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败毒饮的薄层鉴别与含量测定
目的：建立败毒饮的质量标准。方法采用薄层色谱法对该制剂中赤芍、黄芩进行定性鉴别，采用 HPLC 同时对主要成分黄芩苷、蒙花苷进行定量测定。结果薄层鉴别色谱斑点清晰，分离度好，对照药材或对照品与阴性样品相比，在相应位置上无相同颜色斑点，阴性无干扰；黄芩苷和蒙花苷分别在0.2179～2.1790μg(r2＝0.9999)、0.1319～1.3190μg(r2＝0.9997)范围内线性关系良好。黄芩苷和蒙花苷加样回收率的RSD值分别为1.51%、2.01%。结论此方法简单方便，准确度及重复性好，可用于败毒饮的质量控制方法。
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高效液相色谱测定枸芪复肾丸中蒙花苷的含量
目的 建立枸芪复肾丸中蒙花苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定枸芪复肾丸中蒙花苷的含量.采用Kromasil C18(5μm,250 mm×46 mm)色谱柱,甲醇-0.5％醋酸(55∶45)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温35℃,检测波长326 nm.结果 蒙花苷在0.07 ～2.8 μg进样量与峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 6,平均回收率为99.19％,RSD为0.87％.结论 该方法结果准确,重复性好,可用于枸芪复肾丸中蒙花苷的含量测定.
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HPLC测定银菊清解片中蒙花苷的含量
目的:建立银菊清解片中蒙花苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo C18柱(4.6mm×250 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-2%冰醋酸(52∶48)为流动相,326 nm为检测波长,柱温为室温.结果:蒙花苷在0.024 9～0.398 9μg,峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r＝0.9998),平均回收率为101.5%,RSD 1.91%(n＝6).结论:方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定.
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野菊花栓剂质量标准研究
建立野菊花栓剂的质量标准.方法 木犀草苷、蒙花苷为指标,采用TLC法对野菊花栓剂进行鉴别；采用HPLC法测定野菊花栓剂中绿原酸、蒙花苷的含量.结果 在硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(7:3:1:1)为展开剂,以2％三氯化铝乙醇溶液为显色剂,在TLC色谱中检出野菊花栓剂中的木犀草苷、蒙花苷.采用色谱柱为Agilent Eclipse,流动相为甲醇-乙腈-0.5％冰醋酸(5:6:89),检测波长为326 nm,栓剂中绿原酸与其他成分分离度良好.再以甲醇-0.5％冰醋酸(47:53)为流动相,检测波长326 nm条件下,蒙花苷与其他成分具有良好的分离度.绿原酸和蒙花苷分别在3.27 ～ 408.40 mg·L-1和0.63 ～79.10 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.16％,96.99％,RSD分别为1.44％,0.88％.结论 所建立的方法简便可行,重现性好,可用于野菊花栓剂的质量控制.
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HPLC测复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量
目的:建立复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量测定的方法.方法:采用HPLC,Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸(25:75),检测波长334nm.结果:黄芩苷和蒙花苷进样量分别在0.460～2.760μg(r=0.9995),0.020～0.400μg(r=0.9999)线性关系良好；黄芩苷和蒙花苷平均回收率分别为101.77％(RSD0.98％),98.36％ (RSD 1.68％).结论:该方法简便易行,重复性好,可用于复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量测定.
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百蕊草化学成分分离
目的:研究百蕊草的化学成分.方法:对百蕊草95％乙醇提取物采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定化合物结构.结果:从百蕊草中分离纯化了10个化合物,分别鉴定为木犀草素-7-0-葡萄糖苷(1),芹菜素-7-O-葡萄糖苷(2),芦丁(3),芹菜素-8-C-α-L-阿拉伯糖苷(4),高车前苷(5),大蓟苷(6),蒙花苷(7),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8),柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(9),金圣草黄素(10).结论:化合物10为首次从百蕊草属植物中分离得到,化合物4～9为首次从檀香科植物中分离得到.
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UPLC测定醉鱼草不同部位中4种黄酮类成分
目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定醉鱼草Buddleja lindleyana茎、叶、花、果实中蒙花苷、木犀草素、金合欢-70-β-D-葡萄糖苷、金合欢素4种黄酮类成分含量方法,比较在醉鱼草各个部位中4种成分的分布情况.方法:采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液(梯度洗脱),流速0.15 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温30℃,进样体积2μL.结果:蒙花苷、木犀草素、金合欢-7-O-β-D-葡萄糖苷和金合欢素的进样量分别在0.0020～0.6003 μg(r=0.999 7),0.000 4～0.040 1μg (r=0.999 9),0.000 4～0.039 9μg (r=0.999 9),0.000 2～0.020 0 μg(r =0.999 9)和峰面积呈良好的线性关系,仪器精密度及方法重复性均良好,符合定量测定要求.平均回收率分别为100.2％,97.1％,94.3％,92.4％,RSD分别为0.7％,1.1％,2.3％,1.9％.结论:4种黄酮类成分含量在醉鱼草不同部位存在较大差异,其中醉鱼草花中4种黄酮总含量高,通过比较各不同部位成分的含量差异,为醉鱼草的进一步开发利用提供实验依据.该检测方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可用于醉鱼草不同部位中多个黄酮成分的含量测定.
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HPLC-DAD同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中4种药效成分的含量
目的:建立HPLC同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷4种主要药效成分含量的方法.方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.5％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL·min-,柱温25℃,咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的检测波长分别为为323,230,280,334 nm.结果:咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的线性范围分别为0.044 8～0.224 μg(r =0.999 8),0.532 8 ～2.664 μg(r =0.999 8),0.678 4 ～3.392 μg(r =0.999 9),0.1000 ～0.5000 μg(r =0.999 8);平均加样回收率分别为100.67％(RSD 1.7％),99.36％(RSD 0.9％),101.50％ (RSD 1.4％),99.05％(RSD 1.1％).结论:建立的HPLC方法简便、快速、可靠、重复性好,为脉管炎合剂Ⅰ号的质量控制提供了参考.
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HPLC测定密蒙花配方颗粒中蒙花苷含量
目的:建立密蒙花配方颗粒中蒙花苷的含量测定方法.方法:采用Inertsil ODS3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％磷酸(55∶45),流速1.0 mL· min-1,柱温20℃,检测波长327 nm,进样量10 μL.结果:蒙花苷进样量在0.104 8 ～1.048 μg呈良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率102.2％(RSD 1.9％).结论:该方法操作简便、结果准确、重复性良好,可作为密蒙花配方颗粒中蒙花苷的含量测定方法.
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UPLC同时测定野菊花中蒙花苷和绿原酸含量
目的:建立UPLC同时测定不同产地野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的分析方法.方法:采用超高效液相色谱系统,C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水,以0.2 mL·min-1的流速进行梯度洗脱,检测波长326nm,柱温25℃.结果:蒙花苷在3.0 ～ 120.0mg·L-1线性关系良好(r=1.0000),平均回收率99.43％,RSD 1.54％ (n =6)；绿原酸在0.48～19.2 mg·L-1线性关系良好(r=1.0000),平均回收率98.67％,RSD 2.13％(n=6).结论:UPLC法分析速度快,重复性好,结果准确且高效、简便,可用于野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的测定.
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野菊花超声辅助提取工艺优选
目的:优选野菊花提取工艺.方法:以总黄酮、绿原酸和蒙花苷含量为指标,采用超声辅助及正交试验优选野菊花水提和醇提工艺,并与常规回流提取进行比较；采用UV测定总黄酮含量,RP-HPLC测定绿原酸和蒙花苷含量.结果:综合3个指标,佳水提工艺为加15倍量水提取2次,每次30 min,提取温度75℃；佳醇提工艺为15倍量80％乙醇提取30 min,提取温度70℃.结论:采用醇提工艺提取野菊花时,总黄酮、绿原酸和蒙花苷得率均较高,可为野菊花综合开发提供实验依据.
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菊明降压方中总黄酮成分的提取工艺优选
目的:优选菊明降压方中总黄酮成分的提取工艺条件.方法:以浸膏得率、总黄酮和蒙花苷含量为考察指标,紫外分光光度法测定总黄酮含量,HPLC测定蒙花苷含量,选取提取溶剂、溶剂用量、浸泡时间、提取时间和提取次数等为考察因素,采用单因素试验和正交试验法优选提取工艺.结果:佳提取工艺条件为用80％乙醇浸泡15 min后提取3次,分别加8,6,6倍量80％乙醇各提取1.5h.结论:优选的提取工艺条件合理、稳定,适用于实际大生产.
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高效液相色谱法测定降糖明目颗粒中蒙花苷的含量
目的:建立用高效液相色谱法测定降糖明目颗粒中蒙花苷的含量测定方法.方法:采用Waters symmetry色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水-三氟乙酸(20:80:0.1)为流动相;流速为1.2 mL·min-1;检测波长为326 nm.结果:蒙花苷在(0.050 3～2.012)μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 5,平均回收率和RSD分别为99.40%和1.59%.结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂的含量测定方法.
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近红外光谱法快速测定河南产野菊花中蒙花苷含量
目的:运用近红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏小二乘法(PLS)建立野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定方法.方法:采集野菊花药材的近红外漫反射光谱,采用HPLC测定野菊花药材中蒙花苷含量作为参考值,将近红外光谱与蒙花苷含量参考值进行关联,建立野菊花药材中蒙花苷含量的定量预测模型,并对模型进行验证.结果:所建立的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.999 09,校正均方根偏差(RMSEC)为0.013 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.039 70,验证集样品预测相关系数(r)为0.997 6,预测均方偏差(RMSEP)为0.018 5.结论:近红外光谱法操作简便,测定快速准确,可以用于河南产野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定.
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菊明提取物降压活性物质黄酮类成分的质量标准研究
目的:研究菊明提取物中降压活性物质黄酮类成分的质量控制标准.方法:以蒙花苷和野菊花对照药材为对照品,采用薄层色谱法( TLC)鉴别方中野菊花.以芦丁为对照品,采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色法测定总黄酮含量；采用高效液相色谱法( HPLC)测定蒙花苷含量,Discovery C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-2％醋酸(52:48),检测波长为334nm.结果:薄层斑点清晰,专属性强.芦丁对照品线性范围在13.37-66.84 μg/mL,回归方程为Y=0.0129X-0.0l16,r=0.9999;平均回收率为98.28％,RSD为2.05％.蒙花苷对照品线性范围在21.90-1 752.00μg/mL,回归方程为Y=92845X+401863,r=0.9999;平均回收率为101.83％,RSD为1.10％.结论:建立的薄层鉴别和含量测定方法简便可行、结果准确,可用于菊明提取物中黄酮类成分的质量控制.
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HPLC法测定舒泌通片中蒙花苷的含量
采用HPLC法测定舒泌通片中蒙花苷的含量.色谱柱:大连依利特C18(4.6×200mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1),流速为 0.8ml/min,检测波长:334nm.线性范围0.027～0.243μg,r=0.9999,平均回收率为100.03%,RSD为0.7%.本法操作简便、方法准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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高效液相色谱法测定银蒲解毒片中蒙花苷含量
目的 建立银蒲解毒片中蒙花苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-4%冰醋酸水溶液(47:53),检测波长334 nm.结果 蒙花苷线性范围为2.24～44.8 μg(r=0.999 1);平均回收率为97.8%,RSD=1.52%.结论 方法可靠,简单可行,为控制银蒲解毒片的内在质量提供了依据.
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HPLC测定杭白菊茎叶的蒙花苷的含量
目的 测定杭白菊茎叶中蒙花苷的含量.方法 以甲醇-乙腈(15:85)为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;色谱柱为Welch Materials AQ-C18 (5μm,4.6mm×250mm);检测波长:334nm;流速:1.0ml/min;进样量:20μl.结果 蒙花苷在0.401~2.05μg线性关系良好,平均回收率为98.67%,RSD小于1.68%.13批杭白菊茎叶中蒙花苷的含量为(0.258±0.089)%.结论 本方法重现性好,专属性强,为杭白菊茎叶的质量控制和开发利用提供科学依据.
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HPLC测定玉叶解毒颗粒中蒙花苷含量
目的:用HPLC对玉叶解毒颗粒中蒙花苷含量进行测定.方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-磷酸 (30∶70∶0.06)为流动相,检测波长327 nm.结果:蒙花苷在0.025～0.50 μg线性关系良好,r＝0.999 97,平均回收率为98.7%(n＝5),RSD 2.7%.结论:本法简便、准确、重复性好,可用于玉叶解毒颗粒中蒙花苷的含量测定.
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多级膜浓缩鼻炎康提取液的研究
目的:改进鼻炎康复方提取液的提取工艺.方法:在室温下开展超滤一纳滤多级膜浓缩,采用高效液相色谱法测定鼻炎康提取液中主要有效成分在膜处理后的保留情况.结果:多级膜分离浓缩法可以去除鼻炎康提取液中45%左右的水分,成本为现有生产中真空浓缩加热法的1/4.提取液中主要有效成分蒙花苷的保留率在80%以上,盐酸麻黄碱的保留率在90%以上.结论:达到了较好的高效浓缩和节能效果,为鼻炎康复方提取液膜浓缩的现代化生产提供了理论指导和实验依据.
