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响应面分析法优化雪松松针多糖提取工艺研究
目的:建立雪松松针中多糖的含量测定方法,并优化确定其提取工艺.方法:以葡萄糖为对照品,采用紫外分光光度法,在波长488nm处测定雪松松针中多糖的含量;在单因素试验的基础上,采用响应面法,通过三因素三水平的Box-Behnken中心组合实验设计,对雪松松针中多糖提取工艺的主要影响因素(提取时间、液料比、提取次数)进行考察并建立相应的数学模型,以多糖得率为响应值进行响应面分析(RSA).结果:葡萄糖在0.005-0.030mg/mL(r2=0.9993)浓度范围内线性关系良好,加样平均回收率和RSD分别为100.42％和2.24％(n2=6);佳工艺条件为提取时间114min,液料比22:1 (mL/g),提取次数2次,提取温度为100℃;在此佳工艺条件下,多糖的含量为4.37％,结果与模型预测值相符.结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于雪松松针中多糖的含量测定和质量控制;优选得到的佳工艺条件经验证稳定、合理、可行.
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雪松松针黄酮类化学成分的研究
目的 研究雪松Cedrus deodara松针中黄酮类化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱方法对其醋酸乙酯萃取部位中黄酮类化学成分进行分离和纯化,并根据其理化性质及波谱数据鉴定结构.结果 从雪松松针中分离得到5个黄酮类化合物,分别鉴定为3',5'-二甲氧基杨梅素-3-O-(6"-O-乙酰基)-α-D-吡喃葡萄糖苷[3',5'-dimethoxymyricetin-3-O-(6"-O-acetyl)-α-D-glucopyranoside,1]、杨梅素(myricetin,2)、2R,3R-二氢杨梅素(2R,3R-dihydromyricetin,3)、槲皮素(quercetin,4)、2R,3R-二氢槲皮素(2R,3R-dihydroquercetin,5).结论 化合物1为新化合物,命名为雪松酮A(cedrusone A),化合物2～5均为首次从该属植物针叶中分离得到.
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雪松松针正丁醇部位化学成分的研究
目的 对雪松Cedrus deodara松针正丁醇部位的化学成分进行研究.方法 利用硅胶柱及Sephadex LH-20凝胶色谱柱分离、纯化,并根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定.结果 从雪松松针正丁醇部位分离得到10个化合物,分别鉴定为1-(4'-羟基-3'-甲氧基苯基)-2-[4"-(3-丙醇基)-2"-甲氧基苯基]-1,3-丙二醇(1)、(7S,8R)-9,9'-二羟基-3,3'-二甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1'-丙醇基新木脂素-4-O-β-D-葡糖苷(2)、(7R,8R)-3',9,9'-三羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1'-丙醇基新木脂素-4-O-α-L-鼠李糖苷(3)、(6R,9R)-6-羟基3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside (4)、(6R,9R)-3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside (5)、莽草酸正丁酯(6)、奎宁酸正丁酯(7)、(6S,9R)-6-hydroxy-3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(8)、5-p-trans-coumaroylguinic acid (9)、(E)-1-O-对香豆酰基-α-D-吡喃葡萄糖苷(10).结论 化合物1～7为首次从该属植物中分离得到.
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雪松松针醋酸乙酯部位化学成分研究
目的 研究雪松Cedrus deodara松针醋酸乙酯部位的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、聚酰胺等柱色谱方法对化学成分进行分离和纯化,根据其理化性质及波谱数据鉴定结构.结果 从雪松松针95％乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离得到12个化合物,分别鉴定为杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、3′,4′-二甲氧基杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(2)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、山奈酚-3-O-(6″-O-E-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖苷(5)、山奈酚-3-O-(6″-O-E-肉桂酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、金丝桃苷(7)、雪松素(8)、山柰酚(9)、莽草酸(10)、莽草酸丁酯(11)、原儿茶酸(12).结论 除化合物10、12外,其余10个化合物均为首次从该属植物针叶中分离得到.
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大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中的莽草酸和总黄酮
目的 优选大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中莽草酸和总黄酮的佳工艺.方法 以雪松松针中莽草酸和总黄酮的质量分数为评价指标,考察了6种树脂的纯化效果;以上样质量浓度、上样体积流量、上样量、水洗脱用量、乙醇质量浓度和乙醇洗脱用量考察了佳树脂的纯化能力;在单因素实验的基础上,采用正交试验法,通过综合评分优选佳的纯化工艺.结果 XAD 7HP树脂对雪松松针中莽草酸和总黄酮的纯化效果佳,水洗脱部分为莽草酸,乙醇洗脱部分为总黄酮,其佳的纯化工艺为上样液中莽草酸的质量浓度11.59 mg/mL和总黄酮的质量浓度6.96 mg/mL、上样体积流量8 BV/h、上样量2.0 mL/g;水洗脱用量为上样液加4 BV的水洗液、70％的乙醇洗脱4 BV.纯化后莽草酸的质量分数由19.25％提升到28.98％,总黄酮的质量分数由11.92％提升到54.45％.结论 优选的纯化工艺稳定、可行,为工业化生产雪松松针中莽草酸和总黄酮提供参考.
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雪松松针总黄酮的体外抗肿瘤作用
目的 研究雪松松针总黄酮的体外抗肿瘤活性.方法 采用MTT实验进行体外增殖抑制作用研究,从人宫颈癌HeLa细胞株、人胃癌MKN45细胞株、人肺癌A549细胞株、人肝癌HepG2细胞株及人胶质瘤SHG44细胞株中筛选雪松松针总黄酮敏感瘤株,采用细胞流式仪进行细胞周期及凋亡研究.结果 雪松松针总黄酮不同浓度对各肿瘤细胞均有增殖抑制作用,并具剂量依赖性,对人肺癌细胞株A549、人肝癌细胞株HepG2作用48 h后,IC50分别为211.39 μg/ml和114.12μg/ml.结合MTT实验结果及IC50值,发现HepG2细胞对雪松松针总黄酮为敏感(P＜0.05).雪松松针总黄酮能够阻滞HepG2细胞于G0/G1期,并诱导其凋亡.结论 雪松松针总黄酮不同剂量组对5株肿瘤细胞均有一定抑制作用,其中对HepG2细胞抑制作用为显著.
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HPLC同时测定雪松松针中没食子酸、原儿茶酸和儿茶素的含量
目的 建立同时测定雪松松针中没食子酸、原儿茶酸和儿茶素含量的高效液相色谱法.方法 采用TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.2％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～8 min,10％A,8～45 min,10％→30％A),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:280 nm,柱温:25℃.结果 雪松松针中没食子酸、原儿茶酸和儿茶素依次在0.4～4.0,4～40和2～20 μg·mL-1内呈良好线性关系,相关系数r分别为0.999 8,0.999 9,0.9999,加样回收率(n=9)分别为104.7％,99.5％和105.8％.结论 该方法适用于雪松松针中没食子酸、原儿茶酸和儿茶素的含量测定,方法简单、快速、高效.
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响应面法优化雪松松针中金丝桃苷的回流提取工艺
目的 优化雪松松针中金丝桃苷的回流提取工艺.方法 采用HPLC测定雪松松针中金丝桃苷的含量;基于单因素试验结果,以金丝桃苷含量为指标,根据Box-Behnken设计对影响回流提取的3个因素(料液比、乙醇浓度、提取时间)进行考察;通过响应面分析优化雪松松针中金丝桃苷的佳回流提取工艺.结果 优化得到的佳回流提取工艺参数为乙醇浓度60％、料液比1∶16(g·mL-1)、回流提取1次,时间为100 min;在此工艺条件下提取得到的金丝桃苷平均含量为0.119 6 mg·g-1,与预测值0.119 4 mg·g-1的相对偏差较小.结论 优选得到的雪松松针中金丝桃苷回流提取工艺合理、可行.
关键词： 雪松松针 金丝桃苷 回流提取工艺 Box-Behnken设计 响应面法 -
雪松松针的化学成分及药理作用研究概述
松针(Pine needle)系松科(Pinaceae)松属(Pinus)植物的叶,别名猪鬃松叶、松毛,始载于<名医别录>列为上品,历代本草中均有记载,明代李时珍<本草纲目>[1]云:"松针,气味苦、温、无毒,久服令人不老,轻身益气,主风湿疮,生毛发,安五脏,守中,不饥延年".
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雪松松针二氯甲烷提取物的化学成分研究(Ⅱ)
目的:研究雪松松针二氯甲烷提取物的化学成分.方法:利用硅胶及Sephadex LH-20柱色谱分离、纯化,根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定.结果:从雪松松针二氯甲烷提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为:阿魏酸(1)、蛇床子素(2)、β-苯丙烯酸(3)、丹皮酚(4)、β-谷甾醇(5)、厚朴酚(6)、和厚朴酚(7).结论:除化合物5外均为首次从该植物中分离得到.
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雪松松针二氯甲烷提取物的化学成分研究
目的:研究雪松Cedrus deodara松针二氯甲烷提取物的化学成分.方法:采用硅胶和Sephadex LH-20等柱色谱方法对其化学成分进行分离和纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定结构.结果:从雪松松针95％乙醇提取物的二氯甲烷萃取部位分离得到9个化合物,分别鉴定为:豆甾醇(1)、齐墩果酸(2)、对羟基苯甲醛(3)、β-谷甾醇(4)、丁香脂素(5)、胡萝卜苷(6)、对羟基苯甲酸(7)、没食子酸甲酯(8)、没食子酸(9).结论:除了化合物4外,其余8个化合物均为首次从该属植物针叶中分离得到.
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雪松松针化学成分研究
目的:研究雪松松针的化学成分.方法:利用硅胶柱色谱及Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离、纯化,根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定.结果:从雪松松针石油醚和正丁醇萃取部位分离得到8个化合物,分别为:9-羟基-十二烷酸(Ⅰ)、十二烷酸乙酯(Ⅱ)、十八烷酸乙酯(Ⅲ)、3β-羟基.齐墩果酸甲酯(Ⅳ)、β-谷甾醇(Ⅴ)、莽草酸(Ⅵ)、甲基松柏苷(Ⅶ)、阿魏酸-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ).结论:化合物Ⅰ～Ⅳ、Ⅵ～Ⅷ为首次从该属植物中分离得到,化合物Ⅴ为首次从该植物针叶中分离得到.
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响应面法优化雪松松针中总多酚的超声提取工艺
目的:优化雪松松针总多酚的超声提取工艺.方法:以总多酚提取率为指标,在单因素试验基础上,通过响应面法对影响雪松松针总多酚提取工艺的主要因素(乙醇浓度、提取时间、液料比)进行优化.结果:超声提取雪松松针中总多酚的佳工艺为:55％乙醇,料液比1∶20 (g/mL),超声提取65 min,提取次数为2次;在此佳工艺下,总多酚提取率为5.460％.结论:优选出的佳工艺条件经验证,结果与模型预测值相符.
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雪松松针中莽草酸和多糖的提取工艺研究
目的:优选雪松松针中莽草酸和多糖的提取工艺.方法:采用正交试验法,以雪松松针中莽草酸和多糖的含量为评价指标,以溶剂用量、提取时间和提取次数为考察因素,通过综合评分法优选佳的提取工艺.结果:雪松松针中莽草酸和多糖的佳提取工艺为:首次提取加入13倍量水,第二次提取加10倍量水,回流提取,每次2h.在佳的提取工艺下,莽草酸的含量为41.225 mg/g,多糖的含量为39.220 mg/g.结论:优选的提取工艺稳定、可行,适用于提取雪松松针中莽草酸和多糖的中试生产.
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响应面法优化雪松松针中总木脂素的提取工艺
目的：优化雪松松针中总木脂素的提取工艺。方法：以乙醇体积分数、液料比、提取时间为响应因子，总木脂素含量为响应值，采用基于Box-Behnken设计的响应面法优化雪松松针中总木脂素的提取工艺。结果：优化的提取工艺为乙醇体积分数78％、液料比25∶1、提取时间1.75 h。在此工艺条件下提取得到的总木脂素含量为99.2 mg/g，与理论预测值100.49 mg/g接近，相对偏差为0.65％。结论：利用响应面法优化得到的雪松松针中总木脂素的提取工艺稳定可行，且具有较好的预测性。
关键词： 雪松松针 总木脂素 提取工艺 Box-Behnken设计 响应面法 -
雪松松针总皂苷的超声提取工艺优选及体外抗肿瘤活性研究
目的：优选雪松松针总皂苷的超声提取工艺，并考察其体外抗肿瘤活性。方法：采用紫外分光光度法测定雪松松针总皂苷的含量。在单因素试验基础上，以乙醇体积分数、液料比、提取时间为因素，根据Box-Behnken设计进行试验，以雪松松针总皂苷含量为响应值进行响应面分析，对雪松松针总皂苷的超声提取工艺进行优化。考察所制雪松松针总皂苷对人肺癌A549细胞、人肝癌HepG2细胞和人胃癌MKN45细胞增殖的影响，并计算半数抑制浓度（IC50）。结果：优选工艺为乙醇体积分数73％，液料比13∶1，提取2次、每次65 min；以此工艺所得雪松松针总皂苷平均含量为6.693 mg/g ，与预测值6.508 mg/g的相对误差为2.84％。雪松松针总皂苷对A549、HepG2、MKN45细胞的增殖均有抑制作用，且呈明显的浓度依赖性，IC50分别为（63.98±6.79）、（154.91±10.20）、（176.32±14.26）μg/ml。结论：优选的雪松松针总皂苷的超声提取工艺合理、可行；其对A549、HepG2、MKN45细胞增殖均有一定的抑制作用，其中对A549细胞作用为明显。
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Box-Behnken设计-响应面法优选雪松松针中蛇床子素的提取工艺
目的:优选雪松松针中蛇床子素的提取工艺.方法:采用高效液相色谱法测定蛇床子素含量.在单因素考察的基础上,以乙醇体积分数、提取时间、料液比为考察因素,以蛇床子素含量为响应值,采用Box-Behnken设计-响应面法优选雪松松针中蛇床子素的提取工艺,并进行验证试验.结果:确定的佳提取工艺为乙醇体积分数88％,料液比1:20(g/mL),提取2次、每次57 min.在此工艺条件下,提取得到蛇床子素的平均含量为0.6757 mg/g(RSD=1.78％,n=3),与预测值0.6809 mg/g的相对误差为0.59％.结论:优选的佳提取工艺方法简便、可行,可用于雪松松针中蛇床子素的提取.
关键词： 雪松松针 蛇床子素 提取工艺 Box-Behnken设计 响应面法 -
RP - HPLC法同时测定雪松松针中杨梅素、槲皮素和山柰酚的含量
目的:建立同时测定雪松松针中3个黄酮类化合物杨梅素、槲皮素和山柰酚含量的反相高效液相色谱法.方法:样品用50倍60％甲醇回流提取1h,提取液加10％盐酸水解1h.采用TC - C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL· min-1,检测波长360 nm,柱温30℃.结果:雪松松针中杨梅素、槲皮素和山柰酚3个黄酮类化合物浓度在0.4 ～8.0μg·mL-1、0.5 ～9.5 μg·mL-1和0.8～15.2 μg· mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数在0.9998 ～0.9999之间;加样回收率(n=9)分别为98.4％,97.5％,98.9％.结论:该方法简单、快速、高效,可用于雪松松针中黄酮类化合物的测定.
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RP-HPLC法同时测定雪松松针中4个有效成分的含量
目的:建立同时测定雪松松针中丹皮酚、蛇床子素、和厚朴酚、厚朴酚4个有效成分含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Agilent Eclipse plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,55％ A;7～20 min,80％ A;20 ～25 min,55％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长294 nm,柱温25℃.结果:雪松松针中丹皮酚、蛇床子素、和厚朴酚、厚朴酚浓度分别在12.5 ～ 125、5～50、7～ 70和10～ 100 μg·mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数在0.9989～0.9998之间;加样回收率(n=9)范围为98.6％ ～ 99.2％.结论:该方法简单、快速、高效,可作为雪松松针质量控制的参考方法.
