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生活饮用水中F-的离子色谱测定法与氟电极测定法的比较
氟化物是衡量生活饮用水卫生质量的常规项目,也是一项非常重要的卫生指标.应用离子色谱法对F-的测定是一种较新的方法,该法具有操作简便,所需样品少,速度快等特点.但该法与GB方法是两种不同类型的测定方法,为保证F-测定数据的准确性,有必要将两种方法进行比较.
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硫氰酸汞分光光度法测定饮用纯净水中氯化物
氯化物(Cl-)是水中一种常见的无机阴离子,几乎所有的天然水中都有氯离子存在,而饮用纯净水由于经过了净化处理,其中氯化物的含量较低,国家标准中规定不得超过6 mg/L.目前,测定饮用纯净水中氯化物的方法还是引用生活饮用水的国家标准方法,有硝酸银和硝酸汞容量法、离子色谱法,容量法虽然操作简单,所需试剂和器材少,但存在终点不容易观察的问题;离子色谱法实验设备昂贵,基层单位难以普及.研究利用分光光度法测定饮用纯净水中的氯化物,并对测定条件进行了探讨.
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壳聚糖富集分离原子荧光法测定环境水样中无机锡
目前有关锡的分析方法报道较多,常见的包括原子吸收法[1],分光光度法[2],等离子发射光谱法[3],离子色谱法[4]等.但是这些方法有的灵敏度较低,满足不了分析的要求,有的对仪器的要求较高,同时需要复杂的衍生技术,导致分析成本较高.因此在分析环境水样时,一般都要对样品进行富集.常用的富集方法有固相萃取法[5],氢化物发生-冷阱捕集法[6],离子交换树脂法[7],共沉淀法[8]等,又往往都需要专门的富集设备或复杂的处理.
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离子色谱法快速分析饮用水中的四种阴离子研究
目的:分析饮用水中阴离子检测实验离子色谱法快速分析的可行性.方法:采集2017年9月我市不同地点生活供应水10份,分别以传统实验室化学法、离子色谱法对饮用水中常见的四种阴离子(S042-、F-、N03-、Cl-)进行测定,并从样品用量、精密度、检测用时以及加标回收率方面比较两种检测方式的差异.结果:常规化学检测样品用量50.0ml,离子色谱法为25.0μL,同时两组回收率、检测时间比较,离子色谱法检测快速、取量少、高效,P<0.05.结论:常规监测对饮用水中4种阴离子采用离子色谱法检测,具有快速、高效、准确度高等优点,可推广应用.
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离子色谱法测定氨基葡萄糖药物中的成盐离子
目的 建立离子色谱法测定氨基葡萄糖药物中成盐离子的含量.方法 采用TOSOH IC-2010离子色谱仪,TSKgel SuperC-AZ 阴离子色谱分析柱;碳酸钠缓冲液作为淋洗液,采用电导检测器对氨基葡萄糖中成盐离子SO42-进行分离测定.结果 氨基葡萄糖药物中SO42-在0.005-0.1mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9977.结论 本方法快速、准确,可同时检测氨基葡萄糖药物中的SO42-和Cl-.
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离子色谱法测定大承气汤中硫酸根离子含量及不确定度评价
目的 建立大承气汤中硫酸根的离子色谱检测方法,并对此方法的不确定度进行评价.方法 选用Ionpac AS18 (2mm×250 mm)阴离子色谱柱,保护柱为Ionpac AG18(2 mm ×50 mm)；淋洗液为水:氢氧化钠=90:10,流速0.25 ml·min-1；检测器为电导检测器.同时对该方法进行不确定度评价.结果 该方法的相关性良好,相关系数为0.999 8,样品的加标回收率为94.72％,样品测定的RSD为1.61％,检出限为0.02 mg·kg-1,定量限为0.12 mg·kg-1.供试品溶液及离子色谱仪不确定度贡献率分别为81.52％和18.48％.结论:该方法线性范围广,精密度及准确度好,操作简便,该方法适合大承气汤硫酸根离子含量测定.
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滴定法及离子色谱法测定中药二氧化硫残留量的对比实验
目的 比较及建立检测中药二氧化硫残留量的方法.方法 样品采用酸提取-碘滴定法及酸性条件下水蒸气蒸馏法提取,以3％过氧化氢溶液作吸收液,离子交换-电导检测离子色谱法测定.色谱柱为IonPac@AS11-HC(250 mm×4mm)离子交换柱,保护柱为AG1 1-HC(50 mm ×4 mm),流动相为20 mmol/L KOH,流速1 ml/min,柱温30℃,检测池温度35℃.结果 滴定法与离子色谱法测定的结果不完全一致.离子色谱法硫酸根在1 ～ 200μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 .平均回收率为80.80％～103.07％,RSD为1.73％～ 7.62％.结论 滴定法操作简便,成体低,但干扰因素多,误差较大;而离子色谱法具有灵敏度高、专属性强、自动化程度高等优点,可用于中药二氧化硫残留量的准确检测.实际工作中应根据条件及中药品种差异选用不同的方法进行测定.
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固相萃取离子色谱法测定反义寡核苷酸药物杂质
目的 建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、氯离子(Cl-)含量的固相萃取离子色谱(IC)法.方法 Ionpac AS 23(4 mm×250 mm)分析柱;Ionpac AG 23(4 mm×50 mm)保护柱;流动相:0.8 mmol·L-1 碳酸氢钠/4.5 mmol·L-1碳酸钠;抑制型电导检测器.结果 MCAA、DCAA和Cl-的标准曲线方程分别为:Y＝ 5.230 7X + 0.014 (r＝0.999 7),Y＝ 19.762X-0.007 2 (r＝0.999 9)和Y＝507.4X-0.746 2 (r＝0.999 8);MCAA在0.002~0.400 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624~0.156 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl-在2.4×10-3~1.5 mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng·mL-1和0.01 μg·mL-1.结论 该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制.
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正清风痛宁注射液中辅料亚硫酸氢钠的配伍合理性初探
目的: 分析正清风痛宁注射液中原料与辅料亚硫酸氢钠的配伍合理性.方法: 采用液相色谱法测定正清风痛宁注射液中杂质及主成分含量,采用离子色谱测定正清风痛宁注射液中亚硫酸根含量,比较原样品与经过影响因素试验(高温40℃、60℃或光照4 500 Lx)样品中有关物质的变化、主成分峰的变化及亚硫酸根离子的变化,并用LC-MS对杂质峰进行了结构确认.结果: 正清风痛宁注射液中杂质为原料药物与辅料亚硫酸氢钠的加成杂质.结论: 正清风痛宁注射剂中采用亚硫酸氢钠作为抗氧剂属于配伍不合理.
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离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中多种成分的含量
目的:建立离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中钠、钾和枸橼酸含量的方法.方法:钾和钠的色谱条件:采用Di-onex IonPac CS12A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1甲烷磺酸溶液,流速为1.0 ml·min-1,抑制器为CSRS 300,抑制电流为59 mA,采用抑制型电导检测器,进样量为25μl.枸橼酸的色谱条件:采用Dionex HPICE-AS1离子排斥色谱柱(250 mm×9.0 mm,7.5μm),流动相为0.015 mol·L-1硫酸溶液,流速为0.6 ml·min-1,检测波长为220 nm,进样量为10μl.结果:钠的线性范围为0.82~82.49μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD为0.55%(n=9);钾的线性范围为1.38~137.89μg·ml-1(r=1.0000),平均回收率为100.5%,RSD为0.53%(n=9);枸橼酸的线性范围为0.021~10.600 mg·ml-1(r=1.0000),平均回收率为99.1%,RSD为0.54%(n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可用于枸橼酸氢钾钠颗粒的质量控制.
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离子色谱法测定中药材中二氧化硫的含量
目的:建立离子色谱法测定中药材中二氧化硫含量的检测方法.方法:采用AS-11-HC色谱柱(250 mm×4 mm,5 μm),保护柱AG-11-HC(50 mm×4 mm,5 μm),以30 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,甲醛为SO32-的稳定剂,流速为1.0 ml·min-1.结果:硫酸盐标准溶液在5～5 000 ng范围内线性关系良好(r=1.000 0).平均回收率为100.94%(RSD=2.58%,n=15).结论:本法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于中药材的二氧化硫的含量测定.
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离子色谱法测定羟苯乙酯中氯离子和硫酸根离子及不同级别产品质量状况的评价
目的: 建立离子色谱法同时测定羟苯乙酯中氯离子和硫酸根离子的含量,评价不同级别羟苯乙酯中氯离子和硫酸根离子含量的质量状况.方法: 采用色谱柱为Dionex IonPac AS 18(250 mm×4 mm,5 μm),流动相为氢氧化钾淋洗液(梯度洗脱),流速为1.0 ml·min-1,进样量为25 μl.结果: 氯离子和硫酸根离子分别在 0.02 ~ 4.00 μg·ml-1、 0.10 ~10.00 μg·ml-1 范围内线性关系良好(r 分别为0.999 9 和 0.999 5),氯离子和硫酸根离子回收率分别为90.12%、 85.54%, RSD 分别为6.2%、 3.4% (n=9).63批样品中,氯离子和硫酸根离子含量分别为0.000 3% ~ 0.015 7%、 0.000 9% ~ 0.024 4%.结论: 该方法操作简便、快速,结果准确,可用于同时测定羟苯乙酯中氯离子和硫酸根离子的含量,为其质量控制提供保证.
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离子色谱法测定药用辅料亚硫酸氢钠中的杂质
目的：对药用辅料亚硫酸氢钠样品中杂质进行测定。方法：运用离子色谱法，采用Dionex IonPac AS17-C RFIC色谱柱，电导检测器检测，梯度洗脱方式，柱温30℃。结果：样品中均检出硫酸根杂质离子。结论：该方法简便、灵敏度高，可用于亚硫酸氢钠中无机杂质的定性检测。
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离子色谱-直接提取法测定山药中二氧化硫的含量
目的：：建立离子色谱法测定山药中二氧化硫含量的方法。方法：采用氢氧化钾溶液(25 mmol·L-1)直接提取,色谱柱为IonPac? AS11-HC色谱柱(250 mm ×4 mm,9.0μm)；柱温20℃；淋洗液：氢氧化钾溶液(20 mmol·L-1)；淋洗液流速1.0 ml·min-1；电导池温度20℃。结果：亚硫酸根标准溶液进样量在1.160~29.100μg范围内与亚硫酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.9%(RSD=0.6%, n=9),低定量限为1.38 ng·ml-1。结论：本方法简便、准确、快速,适用于山药中二氧化硫的定量检测。
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离子色谱法测定硝酸甘油注射液中亚硝酸盐的含量
目的:用离子色谱法测定硝酸甘油注射液中亚硝酸根的含量.方法:采用IonPac(R) AS11-HC色谱柱(250 mm×4mm,9.0μm);柱温为25℃;淋洗液为氢氧化钾溶液(20mmoL·L-1);淋洗液流速为1.10 ml·min-1;电导池温度25℃.结果:亚硝酸根进样量在0.01 ～0.50μg范围内(即当选样体积为100μl时,被测定溶液在0.1～5.0 μg·ml-1浓度范围内)与亚硝酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率为98.7％,低定量限以被测定溶液计算为0.022 9 μg·ml-1.结论:本方法简便、准确、快速,适用于硝酸甘油注射液中亚硝酸根的含量测定.
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中药材及饮片中三种亚硫酸盐残留量测定法的比较研究
目的：：采用碘滴定法、酸碱滴定法、离子色谱法分别测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐的残留量，对三种方法进行比较。方法：采用三种方法，分别测定党参、山药、牛膝、白术四种中药，并进行回收试验，比较分析结果。总结各方法的特点和分析质量控制的基本要求。结果：碘滴定法和酸碱滴定法操作简单、成本低但干扰因素较多，因原理不同，适于不同品种药材测定。离子色谱法灵敏度高、专属性强但成本较高。结论：建议结合实际情况，选择适当方法进行二氧化硫残留量测定。
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离子色谱法测定口服补液盐Ⅱ中枸橼酸钠的含量
目的:建立离子色谱法测定口服补液盐Ⅱ中枸橼酸钠的含量.方法:采用ICE-AS1离子排斥色谱柱(250 mm×9mm,5μm)；以0.015 mol·L-1硫酸溶液为流动相；流速为0.6 mL·min-1；检测波长为220 nm;柱温为19℃.结果:枸橼酸钠的线性范围为0.08～8.0 mg·rnL-1 (r=0.999 9),回收率为100.2％.结论:本方法准确、简便、快速,可用于口服补液盐Ⅱ中枸橼酸钠的含量控制.
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离子色谱法测定那屈肝素钙中亚硝酸根研究
目的:建立测定那屈肝素钙中亚硝酸根的方法.方法:采用离子色谱法,色谱柱为Waters Anion HC(4.6mm×150mm,10μm),以0.1mol·L-1的醋酸钠溶液(用磷酸调节pH值至4.3)为淋洗液,流速为1.0mL·min-1,进样量100μL,柱温为30℃,检测器为电化学检测器(工作电极:玻碳电极,电极电势:+1.00V;参比电极:Ag/AgCl;检测器灵敏度0.1μA).结果:亚硝酸根浓度在0.004~0.056μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2为1;平行试验的相对标准偏差(RSD)为0.76%;定量限(信噪比10:1)和检测限(信噪比3:1)分别为0.004μg·mL-1和0.0016μg·mL-1;该法的平均加样回收率(n=9)为99.04%.结论:该方法操作简单,重现性好,准确度高,可作为那屈肝素钙原料药中亚硝酸根的质量控制方法,也为其它多糖类化合物中亚硝酸根的测定提供了参考.
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工作场所空气中氨国家标准检验方法研究
目的 按照职业卫生标准制定指南建立合适的工作场所中氨的采样方法,并探讨采样和分析方法能很好对接的工作场所空气中氨的测定方法. 方法 选用不同的采样介质,考察其采样效率,解吸效率、分析溶液对后续测定的影响;并考察建立的方法技术指标与标准要求的符合性. 结果 通过筛选发现,用酸性硅胶管、甲烷磺酸吸收液的短时间采样和长时间采样效率均大于95％,用甲烷磺酸解吸液解吸,平均解吸效率为91.1％;解吸液/吸收液采用分光光度法和离子色谱法分析的RSD均＜4％.用2种方法对标样的测定结果都在给定的不确定度范围内.采用分光光度法和离子色谱法测定某电镀厂采集的吸收液样品,两种方法的测定结果经统计学检验,差异无统计学意义(P＞0.05).硅胶管采集的样品可以保存14d,采样后的吸收液可以保存7d. 结论 采用装有5 ml甲烷磺酸吸收液的大型多孔玻板吸收管和酸性硅胶管都可以采集工作场所空气中氨,纳氏试剂分光光度法和离子色谱法都可以用来对溶液中的氨进行定量.但考虑到对仪器的保护,采用离子色谱法检测时宜采用吸收液采样,而分光光度法检测时则两种采样方法均可使用.
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离子色谱法测定湖南省市售液态乳中硫氰酸盐的含量
目的 建立液态乳中硫氰酸盐的离子色谱检测方法,对湖南省内市售液态乳中硫氰酸盐的含量进行测定. 方法 样品加入乙腈,离心沉淀蛋白,过IC-RP柱净化,用MetrosepA Supp4阴离子交换柱在5mmol/L Na2 CO3+5％丙酮淋洗液下分离,电导检测器检测. 结果 液态乳中硫氰酸盐的检出限为4×10-4 mg/L,在0.1～2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,样品加标回收率在91.7％～102％之间,精密度RSD为4.2％.对湖南省内101份市售液态乳中的硫氰酸根进行了检测,检出率为100％,含量范围为2.1～8.9 mg/kg. 结论 该方法的准确度高、重复性好、检出限低,且所需仪器配置简单,适合向基层实验室推广.实验结果为液态乳中硫氰酸盐的本底值调查提供了可参考数据.
