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分光光度法辅助检查中药注射剂中钾离子浓度终结果的应用
<中国药典>1995年版1998年增补本中首次对静脉给药的中药注射剂规定了钾离子检查方法[1],但是在实际工作中,当样品的钾离子浓度在5~11 μg/ml范围时可出现用药典方法(目视比浊法)不易分辨的现象,故可能对其检验结果造成误判,或对生产企业造成一定的声誉与经济损失,或对患者造成严重的临床不良反应.为此,笔者经过实验得出:当用药典方法对实验现象难以判断时,可用分光光度法作为辅助检查方法,方法可靠且简便易行,现介绍如下.
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太子参农药残留量的研究
近年来,我们发现多批气味特异的中药材,尤以太子参具持续性,故以之为例运用药典方法对其进行有机氯类农药残留检测;同时结合实地调查、查阅资料,对药材种植的农药使用情况,药农、药贩和采购站的仓储条件及农村的农药市场进行了考察,发现了长期以来被人们普遍忽视的环节,应引起足够重视.现报告如下.
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不同厂家批号的注射用双黄连(冻干)不溶性微粒试验结果的比较
注射用双黄连(冻干)是《中国药典》2010年版一部收载的品种,由连翘、金银花、黄芩3味中药组成,功能清热解毒,辛凉解表.用于外感风热,邪在肺卫,热毒内盛,证见发热,微恶风寒或不恶寒,咳嗽气促,咯痰色黄,咽红肿痛;急性上呼吸道感染、急性支气管炎、急蝙扁桃腺炎、轻型肺炎见上述证候者,是临床常用药物.在检验中发现不溶性微粒的差别悬殊,大量的动物实验和人体解剖结果证明,微粒会产生一时难以发现的、潜在的严重危害.作者按照药典方法测定了抽验或送检的2个厂家生产的规格为600mg的85批注射用双黄连(冻干),并进行比较分析.
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中美药典方法比较阿莫西林胶囊和片剂的质量
阿莫西林(羟氨苄青霉素)为广谱半合成青霉素,具有抗菌谱广,口服吸收快,毒副作用低和价廉等优点,是当今广泛使用的抗菌药物之一.其口服制剂目前国内市售品种较多,有进口,进口原料国内分装及国产原料生产等,临床疗效和价格也存在一定差异.本文对不同来源的5种阿莫西林胶囊和片剂分别参照中国药典、美国药典方法,进行了溶出度和含量考察,拟对国内市售品种进行质量比较,为临床合理用药提供依据.
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建议修改中国药典西咪替丁片含量测定方法
西咪替丁片是中国药典收载品种[1],其含量测定采用高氯酸滴定的非水碱量法,我们在抽样检验西咪替丁片(标示生产单位为广东河源市康泰药厂,规格0.2g,批号:9804903,980510)中发现,使用药典方法无法测定其真实含量.
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差示光谱法测定六味地黄丸中丹皮酚含量
六味地黄丸为中国药典收载的中药制剂,其质量控制指标之一是丹皮酚含量.已有文献[1]报道采用双波长差示光谱法直接测定六味地黄丸中丹皮酚的含量.但因空白样品是缺丹皮而不是缺丹皮酚的样品,测定结果较药典方法偏高.本文依据丹皮酚的理化特性,除去样品中的丹皮酚作为空白样品,有效地消除了干扰成分对测定的影响.
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黄柏及其混伪品的鉴定
黄柏为小檗碱科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid或黄檗Phellodendron amurense Rupr的干燥树皮[1].笔者在我省闽南地区抽验中发现大量的水黄柏伪充黄柏出售.水黄柏为芸香科植物湖北吴萸Erodia henryi Dode的干燥树皮[2][3]经鉴定水黄柏在性状及显微组织上与正品黄柏极为相似,直观地采用药典方法在性状、显微鉴定上就下结论,很容易被忽略,因而造成鉴定上的失误,本文经反复实验,采用TLC、紫外光谱、荧光、理化进行了一系列实验分析,并对两者进行了比较,结果报道如下.
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在不同pH值条件下氯化钠注射剂的含量测定
<中国药典>规定,测定氯化钠注射液含量是采用荧光黄指示剂法,用银量法测定.此法含量虽然准确可靠,但由于某厂为了提高产品的澄明度合格率,将中间体的pH值控制在5.2~5.6,优级品为5.0~6.5,药典标准pH 4.5~7.0,从而导致滴定终点不敏锐,常产生比较大滴定误差,本实验是采用加碳酸钙0.1 g的方法,使实验结果准确可靠.
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对厚朴含量测定流动相配比的商榷
中药材厚朴的含量测定<中国药典>2000年版一部为高效液相色谱法.笔者在实际检验过程中发现药典方法中流动相配比比例(甲醇-水78∶22)不太合适.保留时间过长超过30min,基线容易飘逸,产生的误差较大,影响测量精度,效果不理想.
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高效液相色谱法测定盐酸可乐定片含量及其含量均匀度
盐酸可乐定是临床上常用的抗高血压和抗心律失常药.有文献报道了采用溶剂萃取流动注射分析法来进行其片剂的含量测定,该法需要专门仪器并要对紫外计进行适当改装.现行版中国药典方法为先用缓冲液提取后,加显色剂显色,再用氯仿分层提取,用紫外法测定,操作较繁琐,毒性较大.本文采用高效液相色谱法测定了盐酸可乐定片含量及其含量均匀度,方法简便、准确.
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抗生素微生物效价测定法用于药物动力学研究
在抗生素类药物的药物动力学研究中,血清及尿样的测定方法有HPLC法、微生物效价测定法、UV法等.微生物效价测定法用于抗生素类药物的药物动力学研究,常采用药典方法-管碟法或琼脂扩散法-即在大方盘中加入一定量的含菌培养基,然后利用打孔器在已凝固的培养基上打一些小洞,在这些小洞中滴加一定量的标准品和待测样品溶液,在37℃培养一定时间,通过测量所得抑菌圈的直径,求得样品的浓度.本文将上述两种方法结合起来,用牛津杯代替打孔器,用平皿代替大方盘,以阿奇霉素为样品进行了研究,该法的线性范围为0.0078~1 .0u/ml,低检测浓度为0.0078u/ml,碟内、碟间变异系数小于10%,平均回收率为99.1 ±2.7%,符合生物样品的检测要求.
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反相高效液相色谱法测定盐酸小檗碱片的含量
盐酸小檗碱片为常用口服抗菌药,用于痢疾杆菌的肠道感染.收载于中国药典2000年版二部,采用回滴定法测定其含量,操作复杂,结果准确性受到影响.其含量分析方法报道较多.市场上经常出现用其它消耗重铬酸钾的物质,冒充盐酸小檗碱,使病人贻误病情.本文采用的反相HPLC法测定盐酸小檗碱片的含量,与中国药典方法测定结果比较表明,该法操作简便,结果准确,可用于该制剂的质量控制.
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一阶导数光谱法测定丙酸睾酮注射液含量
丙酸睾酮是雄激素类药物,其含量测定方法有层析紫外分光光度法,高效液相色谱法等.以上方法虽然准确,但操作繁琐、费时间.本实验采用一阶导数光谱法,不须分离,直接测定其含量.此法简便、快速,与药典方法相比较,结果令人满意.
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盐酸普鲁卡因注射液中杂质检查方法比较
<中国药典>1995年版采用薄层色谱法检查盐酸普鲁卡因注射液中杂质对氨基苯甲酸的限量.其结果常常是样品盐酸普鲁卡因斑点拖尾与杂质斑点分离不清,直接影响杂质斑点的观察和结果的判断.为此,我们参考有关资料对药典方法的展开剂、薄层板作了修改,实验结果盐酸普鲁卡因斑点不展开而杂质斑点Rf值=0.6,斑点清晰、重现性好.
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鳖甲炮制研究近况
鳖甲为鳖科动物鳖Trionyx sinensis Wiegmann的背甲.其功能为滋阴潜阳、软坚散结、退热除蒸等,临床用于治疗阴虚发热、劳热骨蒸、虚风内动、经闭、癥瘕积聚等症.鳖甲的炮制工艺从古代的先烧末,经历了生用捣筛为散、醋炙、童便炙、反复醋炙等阶段,以及现代的摸索和对数种炮制方法的对比研究后,发展成为今天的蒸法净制和砂烫醋炙药典方法[1].近年来鳖甲炮制的研究主要集中在净制工艺和炮炙方法两方面,本文就此作简要综述.
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土茯苓落新妇苷含量测定药典方法的改进
目的:改进2015年版中国药典土茯苓现有质量标准的含量测定方法.方法:通过改进供试品溶液的处理过程,优化操作步骤.结果:色谱条件为VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%冰醋酸溶液(39:61)为流动相;检测波长为291 nm.改进方法的落新妇苷平均加样回收率为99.3%,RSD=1.1% (n=9).落新妇苷进样量在0.047 ~9.400μg的范围内线性关系良好,测定结果与药典方法比较明显提高.结论:改进后的方法减少了实验过程中落新妇苷的损失,使结果更加准确,且操作较原方法简便.
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注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定方法的改进
注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠收载于中国药典2005年岸縖1],含量测定项采用HPLC法测定头孢哌酮和舒巴坦的含量.笔者在试验过程中发现:采用药典方法测定头孢哌酮的含量,头孢哌酮峰不仅保留时间长,而且有拖尾现象,通过改变流动相比例并加柱温后,头孢哌酮峰的保留时间缩短且无拖尾现象,对二者的含量测定结果均无影响,极大地缩短了试验时间,提高了工作效率.
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醋酸泼尼松片含量测定方法的探讨
醋酸泼尼松片的质量标准已收载于中国药典2000年版二部,我们在多次试验中发现含量测定项中的振摇15分钟,使醋酸泼尼松溶解,由于多种原因,不一定都能使醋酸泼尼松全溶解,影响含量测定的准确度,且操作费时,因此我们试采用研磨法,并与药典方法比较,认为采用研磨方法省时,准确度高,精密度好.
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黄杨宁原料及片中环维黄杨星D含量及含量均匀度测定
目的:筛选并建立黄杨宁原料及片中环维黄杨星D的含量和含量均匀度测定方法.方法:对正相高效液相色谱末端检测法和正相高效液相色谱ELSD检测法以及反相离子对高效液相色谱末端检测法进行了比较.并建立了反相离子对高效液相色谱法,以C18柱分离,柱温30℃;流动相为0.0 1 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.01 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH 3.5)-乙腈(77:23),流速1.0 mL·min-1,检测波长为206 nm.结果:4种方法中,综合通用性、合理性、耐用性、色谱行为、准确性和灵敏度各方面,以新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法为佳,黄杨宁原料及片中的环维黄杨星D可与所含的其他相同骨架结构同系生物碱组分完全分离.方法经3根不同填料色谱柱验证,分离度均在1.5以上,且峰形较对称;片剂和原料的平均回收率分别为98.8%和98.0%(n=9);不同仪器的中间精密度分别为片剂4.2%(n=3)和原料4.7%(n=3);柱间耐用性片剂0.2%(n=3)和原料1.4%(n=3);检测限为0.052μg(RSD 3.4%,n=5);定量限为0.200μg(RSD 6.6%,n=5).结论:经比较,新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法简单合理,通用性和耐用性强,准确性和重现性俱佳,方法灵敏度能满足小规格黄杨宁片的含量均匀度检测要求,完全适宜作为药典方法.
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紫外分光光度法用于青霉素酶活力测定的研究
目的:建立紫外分光光度法测定青霉素酶活力,并研究中国药典青霉素酶活力单位与国际单位之间的关系.方法:利用青霉素与青霉噻唑酸在232 nm处的吸光系数不同,分别在30℃和37℃下,于232 nm处用紫外分光光度计监控青霉素酶与一定量青霉素的反应过程,通过反应时间计算青霉素酶的活力;同时用中国药典的碘量法进行测定.结果:本文所用的紫外分光光度法测定结果与中国药典规定的碘量法相比无显著性差异(P=0.302>0.05).中国药典青霉素酶活力单位(U)与国际单位(IU)的换算关系为:1 U=4.4×107 IU+2.6×105.结论:紫外分光光度法测定青霉素酶活力方法重复性好,操作简单,快速.建立的中国药典青霉素酶活力单位与国际单位之间的关系使两者具有可比性.