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火焰原子吸收法测定富锶食品中的锶
目的:建立空气-乙炔火焰原子吸收法测定富锶食品中锶含量.方法:采用干法灰化对样品进行前处理,以EDTA-表面活性剂联合增敏,采用中性火焰测定锶含量,对EDTA-表面活性剂、混合气体、共存离子干扰与消除、硝酸镧用量的确定进行试验探讨.结果:当EDTA-聚乙二醇辛基苯醚(OP)存在时,测定锶的灵敏度提高60%,同时以EDTA、硝酸镧为保护剂、消电离剂、释放剂可消除样品中共存元素的干扰.方法线性范围0～10.0 μg/ml检出限为0.02 μg/ml,相对标准偏差为4.0%-6.5%,方法回收率在92%-105%.对3种国家标准物质进行测定,测定值均与真值相吻合.结论:本方法简便、灵敏、准确,适用于富锶食品中锶的测定.
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恒温消解-火焰原子吸收法测定露酒中的铅
目的:建立恒温消解-火焰原子吸收法测定露酒中铅的方法.方法:采用恒温消解法对试样进行消解,消解过的试样用火焰原子吸收法测定铅的含量.结果:铅含量在0.00～4.00 μg/ml范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9998,本法检出限为0.039 μg/ml,相对标准偏差0.7%～2.5%,加标回收率在92.0%～97.3%之间.结论:方法简便灵敏,精密度良好,适用于露酒中铅的测定,有实用价值.
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工作场所空气中氢氧化铯的火焰原子吸收测定法
目的:建立工作场所空气中氢氧化铯的火焰原子吸收测定方法.方法:以微孔滤膜采样,水溶液洗脱,KCl溶液作消电离剂,火焰原子吸收法测定.结果:标准曲线测定范围0～30μg/ml;回归方程Y=0.0163X+0.00658,相关系数r=0.9997;样品的加标回收率为95.0%～102.5%;相对标准偏差为1.8%～2.1%;检出限0.11μg/ml.样品在室温下至少可以保存14 d.结论:该方法适用于工作场所空气中氢氧化铯的检测分析.
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活性碳吸附富集-火焰原子吸收法测定饮料中微量铅和铜
目的:提高火焰原子吸收分光光度法测定饮料中铅和铜的灵敏度.方法:利用活性碳在水相中可吸附微量重金属元素的特点,将样品经活性碳吸附后,在一定酸度下洗脱,样品经吸附后不仅得到富集也与干扰物质分离,直接火焰原子吸收法测定.结果:方法检出下限:Pb 0.05 mg/L、Cu 0.005 mg/L,回收率Pb 88.0%～102.0%、Cu 92.0%～106.0%,满足分析要求.结论:利用活性碳吸附富集-火焰原子吸收法测定饮料中微量铅和铜,结果准确,操作简单,有较强实用性.
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火焰原子吸收法测定全血中铁、锌、钙
目的:建立火焰原子吸收法直接测定血液中铁、锌、钙的方法.方法:抽取静脉血,用全血稀释液稀释样品,以硝酸镧为电离抑制剂,直接进样测定.结果:铁浓度在0.50～3.00 μg/ml范围时,相关系数0.99992,加标回收率91.7%,检出限(3σ)0.006μg/ml;锌浓度在0.015～0.090μg/ml范围时,相关系数0.9993,加标回收率92.5%,检出限(3σ)0.015μg/ml;钙浓度在0.50～2.00μg/ml范围时,相关系数0.9994,加标回收率96.7%,检出限(3σ)0.006μg/ml.结论:方法简便快捷,测定结果准确可靠,适合于批量分析.
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标准加入-火焰原子吸收法测定啤酒中铅
目的:建立标准加人-火焰原子吸收法直接测定啤酒中铅新方法.方法:依据吸光度值的加和性,在啤酒样品中加入铅标准系列溶液,增大吸光度值,提高方法的灵敏度,直接测定啤酒中铅含量.结果:啤酒中铅含量在0.1-2.5μg/ml范围内有良好的线性关系,曲线回归方程:Y=0.1398X+0.007829,相关系数r=0.9998,RSD(%)2.92-4.53,检出限为0.0336 mg/L.结论:本方法简便灵敏,精密度良好,适用于啤酒中铅的直接测定,有实用价值.
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火焰原子吸收法直接测定营养米粉、奶粉中的铁锌
目的:探讨悬浮液进样火焰原子吸收法测定营养米粉、奶粉中的铁锌含量的分析方法.方法:用悬浮液技术处理样品,即将样品放入三乙醇胺溶液中,制成悬浮溶液,直接进样测定.结果:本方法和国标法结果一致.回收率在97.2%～104.5%之间.相对标准偏差在1.27%～3.65%之间.结论:该方法简化了分析步骤,加快了测试速度,减少了被测元素的损失和污染.
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空气中钼及其化合物的火焰原子吸收测定方法研究
目的:建立空气中钼及其化合物的原子吸收光谱测定方法.方法:用滤料(微孔滤膜)采集空气样品,经高氯酸-硝酸消化后,用乙炔-空气火焰原子吸收直接测定.结果:方法的检出限为0.1μg/ml,低检出浓度为0.033 mg/m3,精密度为1.1%～2.1%,加标回收率为99.3%～100.8%,与现行国家标准方法ICP测定结果比对无明显差异,采样效率可达100%,曲线的线性范围在0～50μg/ml之间,样品采集后室温下至少可稳定14 d.在生产现场和使用现场可能共存物在该法测定条件下均无干扰.结论:该方法适用于工作场所现场监测.
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火焰原子吸收法快速测定烟草中的13种金属离子
目的:建立火焰原子吸收光谱法快速测定X香烟烟丝中13种金属离子含量的方法.方法:对X香烟烟丝采用干法消化,火焰原子吸收法测定其中的13种金属离子.结果:方法回收率为 81%～106%,相对标准偏差为 1.7%～8.5%.结论:该法简便、可靠、快速.
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火焰原子吸收分光光度法测定食物中血红素铁
目的 为研究膳食血红素铁的摄入与缺铁性贫血的关系,建立食物血红素铁的火焰原子吸收分光光度法.方法 食物中的血红素铁用酸性丙酮(丙酮∶水∶盐酸=80∶10∶10,V/V)提取,提取液经硝酸和高氯酸(4∶1,V/V)消化后,用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定铁含量.结果 测量条件:狭缝宽度为0.4nm,灯电流为4mA,空气乙炔燃烧率为15/2,燃烧器高度为7.5 nm.线性方程A=0.037 5C +0.005 1,相关系数为0.999 1,相对标准偏差(RSD)＜ 0.86％;加标回收率为90.41％ ～101.81％;检出限为0.016μg/ml.所测猪肝粉样品中总铁平均含量为28.94 mg/100 g,;血红素铁平均含量为19.63 mg/100 g;非血红素铁含量为6.91 mg/100 g.血红素铁占总铁的67.82％.结论 该方法操作方便,稳定性好,重现性好,可用于食物中血红素铁的分析.
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ICP-MS和FAAS法测定南昌市近郊儿童全血中9种元素含量
目的 了解南昌市近郊儿童全血中9种元素含量,为预防儿童重金属中毒和评估儿童营养状况提供依据.方法 采集南昌市近郊3所小学8岁～10岁共176名儿童肘静脉血,用ICP-MS和FAAS测定其全血中钙、铁、锌、锰、硒、铜、铅、砷、镉的含量.结果 分析方法的线性相关系数均在0.999以上,相对标准偏差为2.1％ ～5.6％,加标回收率为85％ ～ 112％.全血中矿物元素含量低于正常参考值范围下限的发生率分别为血钙55.7％,血铁22.7％,血锌30.1％,血铜13.6％;铅中毒率(≥100μg/L)为17.6％,男童血铅含量高于女童(P＜0.05).结论 分析结果准确可靠,全血中钙、铁、铜、锌等矿物元素在南昌市近郊儿童中有一定比例的缺乏,要注意合理膳食和饮食卫生.
关键词： 儿童 全血 矿物元素 电感耦合等离子体质谱法 火焰原子吸收法 -
巯基甲壳素富集-火焰原子吸收法测定天然水体中的Pb2+和Cd2+的研究
本文利用自己研制的巯基甲壳素对Pb2+和Cd2+具有良好的吸附效果这一特性,建立了巯基甲壳素分离富集一火焰原子吸收法测定天然水体中的Pb2+和Cd2+的新方法.并对吸附条件进行了研究.此方法对Pb2+和Cd2+的低测定下限可达到1.0μg/L和0.05μg/L.此时的回收率分别达到95.6%和96.8%.此方法灵敏度高,选择性好,用于实际水样的测定并取得满意的结果.
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次灵敏线火焰原子吸收法测定食品中钠钾镁的含量
钾、钠、镁是人体不可或缺的营养元素,其来源就在于人体每日摄入的食物,因此食品中钠、钾、镁含量的测定对于保证人体健康有重要意义.国家标准推荐的方法为火焰发射光谱法[1],在实际测定中发现标准曲线仅在较低较窄的浓度范围内呈线性;而在火焰原子吸收光谱法中[2,3],如采用这些元素的共振线作为分析线,则灵敏度过高,同样不利于检测.样品液浓度须控制在标准系列的大浓度点以下数据方可靠,由于食品中钾、钠、镁浓度通常较高,因此很多样品须经多次稀释方可测定,对于大批样品的测定显得尤为繁琐,增加了工作量.而且稀释倍数大也易带来误差;本文探讨分别采用这些元素的次灵敏线,对仪器工作条件加以调整,以火焰原子吸收光谱法进行测定,其线性范围宽,样品无须多次稀释,回收率高,对于大批样品的检测显得较为方便快捷.减轻了工作量,结果令人满意.
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硝酸消化-火焰原子吸收光谱法测定尿中锰的不确定度分析
任何测量系统测试的目的,都是要得出被测量的真实值.但在实际中.要想获得被测量的真实值是不可能的,衡量测量结果质量的重要指标是测量参量的不确定度.在检测实验室由于测量不确定度来源比较复杂,如何对测量不确定度进行严密、有效计算,进行不确定度的评定和表示.
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火焰原子吸收法测定尿中铅
尿铅是反映铅在人体排泄情况,是一项职业病诊断重要指标之一.目前测定尿铅标准方法有双硫腙比色法,无火焰原子吸收光谱法,微分电位溶出法.虽然无火焰原子吸收光谱法因其有较低的检出限和较小的样品用量而受到较多的认同,但是由于其对设备要求较高,而对于一些较高背景而且含量低的样品就不易直接进样检出.本人采用的是火焰原子吸收光谱法,由于尿样基体复杂,有机质含量较高,测定干扰大.所以利用硝酸一高氯酸的氧化作用,消解尿液破坏尿中有机质使铅呈离子态,然后经MIBK提取后进样测定.适用于较高背景而铅含量低的样品,此法能有效地消除高背景干扰,提高检出率.
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蒸发浓缩-火焰原子吸收法同时测定白酒中的铅和锰
我国的白酒国家卫生标准中限量规定了铅和锰两种元素的含量[1],在测定时铅一般采用石墨炉原子吸收进行分析,锰则采用火焰法测定[2],而要同时测定多元素一般采用ICPAES法,前者分析时间长,后者设备昂贵成本高.本文建立了空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法蒸发浓缩样品直接测定铅和锰的分析方法,分析速度快,结果准确,测定白酒中铅和锰均获得满意结果,能满足白酒卫生指标的日常监测及快速分析要求.
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水浴消解火焰原子吸收法测定蒸馏酒中铅、锰含量的探讨
铅、锰是蒸馏酒中主要的卫生指标,是进行卫生评价时的必测项目.通常酒中铅、锰的测定是按GB/T5009.12-2003和GB/T5009.90-2003规定方法进行湿法消化.上述方法采用单元素消化处理方式,需要加入大量硝酸、高氯酸,费时费电,工作效率较低.为此我们探索了一种多元素统一进行水浴消解忖的方法:将酒样酸化,置沸水浴中加热挥去酒精,洗涤定容后采用火焰原子吸收法同时测定蒸馏酒中铅、锰的含量.该方法简便快捷,检出限低,精密度好,测定结果与国家标准方法无显著性差异.经标准质控样品验证和回收率实验,方法准确可靠.
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浸提消解法前处理用火焰原子吸收法测定明胶中铬、铅含量的方法探讨
GB6783-94食品添加剂明胶中铬、重金属(以铅计)测定方法分别为二苯碳酰二肼比色法和硫化铅目视比色法,均需把明胶在高温电炉中分别灰化后,按化学法还均需多种试剂测定,操作烦琐,费电、费时.测铅需制硫化氢试液,若硫化铁量控制不当,产硫化氢多对环境和操作者造成危害,且仅用一个标准管目视比色,灵敏度太低.明胶常用于果冻等食品增稠和药品、保健品胶囊外壳等,食用者以儿童及体弱者较多,而GB6783-94标准中A、B、C级明胶铅标准均≤50mg/Kg,是否太高值得商榷.对明胶前处理改用浸提消解法一次处理后,铬、铅含量用火焰原子吸收法分别测出,经多次试验,证明该法简便、安全,省电、省时,重现性好,灵敏度高,现介绍如下.
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含氯消毒液中铁测定方法的改进
铁作为以次氯酸钠为主原料的含氯消毒液中必测项目指标之一,其检测意义在于当含量超过50mg/L时[1],易形成氧化铁和氢氧化铁悬浮物或沉淀,影响消毒液中游离碱浓度,降低消毒液稳定性.国标方法测定铁采用经典的邻菲罗啉分光比色法.此法要求测定的pH值条件严格,显色时间短.对于批量样品的测定,显得操作繁琐、测定速度慢.为此我们改用火焰原子吸收法的测定,结果表明此法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,精密度好,完全能满足大批样品的分析.
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基体改进剂原子吸收光谱法直接测定酱油中铅
酱油中含有多种痕量金属元素,其中铅等元素是潜在的有毒致癌物质,许多国家对此有严格的限量规定[1-2].铅的常用测定方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和二硫腙比色法[3-5]等,GB 5009-96[3]中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法.
