的新型分离技术,广泛应用于分析化学和生物医药学领域,Li、Na、K、Mg、Ca同时分离测定较困难,目前,上述5种阳离子测定多采用原子吸收光谱法.
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含银医疗器械质量检验中的几点建议
含银医疗器械因没有相应的国家标准和行业标准可依,企业注册质量标准技术要求不统一,给市场监管带来不便.本文对目前含银医疗器械质量检验过程中出现的问题进行了分析,并对质量技术要求及银含量检测方法提出了相应的建议.
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感耦等离子体质谱法测定家兔全血中痕量铝
血中铝(Al)的测定对临床诊治十分重要.近年来报道,血中Al的浓度范围为0.5～13.0 μg/L[1],这就要求提高测定的灵敏度和准确度.过去一般采用基体改进剂与溶剂分离萃取富集等前处理后,进行中子活化分析法、原子发射光谱法和原子吸收光谱法等仪器测定[2].这些方法测定过程较长,易引进误差和受环境污染物的干扰,影响测定数据的准确性[1].我们将感耦等离子体质谱(ICP-MS)技术应用于药物动力学实验家兔全血中Al的测定.ICP-MS技术与其他仪器分析方法相比较,具有检出限低、精密度高、选择性好、快速、准确等优点.样品前处理采用单酸消解,不须分离富集,直接测定,可较好地避免周围环境所带来的外源性污染,降低本底值.通过佳仪器参数的选择、扣除同质异序的谱线干扰、采用内标校正和标准加入法,可以降低或消除测定的干扰,得到较满意的精密度和准确度.
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双硫腙水相直接光度法测定食品中铅
铅是一种对人体有害的金属元素,也是食品卫生检测中的一项重要指标.食品中铅的测定方法有双硫腙分光光度法[1]、原子吸收光谱法[2]、离子光谱法[3]和电位溶出法[4]等.双硫腙分光光度法是测定食品中铅含量的国标方法之一.由于双硫腙与铅在水相中显色反应的灵敏度较差,反应生成的有色络合物在水相中的稳定性较低,因此采用双硫腙分光光度法测定食品样品中铅时,必须将有色络合物萃取至三氯甲烷等有机溶剂中[5],操作繁琐,容易增加操作误差.此外,目前所采用的双硫腙分光光度法中,需使用剧毒物质氰化钾作为掩蔽剂消除样品中的铜、锌、银等共存离子对测定结果的干扰,容易引起操作安全性问题.我们在前文研究的基础上[6],利用表面活性剂Tween20的胶束增溶作用,建立了以双硫腙水相反应体系直接比色测定食品中铅的新方法.该方法中不需要使用有机溶剂萃取,同时又避免了使用氰化钾等有毒物质.用本法测定了多种食品样品中铅的含量,取得了满意结果.
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火焰原子吸收光谱法测定鸡矢藤中微量元素
目的:测定鸡矢藤中微量元素的含量.方法:采用浓硝酸-高氯酸(4:1)的混合溶液对样品进行消解,火焰原子吸收光谱法测定鸡矢藤中微量元素(Fe,Cu,Zn,Mn)的含量.结果:鸡矢藤中Fe,Cu,Zn,Mn含量依次为493.3,6.925,82.33,66.42 μg·g-1,各元素含量由高到低的顺序依次为Fe>Zn>Mn>Cu;方法的平均回收率为100.4%.结论:鸡矢藤中含有较为丰富的Fe,Cu,Zn,Mn,测定结果为鸡矢藤药理作用的研究提供了数据参考.
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γ-巯丙基键合硅胶用于脱除清茶复方水提液中的铅离子
目的:探索γ-巯丙基键合硅胶(MPS)脱除清茶复方水提液中铅离子的可行性.方法:采用非均相路线合成MPS,并对其主要结构参数进行了表征.将含铅的清茶样品经水提取.水提液以9 BV·h<'-1>通过MPS柱进行脱铅处理,采用原子吸收光谱法测定铅的含量,考察铅的脱除效果;并以提取液的含固量和HPLC指纹图谱为指标.评价水提液中化学组成的变化情况.结果:与空白硅胶(SG)比较,MPS能够较好地脱除药液中的铅,脱除率为74.6%;脱铅过程中,水提液中化学成分未发生明显变化,含固量损失率为2.6%,HPLC图谱相似度为0.976.结论:MPS可用于脱除清茶复方水提液中的铅.
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原子吸收光谱法测定金钱草中金属元素含量
目的:利用原子吸收光谱法测定金钱草中金属元素含量.方法:使用HNO3～HClO4体系消解样品,采用火焰原子吸收光谱法测定6种不同来源的金钱草中的Mg,Fe,Mn,Cu,Zn 5种金属元素.结果:金钱草中含有丰富的金属元素,其含量由高到低依次为Mg,Fe,Mn,Zn,Cu,加标回收率在97.11％～102.94％,相对标准偏差(n=6)在0.83％～3.37％.结论:建立了原子吸收光谱法测定金钱草中Mg,Fe,Mn,Cu和Zn元素的含量,该方法快速,简便,灵敏,结果准确可靠.
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不同产地葛根中微量元素含量的测定
目的:测定不同产地葛根中微量元素的含量.方法:利用原子吸收光谱法测定5个产地葛根中Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn的含量.结果:在5个不同产地之间,葛根中Ca和Mg的含量相差不大,而其余微量元素的含量有一定的差异.结论:实验结果可为葛根规范化栽培和临床用药提供科学依据.
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微量元素硒的提取检测研究进展
硒是人和动物体内必需的一种微量元素,与机体免疫功能、抗氧化能力等密切相关.在生物体内它具有双重作用,长期缺硒会导致疾病,但硒过量又能引起硒中毒.硒的营养性和毒性差异足在一个较窄的范围内变化,摄入量过少会引起克山病、大骨节病、癌症、艾滋病、非典型肺炎等疚病;另一方面,中国富硒带(紫阳和恩施)经常发生人、畜硒中毒;美国西部4 000平方英里的富硒区域,发现有些鸟类胚胎畸型与硒的过量摄入有关[1].因此,硒的提取检测分析及其研究越来越受到重视.笔者就近年来食品、水、药材和生物材料等样品中硒的分析方法研究进展作一综述.
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原子吸收光谱法测定肾宁散胶囊中微量元素锌的含量
目的 建立肾宁散胶囊中微量元素锌含量的测定方法 .方法 HNO3-HClO4消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),灯电流:10 mA,波长:213.8 nm,狭缝:0.3 nm,空气流量:9.4 L/min,乙炔流量:2.0 L/min,燃烧头高度:7.5mm.结果 锌离子回归方程为:Y=0.054X+0.0011,锌离子浓度在0.2～1.6μg/mL范围内呈良好的线性关系,r2=0.999 3,肾宁散胶囊中锌的平均含量为68.6 μg/g,平均回收率为99.56%,RSD=2.00%.结论 该方法 操作简便,可靠,可作为肾宁散胶囊质量控制的一种方法 .
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医学院校实验教学中CAI课件的改进——以“原子吸收光谱法”多媒体课件为例
CAI (computer assisted instruction),即计算机辅助教学,指计算机与人进行交流的多种媒体信息.近年来CAI课件在医学院校的实验教学中应用较为广泛.医学院校从不同层面创设实验主题,开设了综合实验、跨学科实验和探索性实验,拓展了实验内容的广度和深度.在实验过程中,学生有了“实验操作”向“实验设计”的观念转变,他们自主性地思考如何开展可行的实验操作以达到终的实验目的.以此为背景,CAI作为一种辅助的教学工具,它的引入和应用对医学院校的实验教学发挥了积极的作用,为实验教学提供了更为直观、生动的教学方式和多维化教学信息空间,以图文声像并茂的方式向学生提供了知识和示范,丰富了教育的方法和手段.但同时笔者也发现以CAI为手段的教学并没有真正和以“课堂教学”为主流的教学模式相融合,从应用效果来看对实验课程教学质量的提升作用有限.
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FAAS法测定马鞭草中的微量元素
采用原子吸收光谱法测定了马鞭草中钙、镁、锌、锰、铜5种微量元素的含量.结果表明,马鞭草中含有较丰富的钙、镁、锌、锰、铜元素.为马鞭草药物的进一步研究和综合开发利用提供新的科学依据.
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水质检验中原子吸收光谱法的应用
随着社会的发展,我国经济呈现了飞速递增的趋势.而随着经济的增长,各种工业工厂中也出现了污水乱排放的现象,不但对水质造成的严重的污染,同时也对人们的身体健康造成了严重的威胁.而近年来,随着人们对于生态环境保护的重视提高,水质检验也成为了社会所关注的一项重点内容.本文着重对原子吸收光谱法在水质检验中的应用展开了深入的分析与探讨.
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人体血液微量元素两种检测方法的比较
目的 比较原子吸收光谱法和电化学法检测人体血液中微量元素的优缺点,为临床实验室选择微量元素检测方法提供参考依据.方法 ①用原子吸收光谱法和电化学法检测健康体检人群或患者标本60例(0～3岁儿童组20例,18 ～51岁成人组20例,20～ 36岁孕妇组20例),分别在标本采集后4和24h同时进行测定；② 参考标准选择卫生部2011年第一次室间质控五元素5个批次,Pb元素5个批次标本.结果 ①两种方法在标本采集后4小时结果比较:Zn、Ca、Mg、Fe、Pb、Cd六种元素结果差异有统计学意义(P＜0.05).②两种方法在标本采集后24h结果比较:Cu、Zn、Ca、Mg四种元素结果差异有统计学意义(P＜0.05).③原子吸收光谱法全部检测出卫生部室间质控标本,变异系数均＜20％；化学法未能测出卫生部室间质控标本含量.结论 原子吸收方法优于电化学方法.
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原子吸收光谱法测定小儿牛黄散中铅镉铜的含量
目的 采用原子吸收光谱法(AAS)测定小儿牛黄散中铅、镉、铜的含量,为制订科学合理的限度标准提供实验依据.方法 小儿牛黄散样品用硝酸浸泡过夜后微波消解,用火焰法(F-AAS)测定铜,用石墨炉法(GF-AAS)测定铅和镉.结果 方法的回收率为103.3％、95.7％、108.9％,RSD为3.1％、3.5％、3.0％(n=3).结论 测定样品中铅、镉、铜含量低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》;本文方法简便,准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制.
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根除幽门螺旋杆菌四联疗法中奥美拉唑对比格犬铋吸收的影响
目的 探讨根除幽门螺旋杆菌四联疗法中奥美拉唑对比格犬体内铋吸收的影响.方法 采用双周期随机交叉试验设计,6只健康比格犬随机分为2组,分别先后po给予胶体果胶铋(B)70 mg+甲硝唑(M)250 mg+四环素(T)250 mg[BMT]或奥美拉唑(Ome)40 mg+BMT(70+250+250)mg(Ome+BMT),并于给药前和给药后0.5,1,2,3,4,6,8,10,12和14 h采集血样并预处理,建立火焰原子吸收光谱法并测定比格犬血浆中铋的浓度,并计算其主要药动学参数.结果 成功建立了测定铋血药浓度的火焰原子吸收光谱法,比格犬口服BMT和Ome+BMT后铋的cmax分别为 21.7±5.3和(37.5±5.4)μg·L-1,AUC0-t分别为116.3±27.4和(170.1±30.4)μg·h·L-1,tmax分别为3.0±0.6和(3.0±0.6) h,(Ome+BMT)组比BMT组的cmax,AUC0-t显著升高(P＜0.05).结论 根除幽门螺旋杆菌四联疗法中奥美拉唑能显著增加比格犬体内铋的吸收.
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关于修订《中国药典》2015年版原子吸收光谱法相关内容的建议
原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,简称为原子吸收法[1].在药品检验领域,原子吸收法的应用近年明显加强.胶囊的铬超标事件后,原子吸收法更是引起全国药检人的高度重视.但是由于原子吸收法在药检行业普及的时间还不够长,而微量分析的技术要求又比较高,现实应用中有很多问题需要解决,所以有必要在2015年版<中国药典>中修订原子吸收法的相关内容.借<中国药典>2015年版编制之际,对原子吸收法相关内容提出一些建议,望与同行专家商榷.
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生活饮用水中锰含量测定方法的研究
目的：通过优化仪器的测定参数，探讨生活饮用水中锰含量的测定方法。方法研究AA-6300原子吸收分光光度计狭缝宽、灯电流和积分时间等参数进行研究，并对方法中的各指标进行测定。结果在狭缝宽0.2纳米、灯电流4毫安、积分时间5秒条件下，绘制标准曲线得线性回归方程y=0.1772x+0.0002，相关系数r=0.9998。精密度实验RSD=2.67%，重复性实验RSD=2.42%，加标回收率92.0%-105.3%，平均回收率99.5%，RSD为5.4%，检出限为0.0035pg，各指标均符合要求。结论此方法能够较为准确稳定的测定出饮用水中锰含量，效果令人满意。
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阜阳市儿童全血微量元素含量检测分析
目的 通过对阜阳第五人民医院正常体检儿童静脉全血微量元素值进行分析总结,了解本地区儿童全血Zn、Cu、Mg、Ca、Fe5种微量元素的浓度值,并分析其与年龄、性别的关系,为临床诊断和保健提供一定的参考.方法 1542名阜阳市健康儿童(男977名,女565名),按照年龄分为4组,采用原子吸收光谱法分别测定静脉全血中Zn、Cu、Mg、Ca、Fe的浓度值.经统计分析、处理,研究其随年龄、性别的变化的规律.结果 检测的5种元素中,各元素的正常范围接近从前报道,各元素不存在性别间的差异；钙呈年龄相关性,血钙值随着年龄的增长而降低,呈负相关；血铜、铁、镁不存在显著年龄相关性；儿童血锌在不同年龄段有明显差异.结论 儿童静脉全血微量元素参考范围少有报道,分析阜阳市儿童全血5种微量元素含量对临床诊断和儿童预防保健具有一定价值.
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邯郸市孕妇全血铜、锌、钙、镁、铁五元素参考范围研究
目的 初步研究邯郸市孕妇全血铜、锌、钙、镁、铁5种微量元素的参考范围,为临床诊断提供相关依据.方法 采用火焰原子吸收光谱法分别测定144例20~35岁健康成年女性全血铜、锌、钙、镁、铁5种元素浓度水平,对数据统计处理,研究5种元素分布状态.结果 5种元素全血含量不完全呈正态分布;20~35岁孕妇全血5种元素的参考范围分别为:铜6.46～20.38 μmol/L,锌57.66～98.64 μmol/L,钙1.13～1.55 mmol/L,镁1.11～1.62 mmol/L,铁6.24～8.70 mmol/L.结论 邯郸市孕妇全血5种元素参考范围的建立在为临床诊断提供依据的方面意义重大.各地区有必要根据自身需要建立本地区全血微量元素的参考范围,其制订须充分考虑地域、年龄和性别的因素.
