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麻黄汤中麻黄生物碱在人尿中的排泄研究
目的:研究人体口服中药复方麻黄汤煎液后,麻黄生物碱在人体内的代谢及排泄情况.方法:健康志愿者口服麻黄汤煎液后,收集不同时间的尿液,采用GC-MS法测定麻黄汤煎液以及人体口服麻黄汤煎液后尿液中的各麻黄生物碱的含量.结果:口服麻黄汤煎液中含去甲基伪麻黄碱(Norpseudoephedrine,NMP)4.38 mg,去甲基麻黄碱(Norephedrine,NME)3.24 mg,麻黄碱(Ephedrine,E)97.45 mg,伪麻黄碱(Pseudoephedrine,PE)26.15 mg,甲基麻黄碱(Methylephedrine,ME)6.16 mg.健康志愿者口服麻黄汤24 h后,尿液中NMP,NME,E,PE和ME的平均排泄量分别为5.20,9.46,68.39,23.73和2.35 mg,其平均累积排泄率分别为118.84%,291.96%,70.18%,90.74%和38.10%.结论:E作为麻黄汤煎液的主要活性成分之一,其在服药后(0～24)h各时间段排泄快,而ME排泄慢.口服麻黄汤煎液后,除一小部分的ME以原形排泄外,NMP,NME,E和PE则主要以原形代谢,通过肾脏从尿液中排出.
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麻黄-苦杏仁药对减轻大鼠气道损伤的物质基础及作用机制分析
目的:探究麻黄-苦杏仁药对减轻大鼠气道损伤的物质基础,初步探讨其作用机制.方法:雄性SD大鼠适应性饲养3d,筛选合格后随机分为9组[正常组、模型组、地塞米松组、麻黄-苦杏仁药对不同配比组(N1 ～ N6组)].上午9:00开始灌胃相应药物,灌胃1h后立即用2％氯化乙酰胆碱+0.4％磷酸组胺引喘并记录引喘潜伏期,连续给药7d.末次引喘后即刻麻醉,取出主气管,一部分气管用10％甲醛固定,苏木精-伊红(HE)染色观察各组气道病理学特征,另一部分气管匀浆处理,运用酶联免疫吸附法测定表皮生长因子(EGF),诱导型一氧化氮合酶(iNOS),内皮素-1(ET-1)的质量浓度.同批6只大鼠适应性饲养后分离出空肠、回肠肠段,制备含药肠吸收液,运用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析麻黄-苦杏仁药对含药肠吸收液中主要差异性成分及其含量.采用多元线性回归分析效应指标与主要差异性成分的相关性.结果:N1 ～N6组肠吸收液的差异性成分为麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱和苦杏仁苷;效应指标分别为引喘潜伏期,ET-1,iNOS,EGF质量浓度以及气道病理学总评分.结论:麻黄-苦杏仁药对延长引喘潜伏期和修复气道损伤的主要物质基础为麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱和苦杏仁苷,其减少iNOS和ET-1含量、抑制EGF生成及维持较低水平NO/ET的主要有效成分为甲基麻黄碱,说明麻黄为主要药味,苦杏仁辅助其修复气道损伤,其中N3组治疗效果佳.
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柱前手性衍生化-正相高效液相色谱法拆分甲基麻黄碱对映异构体
目的建立一种用柱前手性衍生化-正相高效液相色谱法分析甲基麻黄碱对映异构体的方法.方法以(-)-氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂,(-)-甲基麻黄碱与(+)-甲基麻黄碱衍生化后生成一对非对映异构体.选用Lichrosorb Si 60柱,以正己烷-异丙醇-三乙胺(体积比为94∶6∶0.02)为流动相,在220 nm下检测.结果非对映异构体色谱峰的保留时间分别为3.6 min和4.3 min.经电喷雾离子阱多级质谱分析验证了衍生物结构.结论本方法操作简单、重现性好,可用于甲基麻黄碱对映体的质量控制.
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甲基麻黄碱与伪麻黄碱镇咳平喘作用比较研究
目的:探讨甲基麻黄碱与伪麻黄碱在镇咳平喘方面的差异.方法:以枸橼酸引咳法、整体动物药物引喘法以及离体气管平滑肌法,研究二者镇咳平喘作用.结果:对枸橼酸引咳试验,甲基麻黄碱与伪麻黄碱均具有明显的镇咳作用;对整体动物哮喘试验,二者均具有明显的平喘作用,且二者的平喘作用存在显著差异(P＜0.05).对离体气管平滑肌试验,二者均可舒张静息状态气管且可拮抗组织胺与乙酰胆碱对气管平滑肌的兴奋作用,对乙酰胆碱的拮抗作用二者存在显著差异(P＜0.05).结论:二者均具有显著的镇咳平喘作用,且二者的平喘作用存在显著差异.
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利用高效液相色谱法测定麻黄浸膏中几种麻黄碱的含量
目的:本文采用高效液相色谱法分离测定麻黄浸膏粉中去甲基麻黄碱,去甲基伪麻黄碱,麻黄碱,伪麻黄碱和甲基麻黄碱的含量.方法:佳流动相组成磷酸二氢钠0.02mol/l(用盐酸和三乙胺调PH至3.2)-甲醇(99.8:0.2).检测波长210nm.流速1.5ml/min.柱温为室温.色谱柱为HIQSIL C18柱.结果:此法重现性较好,各组分均能达到基线分离,工作曲线线性良好.
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甲基麻黄碱取代桂皮酸酯类衍生物的合成
目的:为得到高效低毒的甲基麻黄碱前药.方法:以甲基麻黄碱为原料与取代桂皮酰氯反应成酯.结果与结论:合成了五个甲基麻黄碱取代桂皮酸酯类化合物.其组成与结构经红外光谱及元素分析表征.
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反相高效液相色谱法同时测定新复方感冒片中5种成分的含量
目的 建立同时测定新复方感冒片中对乙酰氨基酚、右美沙芬、甲基麻黄碱、氯苯那敏和咖啡因5种成分含量的方法.方法 采用Cosmosil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸二氢钾缓冲液(梯度洗脱).检测波长:220 nm.流速:1 mL·min-1.结果 5种成分线性关系均良好,r>0.999 6,平均回收率均大于99.0%,RSD均小于2.0%.结论 该方法准确、简便、灵敏度高,可用于该制剂质量控制.
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超声提取-高效液相色谱法测定麻黄中的麻黄碱
目的:优选麻黄中麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱的佳提取工艺和高效液相色谱定量方法.方法:用超声波辅助提取法优选佳提取工艺；用高效液相色谱法对麻黄中麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱进行含量测定.结果:佳提取工艺为超声波辅助水提取法,超声提取时间30 min；HPLC佳定量测定条件为:C18柱(4.6 mm ×250 mm;5 μm)、流动相0.02 mol/L NaH2PO4:甲醇∶三乙胺(99.8∶0.2∶0.2)、流速1.5 ml/min、进样量为20 μl、温度为室温、检测波长为210 nm.结论:该提取工艺合理,含量测定方法简单、可靠.
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二维高效液相色谱法分析小儿清热止咳口服液中麻黄类生物碱的含量
目的 探讨小儿清热止咳口服液中麻黄类生物碱的含量分析方法.方法 依据中药成分的复杂性和多样性,通过研制离线的二维高效液相色谱系统,解决成分复杂的中药样品的分离和痕量组分的定量问题.一维柱为Agilent公司的Asahipak ODP-50 (4.0 mm×125 mm),5 μm 粒径,二维柱为八方公司的Aichrom Bond-AQ C18 (4.6 mm×250 mm),5 μm 粒径;缓冲溶液为20Mmol的KH2PO4,用H3PO4和三乙胺调pH值为2.7;一维及二维的流动相均为缓冲溶液/乙腈(97/3,V/V),流速为0.8 ml/min;柱温为30℃;DAD检测器的检测波长为210 nm.结果 麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱在进样量分别为0.36～3.6 μg,0.34～3.5 μg,0.32～3.3 μg范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97.4%,98.6% 及100.2%.结论 中药样品的分离明显改善,并且这个系统可用于中药的直接进样分析.
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甲基麻黄碱与麻黄碱镇咳平喘作用对比研究
目的:对甲基麻黄碱和麻黄碱在镇咳平喘作用方面的起效时间、达效高峰时间、药效维持时间和作用强度进行对比研究.方法:以豚鼠枸橼酸引咳法和整体动物药物引喘法,研究二者镇咳平喘作用.结果:对整体动物哮喘模型,麻黄碱达效高峰时间为服药后135～150 min,药效维持时间为30 min;甲基麻黄碱达效高峰时间为服药后150～175 min,药效维持时间为45 min.对枸橼酸引咳模型,麻黄碱达效高峰时间为服药后135 min,药效维持时间为30 min;甲基麻黄碱达效高峰时间为服药后175 min,药效维持时间为45 min.结论:二者均具有显著的镇咳平喘作用,与麻黄碱相比,甲基麻黄碱具有起效较慢、药效维持时间长的特性.
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HPLC-UV法同时测定麻黄中5种麻黄生物碱的含量
目的 建立同时分离检测麻黄中麻黄碱( Ephedrine)、伪麻黄碱(Pseudoephedrine)、去甲麻黄碱(Norephedrine)、去甲伪麻黄碱( Norpseudoephedrine)和甲基麻黄碱(Methylephedrine)的含量测定方法.方法 采用HPLC-UV法,色谱柱:苯基柱(Alltima Phenyl,250mm×4.6mm,5μm)；流动相:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(96:4)；流速:0.6 ml/min；检测波长:210nm;柱温:25℃.结果 5种生物碱在13.5min内即可达到完全分离,E在2.0008～40.0160μg/ml线性关系良好；PE在1.0036～20.0720μg/ml线性关系良好；NME在0.1992～3.9840μg/ml线性关系良好；NMP在0.2000～4.000μg/ml线性关系良好；ME在0.2004～4.0080μg/ml线性关系良好.各生物碱的平均回收率均在92％～104％( RSD≤5.76％).结论 本方法可操作性强,简便快速,分离效果好,重现性好,可为麻黄及含麻黄的中西药制剂提供有效的检测手段.
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高效液相色谱法检测槟榔食品中的甲基麻黄碱
目的 用高效液相色谱法测定槟榔食品中的甲基麻黄碱.方法 高效液相色谱仪,紫外检测器,色谱柱:RP-C18柱;流动相:水溶液(含0.02 mol/L KH2PO4-H3PO4,用三乙胺调pH=3左右):甲醇=90:10(体积分数);流速:1 ml/min;检测波长:210 nm.结果 甲基麻黄碱在一定的质量范围内呈良好的线性关系,RSD小于2%,平均回收率为97.3%.结论 本方法具有较高的灵敏度、精确度和特异性,能对槟榔食品中添加的甲基麻黄碱进行准确的定量检测.
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GC-MS法测定尿液中麻黄汤代谢产物麻黄类生物碱的浓度
目的:建立GC-MS测定麻黄汤代谢产物麻黄类生物碱浓度的方法.方法:尿样经5 mol·L-1氢氧化钾碱化后,用乙酸乙酯萃取.以二苯胺为内标,采用GC-MS分离并同时测定了人体口服麻黄汤后尿中5种麻黄碱的浓度,检测方式为选择离子(m/z44,m/z 58,m/z 72,m/z 169).色谱条件:色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250 μm,0.25 μm),载气为He(1 mL·min-1),无分流进样,进样量1 μL.起始温度70℃(1 min)-5℃·min-1→125℃(5 min)-10℃·min-1→270℃(5 min).用该方法测定6名健康志愿者单次口服麻黄汤后尿液中麻黄碱类代谢产物的浓度.结果:在24 min内去甲伪麻黄碱(NMP)、去甲麻黄碱(NME)、麻黄碱(E)、伪麻黄碱(PE)和甲基麻黄碱(ME)达到良好分离.尿液中NMP、NME、E、PE和ME的线性范围分别为2.0～20μg·L-1(r=0.997)、4.0～40μg·L-1(r=0.998)、20～200μg·L-1(r=0.999)、10～100μg·L-1(r=0.999)和2.0～20μg·L-1(r=0.997).5种麻黄生物碱的回收率均在88.74%～102.70%之间.日内和日间精密度均≤10%.结论:方法简单、灵敏、准确,重复性好,可用于含麻黄中药复方代谢产物麻黄类生物碱的测定.
