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离子色谱法测定水中氟、氯、硝酸盐氮和硫酸根的不确定度分析
通过对离子色谱法测定水样中氟、氯、硝酸盐氮和硫酸根不确定度的来源分析,找出影响测量的各种因素,计算不确定度分量及合成不确定度,以确定测量结果的可信程度和准确性,建立测量不确定度的评估方法.
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水相滤膜在离子色谱分析中应用的研究
[目的]为了解水相滤膜对离子色谱分析是否有影响.[方法]本文以F-,Cl-,NO3-和SO2-4,作为检验项目,用离子色谱法分析了市场上一些水相滤膜的四种阴离子含量.[结果]列出的几种滤膜均含有一定量的F-,Cl-,NO3-和SO2-4.[结论]在用水相滤膜前要多次清洗,才能使它对离子色谱分析的影响降到低程度.
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离子色谱法测定化妆品中的巯基乙酸
应用离子色谱法测定卷发、烫发和脱毛化妆品中的巯基乙酸,采用0.25mmol/L HCl+2%CH3CN淋洗液, 5mmol/L NaOH再生液,方法的线性好(r>0.9990),精密度(RSD%<2.81)和准确度高,样品加标回收率92.0%~107. 2%,方法的检出限为14.75mg/k,优于碘量法3个数量级.同时与滴定法作对比测定,定量研究了酸度、共存无机离子、相邻离子间等干扰因素对测定的影响,确保方法准确性.
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氟电极法测定牙膏中总氟含量及其方法评价
氟在口腔用品中的添加是防龋的有效措施,但过量的氟会导致各种慢性氟中毒疾病.因此,我国<化妆品卫生标准>(GB7916-1999)已规定了牙膏中氟化物限量,总氟含量不得超过1500mg/k,总氟量不超过300mg/单一销售包装.目前测定游离氟的方法颇多,但国内尚未见牙膏中总氟测定的标准方法.国外报道的测定方法主要有离子色谱法、气相色谱法、氟离子选择电极法等.前两种方法虽灵敏,但设备昂贵,不易普及.本文采用氟离子选择电极法测定牙膏用品中总氟,方法简便、准确、设备易得,并对牙膏样品中总氟含量测定的精密度、准确度作了试验,评价了方法的可靠性.
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催化动力学分光光度法测定亚硝酸根的研究
亚硝酸根(NO2-)是致癌物质N-亚硝胺的重要前体,故NO2-的测定是水质、环境、食品等检测和监测的重要项目.近年来,国内外已报道的测定NO2-的方法很多,如离子色谱法、高效毛细管电泳法、溶出伏安法、示波极谱法、荧光分析法和分光光度测定法等.相对而言分光光度测定法中的催化动力学分光光度法因具有仪器设备简单易得、分析灵敏度高、检出限低、便于基层单位采用等优点而成为竞相研究的热点.本文研究发现,在稀磷酸介质中,痕量NO2-能显著地催化溴酸钾氧化甲基红的褪色反应:
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过硫酸钾消解-离子色谱法测定水和废水中总磷
目的:建立离子色谱法测定水中总磷的方法.方法:采用Metrosep A Supp 5-250分离柱,Na2CO3/NaHCO3=3.2/1.0 mmol/L淋洗液,抑制型电导检测器.结果:检测器量程为 50 μs/cm 时,线性范围为 0.05~5.0 mg/L,相关系数大于0.999(n=5),检出限 1.3 μg/L(以P计),样品加标回收率在 94.65%~4.06%,回收率为 84.0%~87.2%,底检出限为 0.01 μg/kg.结论:本方法具有灵敏度高,结果准确可靠等优点.
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氟离子选择电极常量法、微量法和离子色谱法测定饮用水中氟化物的比较
我国地方性氟病发病情况较为严重,除上海市外,全国各省、自治区、直辖市均有不同程度的流行,病区人口约3.3亿,其中饮水型氟病区患者数占 90% 以上[1].饮水型地方性氟病病情与饮水含氟量呈直线相关关系[2],饮水含氟量可作为反映饮水型地方性氟病区氟源和环境氟的客观指标.本文对氟离子选择电极常量法(简称常量法)、氟离子选择电极微量法(简称微量法)和离子色谱法(简称色谱法)3种测定水中氟化物的方法的差异性进行比较,并探讨了其优缺点.
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氢化物-原子荧光法测定污水中砷
砷作为毒性元素是环境监测中的必测项目,随着工农业的发展危害日益严重,工业上砷矿的开采和冶炼,农业上含砷农药的使用,毛皮、瓷釉、电镀、熔铜、彩纸等制造业砷盐的使用,极易引起河水的污染.现有的监测方法主要有吸光光度法[1],原子吸收光谱法,氢化物发生ICP-AES法,化学发光法,离子色谱法[2]等.国内通常采用砷的标准方法为二乙氨基二硫代甲酸银吸光光度法[3],这种方法由于其简易氢化物装置接口易漏气而造成一定的分析误差,并且其操作过程相对繁琐,灵敏度也低.本文采用氢化物—原子荧光法测定污水中砷,克服了上述缺陷,其测试灵敏度高,重现性好,干扰少,分析速度快,是一种较好的测定砷的分析方法.
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淋洗液自动发生-离子色谱法测定水中的氟、氯、硫酸盐和硝酸盐氮
离子色谱法(IC)自1975年问世以来,经过二十多年的研究和发展,已成为一种很实用的分析技术,是水中的阴离子的分析的首选方法.用IC法测定水中的氟、氯、硫酸盐和硝酸盐氮的报道有许多[1-3],这些文献大多是以1.8mmol/L Na2CO3-1.7mmol/L NaHCO3为淋洗液;近年来,离子色谱推出"只加水"技术,即通过淋洗液自动发生系统,只加水,通过电解产生KOH作为淋洗液,无需再配制淋洗液,给试验工作带来许多方便.本文就淋洗液自动发生-离子色谱法测定水中的氟、氯、硫酸盐和硝酸盐氮的工作条件和测定方法进行研究,选择合适的色谱条件,获得较满意结果.
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离子色谱法同时测定食品中Na+、K+、Mg2+、Ca2+
食品中Na+、K+、Mg2+、Ca2+的国家食品卫生标准检验方法是火焰发射光谱法、原子吸收分光光度法和滴定法,原子吸收法的线性范围较窄(0~15mg/L)[1-1],而被测组分通常是千分含量以上,消化液要经反复多次稀释后才能测定,操作繁琐,易产生较大的偏差,而且Na+、K+基线不稳定,干扰因素多,低浓度时难以准确测定;滴定法检测Mg2+、Ca+先要调节溶液的pH及消除一些共存离子的干扰,结果才可靠.
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离子色谱法测定鲜乳与乳制品中的亚氯酸盐和氯酸盐
目的 建立鲜乳与乳制品中的亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱测定方法.方法 液态奶、奶饮品和奶粉样品经过乙腈沉淀蛋白,RP柱去除脂肪等疏水性化合物后,采用IonPac AS19分析柱(250 mm×4 mm)和IonPac AG19保护柱(50 mm ×4 mm)分离,EGC在线产生KOH梯度淋洗,电导法测定氯酸盐,串联柱后衍生间接紫外法测定亚氯酸盐,检测波长为352 nm,外标法定量.结果 亚氯酸盐、氯酸盐的浓度为0.05 mg/L ~ 1.0 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 5和0.999 8;方法的检出限(S/N =3)分别为0.001 mg/L和0.010 mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为3.1%和2.5%(n=6),加标回收率分别为70.0% ~ 92.4%、87.5% ~ 108.6%.结论 该方法具有灵敏度高、准确性好、抗干扰强的特点,能满足乳与乳制品中痕量亚氯酸盐和氯酸盐的测定.
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固相萃取-离子色谱法检测面及面制品中溴酸盐方法的建立
目的 建立固相萃取-离子色谱法检测面及面制品中溴酸盐的含量.方法 面及面制品中的溴酸盐用纯水超声提取后,用IC C18柱、IC Ag/H柱及IC Na柱净化,以4.5 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,采用DI-ONEX IonPac(R)AS23,4 mm×250 mm(带lonPac(R)AG23,4 mm×50 mm保护柱)分离,电导检测器检测,外标法定量.结果 峰面积与溴酸盐的浓度为0.5 ng/ml~ 5.0 ng/ml时,浓度和峰面积具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为y=0.0786x-0.0245,相关系数(r)为0.99992,回收率为83.3% ~ 107.3%,相对标准偏差(RSD)为4.9% ~6.8%,检出限为0.35 mg/kg.结论 该方法操作简便、灵敏、结果准确可靠,适合面及面制品中溴酸盐含量的检测.
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包装饮用水中溴酸盐含量及其影响因素研究
目的 利用离子色谱法研究包装饮用水中溴酸盐含量及其影响因素.方法 以离子色谱法测定不同放置时间、不同温度、不同日照时长等对水中溴酸盐含量的影响.结果 水中溴酸盐在室温下随着放置时间和日照时间的延长,含量基本不变.当结果的计算不考虑水分的蒸发损失时,随着放置温度的升高以及在100℃下加热时间的延长,溴酸盐含量呈增加趋势;当结果的计算考虑水分的蒸发损失时,水中溴酸盐的含量基本不变.结论 水中溴酸盐在常温下和日光照射下的挥发性低,可以长时间并稳定地溶解在水中.基于溴酸盐良好的热稳定性,可将其溶液中的水分蒸发实现样品的浓缩.
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离子色谱法测定牙膏中的氟化物
食品、环境中氟的测定,通常用氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素锫比色法,随着高性能离子交换柱的开发,离子色谱(IC)可用于多种无机阴离子和有机酸的同时分析,具有简单、快速和高灵敏度等优点,是吸光光度法等其它无机阴离子分析无法比拟的.目前,离子色谱在环境和食品分析领域已成为主要的分析手段.本文用抑制型阴离子色谱法,以碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液,采用电导检测器,对牙膏中的氟离子进行了分析.
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自动电位滴定仪测定酱料类调味品中的氯化物
食品中加入适量的氯化纳,能改善食品的滋味.氯化纳加入的多少直接影响食品的风味,因此,测定食品中氯化物的含量,成为许多食品工业的必须具备的项目之一.目前,国家卫生标准中测定酱料类调味品中氯化物的方法是莫尔法(K2CrO4指示剂法)[1];文献中还有电位滴定法[2]和离子色谱法[3].
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离子色谱法同时测定尿碘和尿氟
尿中碘和氟的含量是评价人体健康水平的重要指标,据此可观察人体中碘和氟的营养状态和代谢,同时也可作为碘和氟慢性中毒蓄积的客观指标.本文采用离子色谱法,用8mmol/L碳酸钠水溶液作淋洗液、DX-AS4A作分离柱、通过电导检测器同时测定尿碘和尿氟,是一种简便快速的分析方法,检出限Ⅰ-为30μg/L,F为100μg/L.
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HPLC法测定水中氟等七种阴离子
对多组分阴离子的分离和测定曾是分析化学上的一个难题.随着离子色谱法的应用解决了这一难题,但由于离子色谱仪仪器昂贵,分析范围狭窄,普及率较低,造成目前大多仍使用电化学分析、容量分析、分光光度法等常规单一成分的测定方法.
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测定饮水中氯化物时应注意的几个问题
生活饮用水中氯化物的国家标准测定方法有硝酸银容量法、硝酸汞容量法和离子色谱法等.由于硝酸银容量法无需仪器设备,所用试剂较少,操作步骤简单,在资金、设备、人员有限的条件下,基层疾控中心实验室多采用此法测定氯化物.笔者多年从事水质分析工作,积累了一些经验,现将测试中要注意的几个问题提出,以供同行参考.
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电极法和离子色谱法测定生活饮用水中氟化物的比较
目的:比较电极法和离子色谱法测定生活饮用水中氟化物的异同.方法:在徐州市区采集地下水和地表水共14份.全部水样分别用两种方法分析并进行两种方法检出下限、取样量、检测时间、测定结果、回收率、精密度的比较.结果:14份水样两种方法测定结果的配对t检验,t=0.58,P>0.50,两种测定方法统计结果无显著性差异.电极法测得的回收率为 98%~102%,离子色谱法测得的回收率为 95%~104%.电极法测得的标准偏差为 0.008~0.010,相对标准偏差为 1.9%~2.6%.离子色谱法测得的标准偏差为0.010~0.014,相对标准偏差为 2.4%~3.5%.结论:两种测定方法均可得到较好的准确度和精密度.
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离子色谱法测定饮用水中氯含量的不确定度评价
[目的] 进行离子色谱法测定饮用水中氯含量不确定度分析.[方法] 应用测量不确定评定理论,分析离子色谱法测定水中不确定度.[结果] 得出测定水中氯含量的相对不确定度,U(p=99.7%)=2.0%.[结论] 该不确定度评价方法在实际工作中有较强的实用价值.