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HPLC法同时测定补益中药中尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量
目的:运用高效液相色谱法分析3个核苷类即尿苷:、鸟苷、腺苷以及腺嘌呤在6种常用补益中药人参、黄芪、熟地黄、当归、麦冬和肉苁蓉中的含量.方法:采用Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.05%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL·min~(-1);检测波长260 nm;柱温30℃.结果:尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷分别在0.30-77.32 μg·mL~(-1)(r=1.000)、0.23-58.29μg·mL~(-1)(r=0.9998)、0.35～90.73 μg·mL~(-1)(r=1.000)和0.61-157.07μg·mL~(-1)(r=1.000)范围内线性关系良好,加样回收率(n=3)分别为98.3%(RSD=0.6%)、103.4%(RSD=1.7%)、97.9%(RSD=0.8%)和97.2%(RSD=1.8%);人参、黄芪、熟地黄、当门、麦冬和肉从蓉均含有核苷类成分,其中人参、黄芪和当归同时含有尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷,并且含量较高.结论:核苷类成分可能是补益中药的一类重要活性成分.
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宁心宝胶囊定性定量方法研究
目的:建立宁心宝胶囊的定性定量方法.方法:采用TLC法对该制剂中的游离麦角甾醇类成分及核苷类成分分别进行定性鉴别;采用HPLC法对3种核苷类成分尿苷、鸟苷及腺苷进行定量分析,色谱柱为Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-0.05 moL·L-1磷酸二氢钾溶液(8:92),流速1.0 mL·min01,检测波长260 nm.结果:游离麦角甾醇类及核苷类成分的TLC定性鉴别专属性强.HPLC法测定的尿苷、鸟苷、腺苷3种核苷类成分的线性范围分别为0.13～1.90μg(r=0.9999,n:5),0.09～1.30 μg(r=0.9999,n=5),0.08～1.21 μg(r=0.9999,n=5);平均回收率(n=9)分别为100.8%,99.4%,100.9%.结论:本方法定性专属性强,定量准确可靠,方法操作简便,灵敏度高,可用于控制宁心宝胶囊的质量.
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灵芝胶囊中腺苷、腺嘌呤的TLC鉴别及腺苷的HPLC法含量测定
目的:建立灵芝胶囊中腺苷及腺嘌呤的TLC鉴别方法及腺苷的HPLC含量测定方法.方法:TLC法,采用硅胶GF254薄层板,以氯仿-乙酸乙酯-异丙醇-水(8:3:1.5:0.5)为展开剂,紫外光灯(254 nm)检视.HPLC法,采用Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钾(10:90)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm,柱温26℃.结果:样品中腺苷及腺嘌呤的TLC分离良好;HPLC法测定,腺苷进样量在2.08 ng～2.08 μg范围内,与峰面积积分值呈良好的线性关系,(r=0.9999),低检出量为2.08 ng,平均回收率为100.3%(n=9).结论:TLC法及HPLC法重复性好,且简便、易行,可用于灵芝胶囊剂中腺苷类成分的检测.
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RP-HPLC法测定板蓝根药材中腺苷和表告依春的含量
目的:建立板蓝根药材中腺苷和表告依春含量的高效液相色谱测定方法.方法:Lichrocorb-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:40℃;流动相:甲醇-水(15:85);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:245 nm.结果:精密度和稳定性均良好;腺苷在进样量6.46～646 ng间呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.4%.RSD为1.0%;表告依春在进样量6.01～601ng间呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.0%,RSD为1.9%.结论:该法简便快速,结果准确,重复性好,可作为板蓝根药材的质量控制方法.
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薄芝片的质量控制标准研究
目的:建立薄芝片的质控制方法.方法:采用TLC方法,使用4%磷酸氢二钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶GF254(10～40 μm)薄层板,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,对薄芝片中核苷类成分腺苷进行定性鉴别;采用HPLC法,使用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(5:95)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长262 nm,柱温25℃,进样量20 μL,对薄芝片中的腺苷和尿苷同时进行含量测定.结果:腺苷的TLC鉴别专属性强;HPLC测定,腺苷、尿苷的线性范围分别为0.12～0.62 μg(r=0.9994,n=5)和0.18～0.88 μg(r=0.9998,n=5),平均回收率(n=6)分别为99.22%(RSD=2.2%)和100.5%(RSD=2.0%).结论:本方法简单、可靠、准确,可用于控制薄芝片的质量.
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宁心宝胶囊中5种核苷类成分的RP-HPLC定量分析
目的:测定与分析宁心宝胶囊中5种核苷类成分的含量.方法:采用RP-HPLC法,色谱条件:Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(8∶92),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为260 nm;柱温:25℃.结果:尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷5个成分进样量分别在0.008～0.128 μg,0.126～1.900 μg,0.008～0.119 μg,0.043～0.649 μg,0.080～1.212 μg范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998～1.000,平均回收率(n=9)为95.0%～103.8%;RSD均小于3.0%.结果:利用建立的RP-HPLC方法,测定26个企业生产的68批宁心宝胶囊中尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量分别为0.01～0.03,0.95～2.15,0.01～0.05,0.61～1.57,0.63～1.57 mg·粒-1.结论:本法灵敏度高,重复性好,提取方法与色谱条件均较简单,能有效鉴别并测定宁心宝胶囊中5种主要核苷类成分的含量.
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RP-HPLC法测定川产藏药不同产地红毛五加茎皮中腺苷的含量
目的:建立藏药红毛五加药材中腺苷的含量测定方法并比较四川不同产地红毛五加的腺苷含量.方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水溶液(5∶95),流速1.0 mL·min-1;柱温25℃;检测波长为258 nm.结果:腺苷进样量在0.07～0.69 μg内呈良好的线性关系(r=0.9993),低、中、高3种加入量的平均加样回收率(n=3)分别为99.3%,99.1%,99.2%;RSD均为0.9%.结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于红毛五加的质量控制.
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胶束电动毛细管色谱法同时测定当归中阿魏酸和腺苷的含量
目的:采用胶束电动毛细管色谱法对当归中的有效成分阿魏酸和腺苷同时进行含量测定.方法:采用熔融石英毛细管柱(50 μm×66.5 cm,有效长度58 cm)作为分离通道;以50 mmol*L-1硼砂和10 mmol*L-1去氧胆酸钠并且含2%甲醇的溶液(pH 9.6)为运行缓冲液;运行电压24 kV;毛细管柱温20 ℃;检测波长:210 nm.结果:以戊巴比妥钠为内标,阿魏酸和腺苷分别在20～320 μg*mL-1和10～160 μg*mL-1浓度范围内线性关系良好(r＞0.998);回收率分别为96.8%～97.4%和93.2%～95.0%;重复性试验RSD分别为4.7%和6.8%( n=5 ).结论:本法操作简便、快速,回收率较好,重现性好.
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毛细管电泳法测定冬虫夏草中核苷类的含量
目的：探讨毛细管电泳法测定天然和人工冬虫夏草中腺苷、鸟苷和尿苷等核苷含量的可行性。方法：采用Beckman P/ACE System 5010高效毛细管电泳仪，Beckman无涂层毛细管(57 cm×75 μm，有效长度50 cm)，自动压力(586 kPa)进样6 s，检测波长254 nm，电压20 kV，温度20 ℃，运行缓冲液为0.2 mol*L-1硼酸(用5 mol*L-1氢氧化钠溶液调pH 8.5)。进样前，毛细管分别以1 mol*L-1氢氧化钠溶液和运行缓冲液冲洗5 min。结果：该法平均回收率腺苷为97.0%，鸟苷为98.4%，尿苷为97.1%；RSD分别为0.72%，0.67%，0.62%(n=6)。结论：该法快速简便，灵敏度高，重现性好。
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HPLC法同时测定三七花中鸟苷和腺苷的含量
目的:建市HPLC法同时测定三七花中鸟苷和腺苷的含量.方法:采用Dikma ODS(200 mm×4.6 mm,5μm,迪马公司)色谱柱,乙腈-水二元梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温30℃.结果:鸟苷和腺苷分别在17.2～103.2μ·mL~(-1)(r-0.9995,n=6)和15.6～93.6μg·mL~(-1)(r=0.9997,n=6)范围内旱良好线性关系;平均回收率分别为97.6%～99.7%(n=3)和98.1～99.2%(n=3).结论:本测定方法简便、快速、准确,为三七花质量评价提供了可靠方法.
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RP-HPLC法测定苦碟子药材中腺苷的含量
目的:建立RP-HPLC法测定苦碟子药材中腺苷的含量.方法:药材提取液经AB-8型大孔吸附树脂处理后,在Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)上,以磷酸盐缓冲液[取0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液68.5 mL与0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液31.5 mL,混合,pH 6.5]-乙腈(95∶5)为流动相,检测波长为260 nm.结果:腺苷浓度在0.70～14.0 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),方法平均回收率为96.7%(n=9).结论:该法适用于苦碟子药材中腺苷的含量测定.
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HPLC法测定金诃天根胶囊中腺苷的含量
目的:建立金诃天根胶囊中腺苷的含量测定方法.方法:HPLC法测定金诃天根胶囊中腺苷的含量.采用C1s柱,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(90:10)为流动相,检测波长260nm.结果:此方法线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.3%,RSD=0.79%(n=5).结论:本方法简便,稳定,能有效地控制该制剂的质量.
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猴头菌丝固体培养物中3个核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱研究
目的:对猴头菌丝固体培养物中尿苷、鸟苷、腺苷3个核苷类成分进行含量测定,同时建立HPLC指纹图谱.方法:采用SunFireTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温30℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A)进行指纹图谱分析.结果:10批猴头菌丝固体培养物样品中尿苷、鸟苷、腺苷3个核苷类成分线性范围分别为2.4～38.9、1.9～29.6、1.7～26.9 μg· mL-1,平均加样回收率分别为97.8％、98.4％、99.0％,含量分别在127.17～481.88,68.36～282.36,91.10～280.47 μg·g-1范围内.建立了10个批次猴头菌丝固体培养物的共有图谱,提取了21个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指纹图谱相似度在0.93以上.结论:建立的猴头菌丝固体培养物含量测定及指纹图谱方法简便可靠,重复性好,可为猴头菌丝固体培养物质量控制和评价提供依据.
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HPLC法同时测定不同来源半夏及其伪品中9种核苷类成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定半夏及其主要伪品掌叶半夏、水半夏与天南星中尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷和腺苷含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长262 nm,柱温25℃,进样量50μL.结果:尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷和腺苷质量浓度分别在0.12～5.80 μg· mL-1(r=1.000 0)、0.17～8.40 μg·mL-1(r=0.999 9)、0.17～8.48 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.16～8.08 μg· mL-1(r=1.000 0)、0.16～8.16 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.15～7.68μg· mL-1(r=0.999 8)、0.16～7.84 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.17～8.72 μg· mL-1(r=1.000 0)、0.16～8.24 μg·mL 1(r=0.999 8)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为102.31％(RSD=1.08％)、101.67％(RSD=0.33％)、101.77％(RSD=1.37％)、99.24％(RSD=0.85％)、99.98％(RSD=0.73％)、96.73％(RSD=4.05％)、102.11％(RSD=0.47％)、103.56％(RSD=1.97％)、97.01％(RSD=1.62％);不同来源与产地的半夏与其伪品(掌叶半夏、水半夏、天南星)的各核苷含量差别较大,其中胸苷在天南星中未检出.半夏中9种核苷总量在626.7～1 063 μg·g-1之间,掌叶半夏在638.6～1 132 μg·g-1之间,水半夏核苷总量为1076 μg·g-1,天南星为756.2 μg·g-1.结论:本法初步建立了测定半夏及其伪品中9种核苷类成分含量的方法,可用于半夏药材的质量控制.
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UPLC-MS/MS法同时测定蓝芩口服液中鸟苷、腺苷和胞苷的含量
目的:建立UPLC-MS/MS方法同时测定蓝芩口服液中鸟苷、腺苷和胞苷的含量.方法:采用ZORBAXSB C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 Ml· min-1;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测模式(MRM)进行正离子扫描.结果:鸟苷、腺苷和胞苷质量浓度分别在10～100、15～150和20～200 ng· Ml-1范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=3)分别为98.4％～ 102.3％、97.2％～99.6％和100.4％～103.6％,RSD分别为1.4％～2.8％、0.67％～2.2％和1.4％～2.5％.3批样品中鸟苷、腺苷和胞苷的含量范围分别为28.05～38.37、87.40～88.92和47.66～51.33μg· Ml-1.结论:该方法适用于蓝芩口服液的质量控制.
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UFLC-QTRAP-MS/MS法测定绞股蓝中10个核苷类成分
目的:建立UFLC-QTRAP-MS/MS的方法,同时测定不同产地绞股蓝及其商品药材中10个化合物(胸苷、尿苷、腺苷、肌苷、2'-脱氧鸟苷、鸟苷、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿嘧啶、鸟嘌呤)的含量.方法:采用XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),以0.2％甲酸水溶液(A)-0.2％甲酸乙腈溶液(B)为流动相,0.6 mL· min-1流速梯度洗脱,正离子(ESI+)模式下多反应监测(MRM)检测.结果:尿嘧啶、胸苷、尿苷、次黄嘌呤、肌苷、2'-脱氧鸟苷、腺苷、鸟苷、腺嘌呤、鸟嘌呤的线性范围分别为1.97～3 936.00、2.00～200.00、30.48～3 048.00、19.84～1 984.00、10.16～1 016.00、4.95～990.00、19.72～1 972.00、14.70～2 940.00、1.96～196.00、14.76～1 476.00 ng· mL-1(r＞ 0.997 3),平均加样回收率为99.3％～101.3％,含量分别为181.54～1 604.95、0.00～216.45、63.65～1 093.17、3.48～555.12、0.07～215.66、0.00～171.65、0.00～338.63、24.67～966.08、0.37～140.07、14.89～830.79 μg·g-1,绞股蓝中以尿嘧啶、尿苷、鸟苷、鸟嘌呤含量较高;不同产地及商品药材中10个成分含量有所差异.结论:该方法为绞股蓝药材内在质量的综合评价提供新的科学依据.
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不同“发汗”条件加工玄参中核苷类成分的含量测定及灰色关联度分析
目的:建立QTRAP-UPLC-MS/MS同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,分析不同“发汗”加工条件对玄参核苷类成分含量的影响.方法:采用Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相为甲醇-5 mmol· L-1醋酸铵(含0.1％冰醋酸),流速0.4 mL· min-1梯度洗脱,用正离子多反应监测(MRM)模式测定样品中核苷类成分含量;用灰色关联度分析对核苷类成分进行综合评价.结果:玄参中10种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r≥0.997 3);平均加样回收率(n=6)为98.7％～101.0％,RSD为0.96％～2.44％.玄参核苷类成分中以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同“发汗”加工条件对玄参核苷类成分含量具有一定影响,以玄参完整主根、烘箱干燥(35℃)、发汗3d的“发汗”加工样品中核苷相对关联度质量较优.结论:本法简便、快速、灵敏、准确,为揭示“发汗”加工条件对玄参化学成分的影响及建立规范、标准的玄参“发汗”初加工方法提供基础资料.
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HPLC-DAD法同时测定谷红注射液中7个组分的含量
目的:建立HPLC-DAD法同时测定谷红注射液中乙酰谷酰胺、尿苷、腺苷、鸟苷、紫丁香苷、羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B7个有效成分的含量.方法:采用AlltimaTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min-,柱温30℃,检测波长为210、260、403 nm.结果:7个组分的峰面积与浓度的线性关系良好(r≥0.999 6);加样回收率为99.12％ ～ 100.7％.10个批次谷红注射液中7个组分的含量分别为27.26 ～ 27.89、62.23～84.30、44.38～ 58.71、40.15 ～43.18、63.20 ～69.45、410.69 ～ 436.09、0.99～1.78 μg·mL-1.结论:所建立的方法用于谷红注射液多组分的含量测定准确、可靠,重复性好,可作为谷红注射液质量控制的参考.
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新疆细虫草菌核的膨大弯颈霉菌株SFYT002核苷类成分分析
目的:定量分析膨大弯颈霉菌株SFYT002菌丝体中核苷类成分.方法:本研究从新疆细虫草菌核分离出一株膨大弯颈霉菌株SFYT002,以已知的7种核苷为标准品,并与野生新疆细虫草和冬虫夏草做比较,采用高效液相色谱法(HPLC)对其核苷类成分进行测定.结果:膨大弯颈霉SFYT002菌株含有与冬虫夏草相同的7种核苷类成分,其中该菌株尿嘧啶为75.668μg·g-1,略高于冬虫夏草,为新疆细虫草的4倍左右;肌苷含量达到663.776 μg·g-1,为冬虫夏草3倍,为新疆细虫草的27倍之多;腺苷含量114.653μg·g-1,分别为冬虫夏草和新疆细虫草腺苷含量的1/5和2/5左右;尿苷、鸟苷、腺嘌呤含量也接近冬虫夏草,高于新疆细虫草.此外,在膨大弯颈霉SFYT002菌株中检测出虫草素,含量为32.261μg·g-1,但新疆细虫草和冬虫夏草中未检测出虫草素,为虫草素开发提供了一种新的药源.结论:膨大弯颈霉菌株SFYT002核苷类成分含量丰富,具有开发潜力和前景.
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HPLC同时测定虎力散片剂中10个核苷和碱基类成分含量
目的:建立同时测定虎力散片剂中7个核苷(胞苷、尿苷、腺苷、2-脱氧尿苷、鸟苷、2-脱氧鸟苷、胸苷)和3个碱基(腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤)类成分含量的HPLC方法.方法:采用Waters XselectTM HssC18 (4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,柱温30℃,检测波长260 nm.结果:腺嘌呤、胞苷、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、腺苷、2-脱氧尿苷、鸟苷、2-脱氧鸟苷、胸苷质量浓度分别在9.07 ～181.44、5.03～100.50、2.03 ～40.60、1.54～30.87、3.57 ～ 71.47、1.25 ～ 25.08、3.01 ～ 60.24、2.02 ～40.48、0.52～10.40、1.05～21.00 μg· mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.9994);平均回收率(n=6)为96.2％ ～ 103.5％,RSD≤2.6％.结论:本试验所建立的用于同时测定虎力散片剂中核苷及碱基类成分含量的分析方法简单、重复性好、准确高,可为虎力散片剂的质量控制提供依据.
