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龙胆中龙胆苦苷和落干酸含量的高效液相色谱法测定
目的 建立HPLC法测定龙胆药材(饮片)中龙胆苦苷和落干酸的方法,提升龙胆药材(饮片)质量标准.方法 Fortis Xi-C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸梯度为流动相(0→30 min,8:92→20:80),流速1.0ml·min-1,检测波长240 nm,柱温25℃.结果 龙胆苦苷和落干酸分别在10.02 ～ 501.00 mg·L-1和1.01 ～ 160.96mg·L-1内线性关系良好,平均回收率分别为100.2％(RSD为1.51％,n=9)和98.55％(RSD为2.26％,n=9).所测定39批样品中,坚龙胆中龙胆苦苷含量范围为1.40％～4.82％,落干酸含量范围为0.50％ ～ 1.06％;龙胆中龙胆苦苷含量范围为2.35％ ～ 4.21％,落干酸含量范围为0.96％ ～ 2.76％.结论 该方法简单,准确,灵敏,可靠,重现性好,可用于龙胆药材(饮片)质量控制研究.
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高效液相色谱法测定苦胆草胶囊中龙胆苦苷的含量
目的 建立苦胆草胶囊中龙胆苦苷含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:迪马C18色谱柱,甲醇-水(30:70)为流动相,检测波长270 nm .结果 龙胆苦苷在0.049 72～1.491 6μg之间线性关系良好,r=0.999 98,回收率为97. 7%,RSD 为 1.3%.结论 该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为苦胆草胶囊的质量控制标准.
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微波辅助萃取-大孔树脂分离纯化龙胆苦苷的研究
目的 建立萃取和纯化龙胆中龙胆苦苷的优化参数.方法 以龙胆苦苷含量和解吸率为指标,采用微波辅助萃取、大孔树脂吸附纯化和高效液相色谱法测定龙胆苦苷的含量.结果 微波辅助萃取优化条件:萃取剂60%乙醇,流速3 ml·min-1;大孔树脂分离富集优化条件为:上样速度2.0 ml·min-1,洗脱液50%乙醇,流速1.0 ml·min-1时分离纯化效果好.结论 在优化的萃取、纯化条件下制得这批龙胆原料龙胆苦苷平均含量为34.57mg·g-1.
关键词： 微波辅助萃取 HPD-100大孔树脂 龙胆 龙胆苦苷 -
双波长薄层扫描法测定泻胆丸中龙胆苦苷的含量
目的:用薄层扫描法测定泻胆丸中龙胆苦苷的含量.方法:采用双波长反射法锯齿扫描测定,测定波长λs=495 nm,参比波长λR=600 nm,以氯仿-甲醇-水(10∶6∶1)为展开剂,展距9 cm.结果:点样量在2.06～10.30 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.20%,RSD为3.31%(n=5).结论:该法简便、快速、准确度高,适用于该产品的质量控制.
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龙胆苦苷缓释滴丸的制备工艺及体外释药研究
目的 研究龙胆苦苷缓释滴丸的制备工艺并考察其体外释放度.方法 以聚乙二醇-6000和单硬脂酸甘油酯为基质制备龙胆苦苷缓释滴丸,以圆整度、拖尾情况和体外释放度为评价指标,采用正交试验优选滴丸的佳成型工艺.结果 龙胆苦苷缓释滴丸优选的佳制备工艺为:药物与基质的比例为1:6,PEG6000与单硬脂酸甘油酯的比例为2.5:1,药液温度为80C,滴距为5cm,冷凝液选择运动粘度为500 mm2·s-1的甲基硅油,冷却温度5 ～ 10℃.该缓释滴丸2h的平均累积释药率为29.16％,6h为60.33％,12h可达90.59％,药物释放度符合缓释制剂要求.FTIR分析表明药物与基质之间无化学相互作用,粉末X-射线衍射分析表明滴丸中药物主要以无定型共沉淀物形式存在.结论 所制备的龙胆苦苷缓释滴丸具有良好的缓释效果,制备工艺稳定可行.
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追风透骨胶囊提取工艺优选及药效学研究
目的 优选追风透骨胶囊的提取工艺,并考察该制剂治疗类风湿性关节炎的药效作用.方法 采用L9(34)正交试验法,以龙胆苦苷转移率和出膏率的综合评分为评价指标,选取乙醇体积分数、溶剂用量、提取次数、提取时间为考察因素,优选追风透骨胶囊的提取工艺,并通过角叉菜胶致大鼠足肿胀、热刺激致小鼠疼痛、2,4-二硝基氯苯(DNCB)致小鼠迟发型变态反应、大鼠佐剂性关节炎等模型,考察制剂的抗炎、镇痛以及免疫抑制作用.结果 优选出的提取工艺为药材加10倍量的70％乙醇回流提取2次,每次1.5h.按优选工艺制备的追风透骨胶囊具有一定的抗炎、镇痛、免疫抑制等作用.结论 优选出的追风透骨胶囊提取工艺稳定可行,重复性好,且药效学研究结果提示经工艺和剂型改进研制而成的追风透骨胶囊的有效性.
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龙胆泻肝配方颗粒HPLC-DAD指纹图谱的建立及主要成分含量测定
目的 建立龙胆泻肝配方颗粒的HPLC-DAD指纹图谱,并测定配方颗粒中黄芩苷、龙胆苦苷和绿原酸的含量,为其质量控制提供依据.方法 利用RP-HPLC-DAD法,采用Acclaim 120A C18色谱柱,在254nm处、40℃温度条件下,以乙腈-0.5％醋酸为流动相进行梯度洗脱.结果 建立了龙胆泻肝配方颗粒的HPLC指纹图谱,以黄芩苷为参照,确定了10批样品的30个共有峰为特征峰,各色谱峰分离度良好、相似度较高(＞0.95);黄芩苷、龙胆苦苷和绿原酸线性范围良好(r均大于0.996),精密度、稳定性、重复性良好(RSD均小于2％),加样回收率均大于97％,RSD ＜3％ (n =5).结论 龙胆泻肝配方颗粒HPLC指纹图谱分析方法及黄芩苷、龙胆苦苷和绿原酸含量测定方法准确、简便、可行,均可作为龙胆泻肝配方颗粒的治疗控制标准.
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回归平衡胶囊提取工艺的研究
目的 研究影响回归平衡胶囊制备的各种因素,确定佳工艺条件.方法 用正交实验 L9(34)设计安排实验,分别以干膏收率;龙胆苦苷含量为考察指标,优选回归平衡胶囊提取工艺.结果 回归平衡胶囊佳提取工艺为药材20倍量的水,提取2次,2 h/次.结论 该方法可用于回归平衡胶囊的工业化生产.
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龙胆苦苷人工抗原的合成与鉴定
目的 为建立龙胆苦苷免疫检测方法,需合成龙胆苦苷(GTP)的免疫抗原和包被抗原.方法 将琥珀酸酐与龙胆苦苷中的羟基进行反应,再利用混合酸酐法将龙胆苦苷半抗原与载体蛋白(BSA和OVA)偶联形成龙胆苦苷-载体蛋白人工抗原,进而利用紫外分光光度计法(UV)、红外光谱法(IR)、聚丙烯酰胺凝胶电泳法(SDS-PAGE)鉴定人工抗原,结合三硝基苯磺酸法(TNBS)测定人工抗原的偶联比率,并免疫小鼠,后用间接ELISA方法检测免疫小鼠血清中抗体效价.结果 IR、UV和SDS-PAGE法检测结果均表明龙胆苦苷与载体蛋白偶联成功,TNBS结果表明GTP-BSA(免疫抗原)和GTP-OVA(包被抗原)偶联比分别为9∶1和6∶1,间接ELISA结果表明免疫小鼠血清中抗龙胆苦苷抗体效价均达到1∶12800以上.结论 本实验成功合成并鉴定了龙胆苦苷人工抗原,为龙胆苦苷免疫分析提供了实践基础.
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秦艽的薄层色谱分析
目的:确定鉴定秦艽、龙胆及比较秦艽质量的指标性成分.方法:取秦艽、龙胆的甲醇提取物、氯仿提取物,用不同极性的展开剂在硅胶薄层板上展开,紫外灯下观察,硫酸显色.结果:6种秦艽样品均含龙胆苦苷,含量有所不同,龙胆中龙胆苦苷含量也较高,秦艽中所含某三萜类化合物明显高于龙胆.结论:秦艽中所含主要成分龙胆苦苷可鉴定秦艽比较秦艽质量,秦艽中所含三萜类化合物可以区别秦艽与龙胆.
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一株产龙胆苦苷的麻花秦艽内生真菌的分离鉴定
目的 从药用植物麻花秦艽的根、茎和叶中分离出可产龙胆苦苷的内生真菌菌株,以寻找可替代植物的微生物资源,从而可以更好地保护野生麻花秦艽资源.方法 用PDA培养基,采用组织分离法从四川阿坝红原麻花秦艽的根、茎和叶中分离内生真菌,并通过高效液相色谱(HPLC)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)对内生真菌的发酵产物进行检测.后用形态学和分子生物学手段对筛选出的内生真菌进行菌株鉴定.结果 从阿坝红原麻花秦艽的根、茎和叶中总共分离得到了10株内生真菌,其中的一株内生真菌G J-01的发酵液的正丁醇萃取物通过高效液相色谱(HPLC)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测,结果表明其次级代谢产物中存在龙胆苦苷,含量为4.16mg/L.经形态学和分子生物学手段鉴定,确认内生真菌GJ-01为腐皮镰刀菌.结论 从阿坝红原麻花秦艽中分离得到了一株产龙胆苦苷的内生真菌GJ-01,可作为一种新的产龙胆苦苷的微生物资源.
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重感片质量标准研究
目的 提高重感片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对重感片中的马兜铃酸A进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定主药龙胆和秦艽中龙胆苦苷的含量,色谱柱为依利特Hyperisil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(25:74:1);流速1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm;柱温常温.结果 薄层色谱法可鉴别阳性样品中所含的马兜铃酸A,该制剂中未检出马兜铃酸A.龙胆苦苷进样量在0.23～5. 97 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99. 3%,RSD为0.99%(n=5).结论 该方法简单、准确、灵敏、重复性好,能有效控制重感片的质量.
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贵州不同地区坚龙胆中龙胆苦苷含量测定
目的 测定贵州产坚龙胆中龙胆苦苷的含量,并评价不同产地坚龙胆的质量.方法 采用高效液相色谱,Alltima C18(4.6 mm×250 mm ,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(30:70)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm;柱温为30 ℃.利用正交实验以龙胆苦苷含量为指标研究了坚龙胆的佳提取方法.结果 龙胆苦苷在0.08～0.64 mg ·mL-1(r＝0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为102.4%,RSD为1.69%(n＝5).测定了11个产地坚龙胆中龙胆苦苷的含量在2.113%～4.808%间.结论 贵州不同地区间龙胆质量均符合<中华人民共和国药典>2005年版要求,各地区之间无明显差异.
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养血愈风酒的质量控制
目的确定养血愈风酒的质量控制方法.方法采用薄层色谱法对养血愈风酒中的当归、防风、川牛膝进行鉴别;采用高效液相色谱法对养血愈风酒中所含秦艽的有效成分龙胆苦苷进行含量测定.结果薄层色谱法鉴别当归、防风、川牛膝方法准确,色谱斑点清晰,分离效果好;秦艽中龙胆苦苷的平均加样回收率为99.3%,RSD为1.3%(n=6),线性范围为0.357～2.142μg,r=0.99994.结论该法结果准确、可靠、重现性好,可作为养血愈风酒的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定云南产龙胆习用品头花龙胆中3种成分的含量
目的：测定云南产龙胆习用品头花龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的含量,并研究头花龙胆与正品坚龙胆药材化学成分的相似性,为其作为正品龙胆使用提供科学依据。方法采用高效液相色谱( HPLC)法；色谱柱为Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)；流动相为甲醇-水,梯度洗脱；流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm；柱温25℃,进样量10μL。结果龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷3种成分在头花龙胆中均有分布。结论头花龙胆中含有丰富的环烯醚萜苷类成分,特别是龙胆苦苷成分含量较高,其HPLC色谱与正品坚龙胆药材极为相似,将头花龙胆作为正品龙胆药材的替代品使用有一定合理性。所建立方法简单,结果准确,可用于龙胆类药材的品质评价。
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龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷与栀子苷的含量测定
目的 建立同时测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相分析法.方法采用Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:25 ℃;检测波长:237和270 nm.结果龙胆苦苷在0.285 8～1.429 0 μg(r＝0.999 9)、栀子苷在0.402 0～2.010 0 μg(r＝0.999 8)范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷回收率98.99%(RSD＝1.20%),栀子苷回收率99.08%(RSD＝0.94%).结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷和龙胆苦苷含量.
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HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量
目的: 建立HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量.方法: 采用Phenomenex Luna C18(2)柱(250 mm×4.60 mm,5 μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10 μl.结果: 龙胆苦苷在10.55~168.80 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.68%,RSD为1.2%(n=6);栀子苷在29.85~477.60 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.76%,RSD为1.1%(n=6);黄芩苷在43.05~688.80 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.36%,RSD为1.4%(n=6).结论: 该方法简单、准确,可同时测定3种成分的含量,可用于泻肝安神丸的质量控制.
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HPLC法测定胃宁散中龙胆苦苷的含量
目的:采用高效液相色谱法测定胃宁散中龙胆苦苷的含量.方法:色谱柱:Diamansil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(30:70);检测波长:270nm.结果:龙胆苦苷进样量在0.17Z～1.51μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD=1.2%(n=5).结论:本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定排石利胆颗粒中龙胆苦苷的含量
目的:建立排石利胆颗粒中龙胆苦苷的含量测定方法.方法:选用Kromasil C18色谱柱(250 rain×4.6 mm,5 μm);以甲醇-水(22:78)为流动相;检测波长270 nm,流速1.0 ml·min-1.结果:线性范围是0.106～0.950μg(r=0.999 8),平均回收率98.8%,RSD 1.3%.结论:此方法简便,快速,准确,可用于排石利胆颗粒中龙胆苦苷的含量测定.
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HPLC法测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷含量
目的:建立测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷含量的HPLC法,分析151批金胆片质量,为金胆片质量标准的统一、完善提供依据.方法:色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm ×4.60 mm,5μm)；流动相:甲醇-水,梯度洗脱；检测波长:288 nm;柱温:30℃；进样量10μl.结果:龙胆苦苷线性范围:5～ 100 μg·ml-1(r =0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.4%(n=6)；虎杖苷线性范围:4～80 μg·ml-1(r=0.999 8),平均加样回收率为100.4%,RSD为1.3%(n=6).结论:该方法简便,快速,准确,可用于测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷的含量.不同厂家生产的金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷的含量差异较大.
