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离子色谱法测定常用药食两用中药材中的二氧化硫含量
目的:测定常用保健药食两用药材中二氧化硫含量.方法:采用酸蒸馏法及离子色谱法.结果:被测定的32个样品中,26个样品含有二氧化硫,含量不等,多者可达3180μg/g.用水清洗药材,二氧化硫不易除去.样品置于室外通风处或水煎煮可降低样品中二氧化硫含量,煎煮时间对煎液中残留的二氧化硫含量有一定的影响.结论:测定方法简便,精密度及重现性良好.
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离子色谱法同时测定阿拉伯胶水解后的单糖和糖醛酸
目的 采用离子色谱法同时测定阿拉伯胶经酸水解后的单糖和糖醛酸含量.方法 采用CarboPac PA20色谱柱,流动相为氢氧化钠溶液和醋酸钠溶液,梯度洗脱的方式,流速为0.5 mL· min-1,柱温为30℃,积分安培检测器.结果 鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、D-葡萄糖醛酸在0.5～10 μg ·mL-1范围内与峰面积均呈良好的线性关系(r分别为0.999 3、0.999 4、0.999 5、0.999 8),平均加样回收率分别为99.1％(RSD=1.4％,n=6)、100.3％(RSD=1.1％,n=6)、98.1％(RSD=1.5％,n=6)、98.2％(RSD=1.2％,n=6).结论 本法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,可用于阿拉伯胶中单糖和糖醛酸的含量测定.
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离子色谱法测定丁二磺酸腺苷蛋氨酸中的丁二磺酸含量
目的 建立丁二磺酸腺苷蛋氨酸产品中的丁二磺酸含量检测方法.方法 离子色谱法电导检测器;阴离子色谱柱;碳酸盐溶液(含1 mmol/L Na2CO3和4mmol/L NaHCO3)-丙酮(95:5)作为流动相:流速1.2ml/min;理论板数按丁二磺酸峰计算不低于3000.结果 检验重复性好,在10～200mg/L的进样浓度范围内,丁二磺酸浓度与峰面积的线性关系良好,r=0.9996;平均回收率为98.53%.结论 该检验方法简便、准确、专属性强.
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离子色谱法测定盐酸头孢吡肟/L-精氨酸中 N-甲基吡咯烷
目的 建立离子色谱法测定盐酸头孢吡肟/L-精氨酸中N-甲基吡咯烷残留量.方法 色谱柱为Metrosep C2-100阳离子交换柱(10 cm×4 mm×7 μm),流动相为3 mmol/L HNO3溶液-乙腈(30:70),流速为1.0 ml/min,电导检测器.结果 N-甲基吡咯烷在1.00～30.04 μg/ml时线性关系良好,相关系数r=0.99995;检测限为0.19 μg/ml:平均加样回收率为94.0%,RSD为1.8%.结论 本法简便、准确、灵敏度高.
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离子色谱法测定尿碘及其在流行病学调查研究中的应用
目的 建立离子色谱法测尿碘,以便能应用于流行病学调查研究.方法 选用ICS-2500型离子色谱仪、IonPac(R)AS7(4 mm×250 mm)分析柱和银电极,在直流安培模式下测尿碘.应用人群选择:有自理能力的广州尊老康乐协会50岁以上会员569名,测尿碘、甲状腺刺激素和游离甲状腺素,并调查甲状腺病病史.结果 (1)离子色谱峰面积与尿碘浓度呈线性相关,相关系数为0.9999,低检出限约2.2 μg/L,变异系数3.16%～3.45%,平均回收率95.0%;(2)在467名合格的入选对象中,尿碘浓度呈正偏态分布,中位数为224.7 μg/L.结论 采用的离子色谱法测尿碘选择性好、灵敏、快速、可信、准确、稳定,应用于人群效果满意.
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离子色谱-积分脉冲安培法测定燕窝中N-乙酰神经氨酸的含量
目的 建立一种离子色谱-积分脉冲安培法测定燕窝、速食燕窝及银耳、海藻酸钠、鱼胶等常见伪品燕窝中N-乙酰神经氨酸的含量.方法采用Dionex ICS-5000离子色谱仪、Dionex ASRSRR500 4-mm抑制器、电导检测器测定,色谱柱为CarbonPac PAI柱,柱温为30 ℃,流动相为100 mmol/L NaOH+50 mmol/L NaAc,流速为1.0 mL/min,进样量为10 μL,分别测定燕窝、速食燕窝及伪品中N-乙酰神经氨酸的含量.结果 N-乙酰神经氨酸在0.25~5.00 μg/mL范围内线性良好,r=0.999 9;在燕窝中的平均回收率为99.7%,RSD为0.82%(n=6).结论 本方法灵敏度高、重复性好,可准确测定燕窝中N-乙酰神经氨酸的含量,为燕窝的质量控制提供了一种检测方法.
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柱后衍生离子色谱法测定氯膦酸二钠注射液的含量
目的 建立氯膦酸二钠注射液的含量测定方法.方法 采用阴离子交换色谱柱分离,用衍生溶液在线柱后衍生,再进行紫外检测.色谱柱为阴离子交换柱(DIONEX IonPac AS7分离柱,10 μm,4 mm×25 cm;DIONEX IonPac AG7预柱);流动相为40 mmol/L硝酸溶液,流速0.5 mL/min;柱后衍生溶液为含有高氯酸的硝酸铁溶液,流速为0.25 mL/min;检测波长为300 nm.结果 氯膦酸二钠在100～300 μg/mL的浓度范围内有良好的线性关系,回归方程为ρ=0.00013014A+23.952,r=0.9999 (n=7);平均回收率为101.85%,RSD=1.2%(n＝9).结论 该方法简捷、快速、准确度高,可用于氯膦酸二钠注射液的质量控制.
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用离子色谱法测定工作场所中的二氧化硫
目的 探讨离子色谱法测定空气中的二氧化硫.方法与结果 工作场所空气中有毒物质分析方法主要有分光光度法和原子光谱法等,现运用离子色谱法对车间空气中的二氧化硫含量进行测定,与盐酸副玫瑰苯胺分光光度法相比,离子色谱法测定二氧化硫的含量,具有操作简便、灵敏快速、精密度高、抗干扰能力强、分析结果准确可靠等优点[1].结论 从国内外职业卫生检测工作对离子色谱的应用分析不难看出,我国现有的检测方法中应用离子色谱法的还较少;离子色谱法在我国职业卫生检测方法中应用尚有很大的研究空间[1];本研究采用离子色谱法测定车间的二氧化硫,该法快速、简捷、干扰少.
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离子色谱法检测生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐价值研究
目的:研究离子色谱法检测生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐价值.方法:借助SUPP5-250的色谱柱以及碳酸钠、碳酸氢钠淋洗液等对生活饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐进行检测,流速控制为0.7ml/min,进样量500ul,抑制器的电流设置为50mA,抑制模式调节为自动再生模式,分析检测结果.结果:0.01-5.0mg/L时亚氯酸盐检出限是0.1 ug/L;0.05-2.0mg/L时氯酸盐的检出限是0.2ug/L,方法回收率是96.5%-104.9%,RSD为0.79-2.53%.结论:离子色谱法对生活饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐的检测效果好,运用价值高.
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离子色谱测定茶叶中总氟方法的研究
目的 研究一种测定茶叶中总氟的简便、快捷、灵敏、准确的方法.方法 利用离子色谱法测定茶叶中的总氟.结果 方法的标准偏差(RSD)为0.7513%,平均回收率为97.1%～97.6%.低检出浓度为0.5mg/Kg. 结论 用离子色谱法测定茶叶中的总氟,方法简便、快捷、灵敏度高、精密度好、回收卒高、结果可靠.
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离子色谱法测定水中氯化物的不确定度分析
目的对离子色谱法测定水中氯化物的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,给出不确定度,如实反映测量的置信度和准确性.方法应用测量不确定评定理论,分析离子色谱法测定水中氯化物的不确定度.结果得出用离子色谱法测定水中氯化物含量在1.50～75.00mg/L范围的扩展不确定度:U=2.82(mg/L),k=2. 结论该不确定度评价方法在实际工作中有较强的实用价值.
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离子色谱法同时测定车间空气中的硫酸和磷酸的方法研究
目的:探讨离子色谱法同时测定车间空气中的硫酸和磷酸的方法及其效果.方法:对车间空气中的硫酸和磷酸等物质采用离子色谱法进行测定,实验中将空气中的硫酸和磷酸用多孔玻板放入超纯水进行采集,或用微孔滤膜采集,通过超纯水超声洗脱,用0.2 μm微孔滤膜过滤后上离子色谱仪进行检测.离子色谱的操作条件为IonpacAS19型分离柱(4×250 mm)、ASRS300 (4 mm)阴离子抑制器、Ionpac AG19型保护柱、KOH自动淋洗液、电导检测器.结果:离子色谱法同时测定硫酸和磷酸分离度高,线性好,相关系数均达到0.999以上;检测能够控制在精度为1.6％～5.5％,准确度保证在92％～107％之间,采样效率和分析效率高.结论:该法同时测定车间空气中的硫酸和磷酸效果理想,操作简单,灵敏准确,值得推广使用.
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基于离子色谱技术对血清氯离子常规系统的正确度评价
目的：以离子色谱法为比对方法，评价电极法和硫氰酸汞法测定血清氯离子的正确度。方法用离子色谱法测定2011～2013年的 RELA 样本，27份新鲜单份血清和校准品中的氯离子，同时采用电极法和硫氰酸汞法在自动生化分析仪上检测血清中氯离子和校准品中的氯离子，测定结果依据 EP9-A2文件进行方法学比对进行评价。结果电极法和硫氰酸汞法与离子色谱法比对的直线方程分别为Y ＝1.0181X ＋2.2780，Y ＝0.6793X ＋34.222平均偏移分别为4.05％和1.59％。结论离子色谱法能准确测定血清中氯离子的含量。依据 EP9-A2文件，电极法与离子色谱法的正确度性能一致，硫氰酸汞法与离子色谱法的正确度性能不一致。为保证临床样本的准确测量，各厂家和临床界都急需建立常规检测项目的测量正确度评价方法来评价常规测量系统的正确度。
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离子色谱法测定血清锂离子候选参考方法的建立及性能评估
目的：以离子色谱法为基础，建立血清总锂离子测定的候选参考方法并评价其性能。方法采用一种简单的样本前处理方法，用新鲜患者血清样本、IFCC-RELA 样本等对方法的精密度进行评估；用加标回收实验评价方法的准确性。结果锂离子标准曲线线性方程为：Y ＝0．8171X -0．0013，r2＝0．99995，方法的检出限为6μg/L；测量血清样本的不精密度（CV）小于1．0％；样本的加标回收率在99％～101％之间。结论成功建立了血清锂候选参考方法，可用于血清锂离子项目的量值溯源和标准化，为血清锂常规检测系统向参考方法/参考物质溯源提供了有效途径。
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离子色谱法定量测定硝酸异山梨酯片中硝酸盐的含量
目的:建立定量测定硝酸异山梨酯片中硝酸盐含量(以硝酸根计)的方法.方法:采用离子色谱法.分离柱为Ionpa-cAS11-HC,淋洗液为氢氧化钾溶液(20 mmol/L),使用电导检测器联合阴离子抑制器进行检测.结果:硝酸根检测质量浓度线性范围为10～110 μg/ml(r＝0.999 8),平均回收率为99.3％ (RSD=0.9％,n=3),检测限和定量限分别为0.002 1、0.007 μg/ml.结论:本方法操作简便、快速,结果准确,适用于硝酸异山梨酯片中硝酸盐的定量分析.
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离子色谱法测定反义寡核苷酸抗流感新药中铵残留量
目的:建立测定反义寡核苷酸抗流感新药Flutide中铵残留量的方法.方法:用阴离子交换树脂前处理样品去除核酸干扰(去除效果用紫外分光光度法进行监测),用阳离子色谱法测定铵含量.阳离子交换色谱柱为IonPac CS12,淋洗液为12 mmol/L甲烷磺酸,电导检测,流速为1 ml/min,抑制器抑制电流为59 mA.结果:铵离子检测质量浓度线性范围为0.6～30 μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.44％(RSD=1.3％,n=6),检测限为0.12 ng.结论:该方法结果准确,可用于生物大分子水溶性寡核苷酸原料药中杂质铵的控制.
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离子色谱法测定枸橼酸芬太尼原料药和注射液中枸橼酸的含量
目的:采用离子色谱法测定枸橼酸芬太尼原料药和注射液中枸橼酸的含量.方法:分析柱为Thermo Dionex IonPacTM AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL,检测器为抑制型电导检测器.结果:枸橼酸检测质量浓度线性范围为0.1157~74.05μg/mL(r=0.9995);定量限为0.1150μg/mL,检测限为0.0400μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为99.6%~101.5%(RSD=0.68%,n=9).结论:该方法环保、简便,准确度和精密度良好,适用于枸橼酸芬太尼原料药及注射液中枸橼酸的含量测定.
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加速溶剂萃取-离子色谱法同时测定黄连上清片中9种常见无机阴离子的含量
目的:建立同时测定黄连上清片中9种常见无机阴离子含量的方法.方法:采用加速溶剂萃取-离子色谱法.阴离子交换分析柱为Ion Pac AS11-HC,保护柱为Ion Pac AG11-HC,淋洗液为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,洗脱时间为18 min,柱温为30℃,进样体积为25μL.结果:氟离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸根离子和磷酸根离子检测质量浓度线性范围均为0.1~5 mg/L(r为0.9990~0.9999);定量限分别为0.020、0.078、0.030、0.058、0.052、0.068、0.084、0.064、0.074 mg/L,检测限分别为0.005、0.024、0.008、0.017、0.015、0.022、0.026、0.020、0.021 mg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率为80.00%~125.08%(RSD为0.97%~2.47%).结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于黄连上清片中9种常见无机阴离子含量的同时测定.
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离子色谱法测定骨瓜提取物注射液中糖的含量
目的:建立测定骨瓜提取物注射液中糖含量的方法.方法:采用离子色谱法.色谱柱为Dionex CarboPac PA20,流动相为水-1 mol/L醋酸钠溶液-250 mmol/L氢氧化钠溶液(梯度洗脱),流速为0.45 ml/min,柱温为35℃,进样量为10μl,检测器为电化学分析检测器.结果:半乳糖、葡萄糖、甘露糖、蔗糖、果糖检测质量浓度线性范围均为0.5~10.0μg/ml(r>0.998 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;各组分加样回收率为94.8%~99.1%,RSD=0.52%~0.89%(n=9).结论:该方法简单、快速、准确,可用于骨瓜提取物注射液中糖的测定.
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离子色谱法同时测定感冒清热颗粒中9种无机阴离子
目的：建立同时测定感冒清热颗粒中9种无机阴离子（氟离子、甲酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根、草酸根和磷酸根）含量的方法。方法：采用离子色谱法。色谱柱为Ion Pac AS11-HC，流动相为氢氧化钾溶液，等度洗脱（洗脱浓度30 mmol/L，洗脱时间15 min），柱温为室温，进样量为25μl。结果：9种无机阴离子基本达到分离，线性关系良好，相关系数分别在0.9992～0.9999范围内；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.50％；平均加样回收率分别在92.47％～103.51％范围内，RSD分别在0.42％～3.41％范围内（n＝6）。结论：本方法快速、准确、灵敏、重复性好，可用于感冒清热颗粒中9种无机阴离子的测定。
