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苯酚与脱氧核糖核酸的相互作用
苯在人体内可代谢为苯酚、氢醌、苯醌等多种代谢产物.研究毒物代谢产物与DNA相互作用的方法有体内同位素前标记法[1]、体外加合物的研究[2]、体内加合物的研究[3]等,这些方法多在生物体内或在体外细胞组织中进行,由于生物代谢的复杂性,单种毒物与DNA的相互作用的实验结果不明确,不能考察单种毒物对DNA损伤机制.因此,从分子水平讨论DNA与毒物的相互作用,可以更加准确地阐明DNA损伤机制,为认识致癌机制,有效治疗癌症提供依据.本文通过循环伏安法和荧光光谱法、紫外光谱法、量子化学方法研究苯酚与DNA的相互作用方式.现将结果报告如下.
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紫外光谱法研究离子液体对β-CD与扑尔敏相互作用的影响
目的 建立紫外光谱法研究2种离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐,1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐)对β-环糊精与扑尔敏包合作用的影响.测定包合常数以及热力学常数,判断包合作用的推动力.方法 测定不同浓度的β-环糊精中加入扑尔敏后的吸光度值.以1/A对1/[CD]0作图,根据斜率及截距求得结合常数K;考察了温度以及离子液体对包合作用的影响.结果 β-环糊精对扑尔敏的包合量比为1:1,结合常数随温度的升高而增加,消旋扑尔敏的包合常数稍大于右旋扑尔敏的包合常数.加入离子液体之后,消旋扑尔敏的包合常数明显增加,而且1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐比1-乙基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐对包合常数的影响大.结论 得到的热力学常数表明β-环糊精对扑尔敏的包合作用是一个焓变、熵变的共同驱动的过程,疏水作用为主要的驱动力.本文的实验结果为毛细管电泳中使用β-环糊精和离子液体拆分扑尔敏提供了理论依据.
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枸杞的光谱学鉴别
目的 探讨枸杞与熏硫枸杞的鉴别方法.方法 将枸杞与熏硫枸杞进行光谱学检测.结果 正品枸杞紫外光谱各个等级吸光度均大于熏硫枸杞;熏硫枸杞的红外光谱在3 337 cm-1、1 041 cm-1处有较强的峰,正品枸杞无此强峰.结论 所选用方法对枸杞的鉴别有参考价值,在中药质量控制方面的应用为枸杞鉴定开辟了新思路.
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黑龙江省人工栽培玉竹中黄酮成分的研究与分析
目的 分析黑龙江省尚志市人工栽培玉竹中黄酮成分.方法 采用紫外光谱法、红外光谱法、薄层色谱法和高效液相色谱法对黑龙江省尚志市人工栽培玉竹中黄酮成分进行初步分析.结果 经光谱测定其主要含有高异黄酮类化合物,经TLC测定含有5种以上黄酮成分,经HPLC测定有一种成分含量高.结论 黑龙江省尚志市人工栽培玉竹中有高异黄酮类化合物.
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采用紫外光谱法分析不同产地玉竹提取液
目的 初步分析比较湘玉竹、关玉竹、尚志玉竹中提取液的不同,为研究人工栽培玉竹的质量提供理论依据.方法 采用紫外光谱法分析三种玉竹提取液.结果 从紫外光谱谱图中可知,在峰带Ⅰ及峰带Ⅱ两个主要的紫外吸收带区域均出现特征吸收峰.结论 紫外光谱法分析三种玉竹提取液所含化学成分无显著差异.
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紫外光谱法测定阿司匹林及水杨酸双组分体系含量的方法学比较
目的:对双组分体系含量测定中运用的多种计算分光光度法的优劣进行比较.方法:以阿司匹林和水杨酸双组分体系为例,对等吸收双波长及系数倍率法、差量线性法、水解法、导数曲线下面积法等的部分效能指标与结果进行比较.结果:经典的等吸收双波长及系数倍率法的适用范围比较广,但对条件要求比较严格;差量线性法和导数曲线下面积法的适用范围较窄,但是操作简便、结果准确,在某些条件下是首选方法;水解法只是理论上的一种创新探索,尚不适宜于实际操作.结论:上述方法各有优劣,可根据分析体系的光谱特性,选择适宜的分析方法.
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紫外光谱法测定双组分体系设计性实验的教学实践
紫外光谱法测定双组分体系设计性实验是分析化学实验教学中的一次尝试,旨在通过实验设计,加深学生对紫外光谱法双组分分析的理解与认识,并训练学生良好的分析问题、解决问题的能力.本文讨论了该设计性实验在选题与准备阶段、实验设计阶段、结果评价与实施阶段的具体内容、注意事项与主要心得,并根据学生反馈提出了进一步改进的措施,为分析化学实验中设计性实验的继续开展积累经验,奠定基础.
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舒必利片在不同溶出介质中溶出曲线的比较
比较了国内15个厂家生产的舒必利片在4种介质中的溶出曲线.选用桨法进行溶出度试验,采用紫外光谱法定量,以pH l.2盐酸、pH 4.0乙酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和水为溶出介质,分别绘制不同产品在4种溶出介质中的溶出曲线,并与日本橙皮书收载的溶出曲线进行比较,结果显示各厂家产品与日本橙皮书收载的溶出曲线均相似.
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光谱法研究γ-环糊精及其两种衍生物与罗库溴铵和维库溴铵的相互作用
目的 研究γ-环糊精(γ-CD)及其两种衍生物与罗库溴铵、维库溴铵的相互作用.方法 采用等温滴定量热法研究γ-CD及其衍生物奥美克松钠Aom0498-16(HS-7)、舒更葡糖(Sugammadex)与罗库溴铵、维库溴铵的相互作用,测定其热力学常数及结合常数.采用紫外-可见分光光度法测定γ-CD与罗库溴铵、维库溴铵的包合比与结合常数,并采用核磁共振谱二维相关谱和氢谱表征γ-CD及其两种衍生物与罗库溴铵、维库溴铵的结合力大小.结果 等温滴定量热法结果显示Sugammadex与HS-7均以1∶1结合罗库溴铵、维库溴铵,γ-CD以2∶1结合罗库溴铵;HS-7与罗库溴铵的结合常数k=(3.44±2.18)×107 L/mol、与维库溴铵的结合常数k=(5.80±1.83)×106 L/mol,Sugammadex与罗库溴铵的结合常数k=(1.04±0.34)×107 L/mol、与维库溴铵的结合常数k=(2.53±1.07)×106 L/mol,γ-CD与罗库溴铵的结合常数k=(2.84±3.41)×104 L/mol.紫外-可见分光光度法结果表明γ-CD以2∶1结合罗库溴铵、维库溴铵,γ-CD与罗库溴铵的结合常数k=6.93×104 L/mol,与维库溴铵的结合常数k=5.17×104 L/mol.核磁共振法结果显示HS-7对罗库溴铵、维库溴铵的包合作用强于Sugammadex和γ-CD.结论 HS-7包合肌松药的能力大于Sugammadex及γ-CD.等温滴定量热法、紫外-可见分光光度法和核磁共振谱二维相关谱和氢谱法3种方法从不同的侧面表征了包合物的性质.
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紫外光谱研究中药大黄有效成分与牛血清白蛋白的相互作用
目的用紫外光谱研究大黄有效成分:大黄素、大黄酸和大黄酚与牛血清白蛋白的相互作用,了解大黄有效成分的生物结合活性.方法采用紫外光谱法,通过测量加入牛血清白蛋白后药物吸光度值的变化,以Scatchard方程作图求解.结果大黄三种主要有效成分:大黄素、大黄酸和大黄酚与牛血清白蛋白相互作用的结合常数分别为K=1.47×105,K=5.00×105,K=1.18×104.其中大黄素与牛血清白蛋白的结合常数与文献值较一致,大黄酸、大黄酚与牛血清白蛋白的结合常数未见报道.结论从结合机制上对测定结果进行了探讨,大黄类有效成分与牛血清白蛋白的结合能力随其所含极性基团的增多而增强.表明该方法研究药物-蛋白相互作用简便、快速、可行.
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UV法和HPLC法测定盐酸雷尼替丁氯化钠注射液的含量
目的:建立了紫外光谱法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸雷尼替丁氯化钠注射液的含量.方法:UV法用水作溶剂,选择314±2nm作为测定波长;HPLC法用50%甲醇作溶剂,以Alltima C18作为色谱柱,0.1mol/L醋酸钠-甲醇(32∶68)为流动相,流速0.5ml/min,检测波长为320nm.结果:UV法盐酸雷尼替丁在4～20μg/ml之间线性良好,相关系数r＝0.99998,回收率为99.8%,RSD＝0.3%(n＝5);HPLC法盐酸雷尼替丁在100～300μg/ml之间线性良好,相关系数r＝0.9998,回收率为100.8%,RSD＝0.4%(n＝5),日内、日间精密度(RSD)分别为0.5%(n＝5)和0.9%(n＝4).结论:用上述两法测定本品含量,结果基本一致.
关键词： 紫外光谱法 高效液相色谱法 盐酸雷尼替丁氯化钠注射液 含量测定 -
普渡罗胶囊的紫外光谱分析
目的:建立普渡罗胶囊的分析方法.方法:采用样品的紫外光谱与对照药材和对照品的紫外光谱图对照比较的分析方法.结果 :对普渡罗胶囊中含中药主成分和激素进行了测定.结论:该方法简便、快速、准确.
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半夏曲与伪品水半夏曲的鉴别研究
目的 探索半夏曲与伪品水半夏曲的鉴别方法,并建立至少一种简便易行的鉴别方法,解决市场上作假或掺伪问题,提高临床用药的准确性和可靠性.方法 使用薄层色谱法、紫外光谱法进行鉴别.结果 正品半夏曲与伪品水半夏曲的薄层色谱图和紫外光谱图均存在区别.薄层色谱图中半夏曲与水半夏曲之间存在特征区别点;两者的紫外光谱图和一阶导数光谱图也具有较大差异.结论 薄层色谱法或紫外光谱法可作为半夏曲和水半夏曲的鉴别方法.并提示二者在成分上可能存在明显差异,不可利用水半夏曲代替半夏曲入药.
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清热祛疮合剂的稳定性试验研究
目的 对清热祛疮合剂进行了稳定性试验研究.方法 采用经典恒温法以紫外光谱法下277 nm的吸收度A值为定量指标进行稳定性试验.结果 该制剂25℃的贮存期0.9为0.83年,活化能为81.91 KJ·mol-1.结论 清热祛疮合剂的贮存期初步可定为1年.
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透明质酸氟脲嘧啶耦合物的制备与研究
目的 合成肿瘤靶向药物透明质酸氟尿嘧啶耦联物,并探讨佳合成条件.方法 ①以透明质酸(HA)和5-氟尿嘧啶(5-FU)为原料,将5-FU通过4位上的氯基与HA片段上的羧基耦合,得到HA-FU耦联物,测定其产物的紫外光谱.②以HA-FU耦联产物量作为指标,考察反应试剂加入的顺序、反应温度、溶液pH等多个水平,并从中选出佳实验条件.结果 制备HA-FU耦联物的佳条件是将5-FU滴入HA中,温度为20-30℃,pH为3-4.合成了透明质酸与5-氟尿嘧啶耦合物,呈乳白色粉末.结论 通过实验研究,找到合成透明质酸氟脲嘧啶的佳合成条件.
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红树药用植物银叶树的生药学研究
目的 对红树植物银叶树进行生药学研究,为开发利用该药材提供参考依据.方法 采用原植物鉴别、性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别方法对银叶树进行研究.结果 药材叶的背面密被银白色鳞片.根、茎、叶均可见大型草酸钙结晶;茎的皮层与韧皮部间有异常维管束,髓部有多个分泌道;叶片主脉维管束发达;粉末中可见晶鞘纤维及非腺毛.经紫外光谱扫描发现有明显的吸收峰.结论 上述特征可作为银叶树质量标准的参考依据.
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一阶导数紫外光谱法测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚的含量
速效伤风胶囊是常用的治疗感冒药.其所含对乙酰氨基酚的含量测定各省市药品标准均采用重氮化法,因用外指示剂指示,终点难以判断,所以结果差异大;且操作繁琐费时.笔者参阅有关标准[1],采用一阶导数紫外光谱法,排除了赋形剂和其它成份的干扰,可直接测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚的含量.其方法简便、快速,结果满意.
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中药葱白质量标准研究
目的:研究葱白的质量标准.方法:采用显微鉴别法、理化检识法、薄层层析法、紫外光谱法对葱白进行定性分析.结果:葱白中含有酚类、醛类、内酯类不饱和化合物.结论:显微鉴别法、理化检识、薄层层析法、紫外光谱法用于葱白质量标准研究,方法简单,结果准确.
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产地对大黄药材质量的影响
目的:考察不同产地对大黄药材质量的影响.方法:采用紫外光谱法、高效液相色谱等方法.结果:不同产地大黄药材所含成分基本一致,但大黄素及大黄酚的含量有明显差异.结论:产地因素对药材质量尤为重要.
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市售山豆根的光谱指纹图谱鉴定研究
目的对国内不同地区的5个市售山豆根样品进行品种鉴定.方法采用化学鉴别法、紫外光谱谱线组法(UV)和傅立叶变换红外光谱法(FTIR).结果其中有3个样品在化学鉴别、光谱鉴别方面与正品均有明显差异,被鉴定为混淆品.结论 UV法和FTIR法均操作简便,重现性好,灵敏度高.UV,FTIR光谱指纹图谱对山豆根及其混淆品的鉴定具有重要意义.
