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HPLC-ELSD测定复方甘草酸铵注射液中2种未衍生氨基酸的含量
目的:用HPLC-ELSD法直接测定复方甘草酸铵注射液中2种未衍生氨基酸的含量.方法:使用Agilent-ODS C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A(乙腈)-B(5.0 mmol· L-七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液),梯度洗脱(0~5 min,0%A;5~10 min,15%A;10~25 min,35%A),ELSD漂移管温度80℃,氮气流量2.0 L·min-1,流速0.8 mL· min-1,柱温35℃,进样10 μL.结果:甘氨酸进样量在4.858 ~29.145 μg,盐酸半胱氨酸进样量在0.386~2.316 μg时,其对数值与峰面积对数值线性关系良好,回收率分别为97.43%,96.99%.结论:测定方法简便,结果准确,可用于复方甘草酸铵注射液中2种氨基酸的测定.
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HPLC法同时测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量.方法:采用Dikma ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol· L-1磷酸二氢钾+0.05 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH值至3.0,2∶98);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为205 nm.结果:甘氨酸在120 ~280 μg·mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 5);平均回收率为99.87%,RSD为0.37%;盐酸半胱氨酸在6 ~ 14 μg·mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 9);平均回收率为101.30%,RSD为0.71%(n=9).结论:本法简单、准确、重复性好,可用于复方甘草酸苷注射液的质量控制.
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柱前衍生化HPLC法同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸的含量
目的:建立同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸含量的高效液相色谱法.方法:采用PhenomenexLun8 C18(2)色谱柱(4.6mm×25cm,5μm),流动相A:乙腈-水(50: 50);流动相B:0.014mol·L-1磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH值至8.2),梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:360nm.结果:盐酸半胱氨酸、甘氨酸浓度分别在7.931~71.379μg·ml-1和0.1632~1.4684mg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.19%和99.18%,RSD分别为0.64%和0.99%(n=9).结论:本法可用于同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸的含量,方法简便、结果准确.
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丙泊酚中长链脂肪乳与盐酸多巴酚丁胺存在配伍禁忌1例
丙泊酚中长链脂肪乳主要成分为丙泊酚,所用辅料包括大豆油、中链三酰甘油、纯化卵磷脂、油酸、氢氧化钠和注射用水,主要用于全身麻醉诱导和维持,性状为白色均匀乳状液体。盐酸多巴酚丁胺注射液主要成分为盐酸多巴酚丁胺,所用辅料包括L半胱氨酸、盐酸半胱氨酸、注射用水,适用于器质性心脏病时心肌收缩力下降引起的心力衰竭,包括心脏直视手术后所致低排血量综合征,作为短期支持治疗,性状为无色的澄明液体。笔者查阅相关文献和资料,未见两者存在配伍禁忌,但工作中发现两种药物配伍应用时出现白色细小密集絮状颗粒沉积于管壁的现象,报道如下。
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高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵S氯化钠注射液中的甘草酸单铵S的含量
复方甘草酸单铵S氯化钠注射液的主要成分为甘草酸单铵S、甘氨酸、盐酸半胱氨酸和氯化钠.为了更有效地控制其主要成分甘草酸单铵S的含量,采用高效液相色谱法测定,现报告如下.1 仪器与试验药物1.1 仪器:高效液相色谱仪LC-10AVP附2010色谱工作站;SPD-10VP紫外检测器(日本岛津公司); 紫外分光光度计LAMBDA-2(PE公司).
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复方甘草酸单铵的药理作用及临床应用研究进展
复方甘草酸单铵注射液是以甘草的有效成分甘草甜素(甘草酸铵盐)为主药,配以甘氨酸、L-盐酸半胱氨酸等多种成分组成。由于其具有抗炎、抗过敏及保护膜结构等作用,且无明显皮质激素样不良反应的优点,被临床广泛用于免疫调节、促进胆红素代谢、抑制病毒性肝炎、改善肝功能、肿瘤放化疗的辅助治疗等。本文主要综述其药理作用及近几年来临床应用的研究进展,为临床医务人员提供参考。
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帮君畅与葡萄糖酸钙存在配伍禁忌
帮君畅为复方制剂,由山东省泰安制药厂生产,组方为甘草酸单铵盐S0.16 g、盐酸半胱氨酸0.12 g、甘氨酸1.6 g及氯化钠1.8 g.
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复方胃利散抗大鼠消化性溃疡的作用
目的 考察复方胃利散(compound weili powder,FFWLP)对动物实验性溃疡模型的影响.方法 建立乙醇致大鼠胃溃疡模型,幽门结扎型大鼠胃溃疡模型,盐酸半胱氨酸致大鼠十二指肠溃疡模型及乙酸致大鼠十二指肠溃疡模型.结果 复方胃利散对乙醇致大鼠胃溃疡有保护作用;对幽门结扎致大鼠胃溃疡有保护作用;对乙酸、盐酸半胱氨酸致大鼠十二指肠溃疡有明显的治疗作用,并能降低胃液酸性,显著升高十二指肠溃疡模型大鼠的肠黏膜PGE2含量.结论 复方胃利散有很好的抗消化性溃疡的作用.
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薄层色谱法测定强力宁注射液中的三种成分
强力宁注射液是治疗慢性迁延性肝炎,慢性活动性肝炎的常用制剂之一[1].主要成分为甘草酸单铵(2 mg/ml)、L-盐酸半胱氨酸(1.6 mg/ml)、氨基乙酸(20 mg/ml).<中国药典>2000版对甘草酸单铵鉴别尚未记载,后二者则选用红外光谱法[2],易受干扰,难在制剂中应用.江苏省药品标准利用化学反应法进行鉴别,方法较为繁琐,且不能同时鉴别.经研究用薄层色谱法可同时鉴别甘草酸单铵、L-盐酸半胱氨酸、氨基乙酸,结果专属性强,三组份色斑明显,操作简便快速,报告如下.
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过甲酸氧化柱前衍生HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中盐酸半胱氨酸含量
目的 建立柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中盐酸半胱氨酸含量的方法,完善质量标准.方法 盐酸半胱氨酸被过甲酸氧化后,用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)衍生化,采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以140mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5.00)和乙腈-水(60:40)溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为248nm,进样量5μL.结果 盐酸半胱氨酸在1.78~7.11μg·mL-1范围内浓度与峰面积线性相关,相关系数为0.9995;在标示浓度的80%、100%、120%三个浓度水平的平均回收率为97.5%,RSD为2.7%(n=9).结论 本法操作简便,具有较好的灵敏度与重现性.
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两种方法测定对乙酰氨基酚注射液中盐酸半胱氨酸含量的比较研究
目的 比较紫外-可见分光光度法和柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)两种方法测定对乙酰氨基酚注射液中抗氧剂盐酸半胱氨酸的含量差异,研究盐酸半胱氨酸含量测定方法的可靠性.方法 紫外-可见分光光度法:通过盐酸半胱氨酸与酸性茚三酮溶液反应生成红色产物,在559 nm波长处测定吸收度;柱前衍生HPLC:以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,与对乙酰氨基酚注射液在60℃水浴暗处反应,HPLC测定.采用Agilent extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.014 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸溶液调pH 8.2)(35:65)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm.结果 使用紫外-可见分光光度法,测得3批样品的含量分别为0.24,0.24,0.23 mg/mL.使用柱前衍生HPLC,测得3批样品的含量分别为0.23,0.24,0.23 mg/mL.结论 紫外-可见分光光度法和柱前衍生HPLC均可准确测定对乙酰氨基酚注射液中的抗氧剂盐酸半胱氨酸的含量.
关键词: 盐酸半胱氨酸 紫外-可见分光光度法 柱前衍生 高效液相色谱 -
HPLC法测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸和盐酸半胱氨酸的含量
目的:建立离子交换高效液相色谱法测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸和盐酸半胱氨酸含量的方法.方法:色谱柱:SHIM-PACKAMINO-NA(10cm×6.0min),流动相:0.25 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH 3.0),流速:0.35ml·min-1,柱温:60℃,检测波长:205 nm.结果:甘氨酸浓度在0.20~3.20mg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 7);平均回收率为99.1%,RSD=0.6%(n=9).盐酸半胱氨酸浓度在0.01~0.16 mg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1);平均回收率为101.9%,RSD=0.9%(n=9).结论:本方法简单、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸及盐酸半胱氨酸的含量
目的:建立复方甘草酸苷注射液中甘氨酸和盐酸半胱氨酸HPLC含量测定方法.方法:以Shimadzu Shim-PACK Amio-Na (6·100mm) 为色谱柱,0.2mol/L磷酸二氢钠-无水乙醇(95∶5)为流动相,检测波长205nm.结果:甘氨酸在0.1~2.0mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率101.0%,RSD为0.5%(n=9);盐酸半胱氨酸在0.006~0.12mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率101.2%,RSD为0.8%(n=9).结论:本方法具有方便快捷、重现性好、准确度高等特点,可用于测定氨基酸的含量.
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小儿复方氨基酸注射液中盐酸半胱氨酸的含量测定
目的 建立测定小儿复方氨基酸注射液中盐酸半胱氨酸含量的反相液相色谱法.方法 采用菲罗门Gemini C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱;以缓冲液(取硫酸铵5.0 g和庚烷磺酸钠4.0 g加水1000 mL溶解,用HCl调节pH 1.5)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:205 nm:柱温:40℃;进样量:10μL.结果盐酸半胱氨酸在0.02104~0.8416 mg/mL范围内,呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率(n=15)为98.4%,RSD为1.8%;18AA-Ⅰ注射液中盐酸半胱氨酸的含量普遍高于18AA-Ⅱ和19AA-Ⅰ注射液.结论 建立的方法专属性高,结果准确可靠,可用于小儿复方氨基酸注射液中盐酸半胱氨酸含量的控制,18AA-Ⅱ和19AA-Ⅰ注射液生产工艺有待改进.
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复方甘草酸苷临床应用新进展
复方甘草酸苷是由甘草酸苷、盐酸半胱氨酸和甘氨酸组成的复方制剂.其主要成分为甘草中的活性物质甘草酸,甘草酸在人体内被葡萄糖甘酸酶水解后形成两个非对映异构体18α体和18β体甘草次酸.