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基于核壳色谱柱快速测定栀子中栀子苷和西红花苷-1含量
目的 建立快速同时测定栀子药材中栀子苷和西红花苷-1含量的分析方法.方法 采用常规液相色谱仪系统,Agilent Poroshell 120 EC-C18核壳色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm),流动相为乙腈-0.2％甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长时间程序为240nm(0～7 min)、440 nm(7～14 min).采用液质联用技术对色谱图中的主要成分进行指认.结果 栀子苷和西红花苷-1分别在0.2～6.0 μg和0.04～1.2 μg进样量范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);仪器精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于3％;平均加样回收率分别为99.89％和101.74％,RSD均小于3％.采用液质联用技术对色谱图中的8个主要成分进行了指认,包括3个环烯醚萜类成分和5个西红花酸类成分.结论 该方法简便、快速、准确、重复性好,可为建立高效的栀子药材质量评价标准提供依据.
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RP-HPLC法测定家兔血浆中西红花苷-1浓度及其药代动力学研究
西红花为鸢尾科(Iridaceae)番红花属(Crocus)植物番红花的干燥柱头,有活血化淤,散郁开结等功效[1].现代医学表明,西红花能抑制血小板凝集[2],预防动脉粥样硬化[3],并有抗肿瘤活性及降低化疗药物毒副反应的作用[4,5].
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西红花苷-1大鼠吸收及排泄的研究
目的:研究经口服给药西红花苷-1的吸收及排泄情况.方法:采用大鼠在体小肠回流实验、西红花苷-1溶液2和4h恒温孵育实验以及灌胃给药吸收及排泄实验.HPLC法测定西红花苷-1的含量.结果:西红花苷-1经大鼠在体小肠回流4h后药量消失率分别为:十二指肠10.1%,空肠9.55%,回肠9.15%,结肠12.24%.在不同肠段的空白回流液中孵育4h,降解率分别为:十二指肠9.85%,空肠10.85%,回肠11.49%,结肠12.64%.大鼠灌胃给药24h后粪及肠内容物药量占给药量的79.9%.在蒸馏水及空白肠回流液中经24h孵育,降解率为15.64%和17.62%.大鼠血和尿中均未检测出西红花苷-1.结论:西红花苷-1口服给药后不能以原形经肠道吸收,有少部分转化为苷元(西红花酸)吸收,但浓度很低.
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大鼠口服西红花苷-1后吸收入血成分及药动学
目的 研究大鼠口服西红花的主要活性成分西红花苷-1后,药物的吸收入血成分及药动学.方法 大鼠口服西红花苷-1后的血浆经过含酸丙酮或丙酮沉淀,采用Agilent Zorbax SB-C18柱,在420 nm检测波长下,分别分析经葡萄糖醛酸酶水解前后血浆中的西红花苷-1(流动相为:甲醇-0.5％醋酸=48:52)与西红花酸(流动相为:甲醇-0.5％醋酸=74:36).结果 在大鼠口服西红花苷-1后不同时间点的血浆以及葡萄糖醛酸酶水解后血浆中未检出西红花苷-1成分,但是在血浆中检测到较高浓度的西红花酸,葡萄糖醛酸水解后的血浆中西红花酸含量未见明显增加.对大鼠口服1 mg·kg-1西红花苷-1后24h内的血浆样品中的西红花酸进行血药浓度分析,结果显示,西红花酸在6只大鼠的血浆中都显示多次达峰现象,10 h之内维持较稳定的血药浓度.平均血药浓度显示第一达峰时间(tmmax1)在20 min,峰浓度为(0.17±0.18)μg·mL-1,第二达峰时间(tmax2)在6h,峰浓度为(0.14±0.07)μg·mL-1,平均滞留时间(MRTo-t)为(5.4±0.7)h,末端消除半衰期(t1/2k)为(3.0±0.6)h.结论 西红花苷-1口服给药后以代谢物西红花酸形式快速吸收入血,消除半衰期和体内滞留时间较长,具有良好的药动学特征.对于西红花苷-1在体活性的研究需要重视对体内吸收成分——西红花酸的药理作用的探讨.
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西红花苷-1对急性低氧条件下大鼠学习记忆及海马SIRT1表达的影响
目的 研究西红花苷-1对急性低氧条件下大鼠学习记忆及海马区沉默信息调节因子1(SIRT1)表达的影响.方法 SD大鼠随即分为5组:对照组,低氧模型组,西红花苷-1低、中、高剂量(25、50、100mg/kg)组.西红花苷-1各组每天im给药1次,给药3d后低氧环境下刺激72 h,采用Morris水迷宫观察大鼠的学习记忆行为,免疫组化法与Western blotting法检测大鼠海马SIRT1蛋白表达.结果 与低氧模型组相比,西红花苷-1各剂量使Morris水迷宫实验中大鼠逃避潜伏期均明显缩短,且穿越甲台次数增加(P＜0.05).免疫组化和Western blotting法检测显示,西红花苷-1各组大鼠海马组织SIRT1蛋白表达均显著高于低氧模型组(P＜0.05),其中以中、高剂量组作用明显.结论 西红花苷-1预先给药,可增加急性低氧大鼠海马组织SIRT1蛋白表达,这可能是其改善低氧条件下大鼠学习记忆的机制之一.
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藏药佐太对西红花苷-1大鼠体内药动学的影响
目的 探讨藏药佐太对西红花苷-1在大鼠体内药动学特征的影响.方法 对照组(连续ig生理盐水7 d)和实验组(连续ig佐太混悬液7 d或21 d)大鼠按5 mg/kg剂量im西红花苷-1后,采用反相高效液相色谱法测定给药后大鼠血浆中西红花苷-1的质量浓度,DAS 2.0软件计算各组大鼠西红花苷-1的药动学参数.结果 实验组大鼠分别按10 mg/(kg·d)连续ig佐太7 d和21 d后,西红花苷-1的药动学特征发生明显变化,AUC、C_(max)和MRT显著大于对照组,而CL和Vd显著小于对照组,并且随着佐太用药时间的延长,西红花苷-1的AUC增大.结论 给予佐太后西红花苷-1在大鼠体内的吸收显著增多、消除显著减慢.
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西红花苷对血管内皮细胞的保护作用研究
目的研究西红花苷对过氧化氢所致牛内皮细胞(BAEC)损伤的保护作用,并初步探讨其可能的作用机制.方法利用过氧化氢刺激BAEC,观察了西红花苷对细胞培养液内MDA、SOD、LDH含量或活性的影响,并对细胞进行流式细胞分析和细胞内钙测定,观察了该药对细胞凋亡及胞内钙的影响.结果西红花苷可剂量依赖性的减少MDA生成,提高SOD活性,阻止LDH的外漏,还能抑制过氧化氢所致细胞内钙升高,减少细胞凋亡百分率.结论西红花苷对过氧化氢所致BAEC损伤有保护作用,其作用机制可能与其拮抗细胞内钙有关,值得在临床上推广应用治疗心血管疾病.
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UPLC法测定栀子中的4种成分
目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2的含有量.方法 分析采用Waters Acquity UPLC BEH C1s色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm);乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长238 nm和440 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃.结果 京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2分别在0.016 ～0.510 mg/mL(r=0.999 9)、0.032 ～1.020 mg/mL(r=0.999 9)、0.016～0.515 mg/mL (r=1.0000)和0.002 ～0.063 mg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5％、99.0％、100.1％、100.9％,RSD分别为1.2％、1.4％、1.6％、1.7％.结论 该方法简便快速,重复性好,可为栀子质量评价提供参考.
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西红花苷-1经大鼠肌肉注射的体内药动学研究
目的 探讨西红花中西红花苷-1经肌肉注射后在大鼠体内的药动学特征.方法 大鼠经肌肉注射西红花苷-1后,采用反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中西红花苷-1的量,DAS 2.0软件计算各组大鼠西红花苷-1的药动学参数.结果 西红花苷-1在大鼠体内的血药浓度经时曲线符合单室模型,主要药动学参数:t1/2a(107 ±23.18) min,t1/2 (160±59.45) min,Tmax(87 ±29.83) min,Cmax(3.75 ±0.71) μg/mL,AUC (764 ±82.05) μg/(min· mL),CL(0.019 ±0.005)L/(min·kg),V(4.01±1.07) L/kg,MRT (142 ±23.09) min.结论 西红花苷-1肌肉注射后吸收较快,分布广泛,平均体内滞留时间短,为快速处置类药物.
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栀子主要有效成分煎煮过程中的溶出量分析
目的 分析栀子主要有效成分在煎煮过程中的溶出特点,为临床合理用法提供依据.方法采用高效液相色谱法测定栀子单煎和黄连解毒汤合煎溶液中西红花苷-I和栀子苷的含量.结果 单煎、合煎两种状态下,栀子苷在各时间点的溶出量没有明显差别,煎煮30 min达到大;合煎时西红花苷-I的溶出量较单煎显著增加,单煎、合煎均在15 min时溶出量达到大,其后随着煎煮时间延长西红花苷-I的含量降低.结论栀子不宜长时间煎煮,煎煮时间宜控制在20 min以内.
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高效液相色谱波长转换法测定西红花苷-1和栀子苷的含量
目的 采用HPLC波长转换法测定栀子药材中西红花苷-1和栀子苷的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XBD-C_(18),流动相为乙腈∶水(梯度洗脱) ,流速为1 ml/min,检测波长为238 nm(0～20 min);440 nm(20～40 min),柱温为30℃,采用20 min转换检测波长.结果 栀子苷在4.52～180.8 μg范围内, r=0.999 9,西红花苷-1在0.9～9.0 μg范围内,r=0.999 7,与色谱峰面积呈线性关系.平均回收率分别为99.52%,100.76%,RSD分别为1.10%,1.41%.结论 该测定方法具有简便、稳定、准确、重复性好的特点.
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栀子药材中西红花苷-1的化学稳定性研究
目的 利用化学动力学原理,定量考察了栀子药材中西红花苷-1在不同条件下的反应速率常数及化学动力学模型与方程,探讨了影响栀子中西红花苷-1化学稳定性的主要因素.方法 采用化学动力学原理及方法,以ln(C1/C.)为纵坐标,时间为横坐标,绘制栀子中西红花苷-1的反应动力曲线,并得到动力学方程.其中反应动力曲线的斜率即为栀子中西红花苷-1在该条件下的化学动力学速率常数K,可根据t1/2=0.692/K计算栀子中西红花苷-1的半衰期.结果 溶液的pH、光照基本对栀子药材中西红花苷-1的稳定性几乎无影响.在高温(80℃)加热条件下,栀子中西红花苷-1会发生降解反应,其化学动力学反应为一级反应,根据阿累尼乌斯经验公式计算得到其活化能为62.44kJ/mol,半衰期为37.82h.结论 栀子药材中西红花苷-1比较稳定性,仅在高温下发生降解.
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基于多成分定量及指纹图谱分析评价不同产地栀子质量
目的:采用多成分定量结合指纹图谱对不同产地栀子质量进行分析,为科学评价及有效控制其质量提供可靠的方法和依据.方法:采用UPLC切换波长法,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,对收集的不同产地44批栀子样品中的栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2含量进行测定,同时对其指纹图谱进行研究,并通过SPSS19.0统计软件进行数据分析.结果:不同产地栀子苷含量为:湖北＞江西≈湖南≈四川≈河南＞浙江,西红花苷含量为:江西、湖南＞四川、湖北＞河南、浙江;栀子药材指纹图谱共标定16个共有峰,样品相似度均在0.9以上.结论:不同产地栀子质量存在一定差异,江西、湖南、河南栀子质量接近,与湖北、浙江栀子差异较大,四川栀子质量存在差异.
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栀子野生群体栀子苷及西红花苷-1含量分析
目的:研究不同野生群体栀子药材质量,以及野生栀子药材主要药效成分含量与果实性状、地理气候因子间的相关性.方法:采用高效液相色谱法测定全国9省21个野生群体栀子药材栀子苷和西红花苷-1的含量,对栀子苷和西红花苷-1与果实性状、地理气候因子间进行相关分析及偏小二乘法回归分析(PLS).结果:栀子野生群体栀子苷、西红花苷-1含量与果实形态等性状相关性不显著,栀子苷含量受年均温、7月均温及海拔等主要因素的影响,西红花苷-1含量受经度、年日照、1月均温及年降水量等主要因素的影响.结论:研究结果对栀子资源的保护、良种选育及栀子种植基地选址等方面具有一定的指导意义.
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UPLC测定3种中药制剂中的西红花苷-1
目的 分别测定栀子金花丸、玉叶清火片和清火栀麦片中西红花苷-1的含量.方法 以前期分离的西红花苷-1为对照品,采用超高效液相色谱法(UPLC)测定3个厂家生产的含栀子的成药中西红花苷-1的含量.结果 UPLC法准确度和精密度高,方法稳定,3个成药中西红花苷-1的含量为0.0121％ ～0.0148％.结论 所用方法准确、简便、快速,可用于中成药中西红花苷-1的含量控制.
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不同干燥方法对栀子药材中两种化学成分含量的影响
目的 评价不同干燥方法 对生药栀子中两种主要成分含量的影响.方法 采用100℃烘干、50℃烘干、冷冻干燥、蒸后烘干、减压干燥、微波干燥6种方法 处理栀子药材,采用RP-HPLC法测定栀子中两种主要成分栀子苷和西红花苷-1.结果 定量分析了6种干燥方法 炮制的栀子药材中两种主要成分的含量.结论 不同干燥方法 对栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量有一定影响,50℃烘干对两类成分的保存均具有较好的效果,冷冻干燥、减压干燥、100℃烘干效果一般,蒸后烘干和微波干燥对栀子苷的保存效果较好.
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HPLC同时测定栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量
目的同时测定10批栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量.方法采用RP-HPLC法, Shimpack VP-ODS柱,乙腈-水梯度洗脱,检测波长238 nm (0～20 min,检测环烯醚萜苷类)、440 nm(20～60 min,检测西红花苷类).结果和结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中不同检测波长的两大类有效成分.
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UPLC法快速测定栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1含量
目的：建立快速测定栀子复方制剂复方牛黄消炎胶囊、清胃黄连丸和龙泽熊胆胶囊中栀子苷和西红花苷‐1的方法。方法采用U PLC法。色谱柱为BEH C18柱（50 mm ×2．1 mm ，1．7μm）；流动相：甲醇‐水以不同梯度洗脱；流速：0．3 mL · min－1；检测波长：0～7min为238nm，7～20min为440nm；柱温：30℃；进样量为2μL。结果3种复方制剂中栀子苷在0．010～1．000mg·mL－1范围内呈良好的线性关系（ r＝0．9999），平均回收率分别为98．2％，99．9％和100．3％，RSD分别为1．3％，1．4％和1．0％；西红花苷‐1在0．1～10．0μg · mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9999）。平均回收率分别为99．6％，97．4％和98．3％，RSD分别为1．3％，1．4％和1．5％。结论栀子苷和西红花苷‐1在20 min内获得良好分离，该方法简便、准确、快速，可用于栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷‐1的测定。
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西红花中西红花苷-1和西红花苷-2含量测定方法的建立
目的:建立西红花中西红花苷-1和西红花苷-2的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,使用Zorbax C18色谱柱,乙腈和水为流动相梯度洗脱,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1;同时采用单因素分析的方法,对影响含量测定结果的主要因素如提取溶剂、超声处理时间、提取温度及是否避光等进行考察.结果:西红花苷-1在5.2～165μg·mL-1,西红花苷-2在2.7～85μg·mL-1范围均呈良好线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998,平均回收率分别为102.5%和98.2%.西红花样品溶液的制备应在避光、室温条件下,以50%乙醇超声处理30 min为宜.结论:按照本法进行西红花供试品溶液的制备和含量测定,结果稳定,重现性好,可用于西红花中西红花苷-1和西红花苷-2的含量测定.
