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水中铅的测定方法
随着科技的发展,铅测定方法也有很大进展,尤其是在仪器分析方面发展更迅速.现将部分方法综述如下.1 原子吸收法1.1 火焰原子吸收法是常用的方法之一.本法快速准确,但受高含量的碱土金属或铁的干扰.蒋建国等[1]采用高分子螯合剂(WJ)对铅的去除率可在99 .7 %以上,且不受K+、Na\++、Ca2+和pH值变化的影响,当有铁离子存在时,会降低铅的去除率,但Ca2+的共存有利于铅的去除.陈树榆[2]采用逆流流动注射在线萃取法进行测定,使灵敏度提高了40余倍,检出限为3.3μg/L,该法在应用于含铅量很低的饮用水中的铅测定时也获得了很好效果.田一平[3]使用了一种三通进样装置, 采取水样与标准参比物质同时进样等措施后,可完全消除基体干扰.
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微量脉冲进样-导数火焰原子吸收法测定乳品中微量铜
测定食品中铜,常规火焰原子吸收分光光度法所需进样量大、灵敏度低,因而难以完成样品中微量元素的测定任务.自Sebastiani等首先报道微量脉冲进样技术以来[1],该技术以其需样量少、线性范围宽以及重现性好等优点已用于多种元素的测定.籍雪平[2]等报道了脉冲喷雾火焰原子吸收法直接测定牛乳中锌含量.导数火焰原子吸收技术是近年来提出的一种新的测定方法[3],灵敏度较常规法提高数十倍.笔者[4]将微量脉冲进样技术和导数火焰原子吸收技术有机地结合,解决了常规火焰原子吸收分光光度法所需进样量大、灵敏度低的问题,成功地测定了兔血清中微量锌.本文利用该技术进一步研究了市售乳品中铜含量的测定.结果令人满意.
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悬浮样品进样-火焰原子吸收法直接测定奶粉中的钾钠钙镁
悬浮样品进样技术是Brady等[1]首次于1974年采用的,已广泛应用于石墨炉原子吸收法中,但在火焰原子吸收法中应用甚少[2,3].本文利用悬浮样品进样技术,采用三乙醇胺作稳定剂,将样品不经任何化学处理制成悬浮溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测定奶粉中的钾钠钙镁,避免样品前处理的繁琐、费时、易污染的缺点,简化了操作步骤.方法经与国标法测试结果相比较,结果令人满意,是测定奶粉中4种常见元素的一种快速、简便的分析方法.现介绍如下.
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微波消解-预富集-火焰原子吸收法测定食品中微量铅
火焰原子吸收法(AAS)分析速度虽快,但食品中铅含量一般很低,样品在消化处理时还要有一定的稀释倍数,在应用中其灵敏度难以满足分析的要求,此外,AAS法在测定含盐或高脂肪食品的铅时易产生正向干扰,使结果偏高,需对样品进行分离、萃取、浓集,操作十分烦锁.本文用的微波消解-预富集-火焰原子吸收法简单快速,样品测定结果及回收率都比较理想.现介绍如下.
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原子吸收石墨炉法直接测定酱油中铅
铅的常用测定方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、二硫腙比色法[1~3]、微分电位溶出法[4].用石黑炉原子吸收法测定酱油中铅时,由于大量食盐的存在,使吸收信号受到严重干扰.为此,我们设想在样品中加入适量的磷酸-硝酸铵-硝酸镁准备为混合基体改进剂来控制氯化钠对测定的干扰,取得良好效果.现介绍如下.
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高效雾化器原子吸收法测定食品和水中的钙
测定食品和水中钙的方法,常用络合容量法,火焰光度法,火焰原子吸收法.常用的络合分析法是经典法,操作简单,但干扰严重,滴定误差大,对终点的判别有个体差异.在引进新方法前,本站食品和水中钙的测定方法使用乙二胺四乙酸二钠滴定法,每当样品基体复杂时,干扰因素特别多,滴定终点不易判断,易产生误差.作者着重研究了用高效玻璃雾化器改装[1]的日立180-80型原子吸收分光光度计火焰法测定食品和水中钙,方法简便快速,适于大批量各类食品和水质样品中钙的测定.现介绍如下.
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火焰原子吸收法测定尿锰探讨
采用火焰原子吸收法测定尿锰,该方法的线性范围为0~200 ng/ml,检出限3.5 ng/ml,回收率97.8%~104.5%,批内、批间RSD<10%.本法尿样处理简单,分析速度快,适用于重点人群普查、职业中毒初筛.
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高血压大鼠给药前后各组织器官中金属元素分布量的比较
目的 测定高血压大鼠给予阿马里新降压药后各组织器官中Ca、Mg、Cu、Zn4种金属元素的分布量变化趋势.方法 使用湿法消解进行消样处理,采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法对大鼠10个器官中Ca、Mg、Cu、Zn元素的分布量进行测定,比较给药前后的变化.结果 所建立的标准曲线相关系数r >0.9990,精密度试验RSD在1.3% ~2.8%内,重复性试验RSD在2.58%~7.56%内,加样回收率在(83.80±12.72)%~(101.30±7.68)%内,高血压大鼠给药后肝脏等器官4种金属元素分布量有显著变化.结论 本方法简便快速,结果准确可靠,可用于高血压大鼠器官中金属元素分布量的测定.Ca、Mg、Cu、Zn4种元素与高血压病发相关,阿马里新对大鼠器官中金属元素分布量有影响.
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火焰原子吸收光谱法测定紫花地丁中钙等金属元素的含量
目的 利用火焰原子吸收光谱法测定紫花地丁中Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn六种金属元素的含量.方法 使用湿法消解进行消样处理,采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对紫花地丁中Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn六种金属元素的含量进行测定.结果 紫花地丁中含有丰富的金属元素,其含量由高到低依次为Ca、Mg、Fe、Mn、Zn和Cu,所建立的标准曲线相关系数r>0.999 0,加样回收率在86.3% ~ 99.1%内,精密度试验RSD在1.9% ~2.9%内,重复性试验RSD在1.99%~2.88%内.结论 本方法简便快速,结果准确可靠,可用于紫花地丁中Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn六种金属元素的含量测定.
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火焰原子吸收法测定果汁中钠的影响因素及消除
目的 探讨火焰原子吸收法测定果汁钠的方法.方法 果汁经硝酸-硫酸消化,加入保护剂、消电离剂等,选择钠元素次灵敏线火焰原子吸收法测定.结果 本方法的线性范围为0~16 ng/ml,检出限为0.22ng/ml,加标回收率为98.2%~103.3%,RSD<3%.结论 火焰原子吸收法选择次灵敏线,适用于果汁产品中钠离子测定.
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微波消解-火焰原子吸收法测定黑色食品中微量元素
目的 探讨黑色食品中铜、锌、铁、钙的测定方法.方法 将样品进行微波消解,用火焰原子吸收法测定黑色食品中的铜、锌、铁、钙.结果 本方法相关系数为0.9993~1.0000,RSD为0.93%~2.83%,加标回收率98.6% ~106.3%.结论 用本方法测定黑色食物中的微量元素,操作简单快速,结果准确.
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萃取-火焰原子吸收法测定食品中铅
笔者探讨了采用KI-MIBK萃取体系对食品中铅进行预富集,应用火焰原子吸收法进行测定,效果满意.1 材料与方法1.1 仪器及工作条件:AAnalyst800型原子吸收分光光度计;Pb空心阴极灯,波长283.2 nm,光谱宽度0.7nm,灯电流8 mA;乙炔气流量2ml/min;空气流量12ml/min;积分时间5 s.
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FAAS法测定黄蘑中微量元素含量
目的 测定黄蘑中7种金属元素含量.方法 用HNO3-HClO4混合酸消化液将经干燥、粉碎处理后的黄蘑于电热板上消化,待溶液无色透亮、全溶,继续加热至近干,冷却后用去离子水配制成分析液.采用原子吸收光谱法测定黄蘑中K、Fe、Zn、Ca、Cu、Mg和Mn 7种金属元素含量.结果 各元素在实验范围内,线性关系良好,相关系数均在0.977~0.996之间.黄蘑中含有较为丰富的营养元素,K、Fe、Mg和Ca的含量均较高.7种金属元素含量顺序分别为:K>Fe>Mg>Ca>Zn>Mn>Cu.结论 黄蘑中部分对人体必需的微量元素含量较高,显示其具有较高的食用价值.
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微波消解-原子吸收法测定工作场所空气中钙浓度的研究
测定工作场所空气中钙浓度一般采用火焰原子吸收法,而此法所常用的样品前处理为常压湿法消解.国标GBZ/T160.6-2004<工作场所空气中钙及其化合物的测定方法>[1]中提到也可采用微波消解法,但未有详细的方法介绍.微波消解技术是近年来发展起来的一种样品处理方法[2],具有简单、快速、节能、节省化学试剂、减轻环境污染、空白值低和劳动强度低等优点[3].
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接骨七厘片(散、丸)中有害元素和功效成分的测定
目的 测定接骨七厘片(散、丸)中有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)和功效成分(铁)的含有量.方法 湿法消解处理样品后,原子吸收分光光度法对铅、镉含有量进行测定,火焰原子吸收法对铜、铁含有量进行测定,氢化物发生-原子荧光分光光度法对砷、汞含有量进行测定.结果 各元素在各自范围内线性关系良好(r >0.990 0),平均加样回收率99.89%~104.55%,RSD 1.97%~ 3.48%.散剂中有害元素含有量明显高于片、丸剂,80批样品中有9批含有量超标.结论 接骨七厘片(散、丸)的安全性总体上较高,但应加强完善其中有害金属的限量标准,以确保用药安全.
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火焰原子吸收法测定重金属时常见问题及处理方法
火焰原子吸收法主要用于分析水、食品和空气中的重金属元素,现将多年使用多种型号的原子吸收分光光度计进行测定时常见问题及处理方法总结如下.
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火焰原子吸收法测定奶粉中高浓度钙
为达到补钙目的,目前市场上钙强化食品日益增多.为提高对食品中高浓度钙的检测能力,对火焰原子吸收法测定奶粉中高浓度钙的测定条件进行了探索,并与传统EDTA-2Na滴定法进行了比较,现报告如下.
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石墨炉原子吸收光谱法直接测定白酒中的铅
白酒中铅含量是食品卫生国家标准规定的重要指标,通常的测定方法为双硫腙萃取分光光度法、火焰原子吸收法、催化极谱法.这些方法都需要进行前处理、分离富集以及使用大量化学试剂,操作繁琐、费时费力.即使是新国标中的石墨炉法,也需要较为复杂的前处理.本文建立石墨炉原子吸收法测定白酒中的铅,不仅具有灵敏度高,且不需要任何前处理及分离富集,不加任何基体改进剂,采用直接进样,消除乙醇的干扰,取得了较好的效果,符合食品卫生标准规定的监测要求.
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火焰原子吸收法测定幼儿发中铁锌含量
利用火焰原子吸收法对幼儿头发中铁锌微量元素进行测定,以评价幼儿的营养状况.
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浸提消解法前处理松花蛋中7种元素的方法研究
GB/T5009.12.14-1996蛋中铅、锌等元素测定的火焰原子吸收法前处理为干灰化法[1],该法费电、费时且重现性差,回收率偏低;化学法,前处理为硝酸一高氯酸法,耗时长,用酸量大,产生大量的二氧化氮污染环境,并有爆炸的危险.本法用浸提消解法前处理松花蛋,用火焰原子吸收法测定铅、铜、锰、铁、锌、镉、铬等7种元素,简便安全,易操作,重现性好,灵敏度高.现报告如下.