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感冒安颗粒总有机酸含量测定方法的建立及应用
目的:建立电位滴定方法测定感冒安颗粒中总有机酸含量.方法:以无水乙醇为溶剂,对感冒安颗粒进行加热回流提取2 h.采用TLC法和MS法对提取液中的没食子酸进行鉴别.用电位滴定法测定感冒安颗粒中总有机酸的含量. 结果:感冒安颗粒的乙醇提取液中含有没食子酸.以没食子酸计,感冒安中总有机酸测定的加样回收率为(98.96±3.31)%,RSD为3.34%(n=9).3个批号感冒安颗粒总有机酸的含量分别为(3.72±0.08)、(6.82±0.40)和(5.22±0.22) mg/g.结论:本研究所建立的电位滴定方法适合于感冒安颗粒中总有机酸的含量测定.
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微波加热在甘露醇含量测定中的应用
甘露醇的含量测定是应用高碘酸对甘露醇的氧化还原反应来进行滴定的.高碘酸与甘露醇的氧化还原反应需在酸性加热条件下进行,按照<中华人民共和国药典>规定,应在水浴中加热15 min.作者试用家用微波炉加热代替水浴加热,取得良好的效果.
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蚀斑法定量测定HSV-2病毒颗粒的优化实验条件
目的建立稳定易操作的HSV-2蚀斑技术,为纯化和定量测定HSV-2毒株的感染性研究提供依据.方法 HSV-2病毒悬液接种至Hela细胞单层,分别经37℃吸附和室温吸附60 min,用含0.75%琼脂糖或0.75%羧甲基纤维素RPMI 1640液覆盖,3 d后用1%结晶紫染色5 min,记数蚀斑数量,在挑取蚀斑接种扩增及保藏的同时,应用PCR法对蚀斑培养物进行鉴定.结果蚀斑经1%结晶紫染色在Hela细胞单层上呈紫色,多为圆形,着色深,散在分布,与周围区域界限明显.用琼脂糖和羧甲基纤维素覆盖下所形成的蚀斑大小及形状不同,但病毒滴度差异无显著性(P>0.05).经室温和37℃吸附的病毒滴度差异亦无显著性(P>0.05).结论建立了简便易行的蚀斑形成测定方法,可准确滴定HSV-2病毒感染数量和感染力.
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氟哌酸锌测定方法的研究
目的建立氟哌酸锌的检测方法。方法用紫外分光光度法和络合滴定法。结果紫外分光光度法：氟哌酸锌于紫外276 nm处有大吸收峰，回归方程为：A=0.104 6c，r=0.999 9(n=5)；平均回收率(n=6)为100.03%，RSD为1.67%。络合滴定（铬黑T指示终点法）：平均回收率为99.45%，RSD为1.26%。结论紫外分光光度法测定结果准确、操作简便、快捷，重现性好，可作为氟哌酸锌的检测方法。
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氢氧化钠溶液标定的不确定度评定
[目的]建立滴定法的不确定度评定.[方法]依据JJF 1059-1999建立数学模型,合成不确定度.[结果]通过对实验过程不确定度因素的分析,确定不确定度分量,合成不确定度.[结论]本评定方法适用于日常滴定实验的不确定度评定.
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快速滴定法加量美托洛尔治疗急性心肌梗死的疗效
目的：观察常规加量法及快速滴定法加量美托洛尔治疗急性心肌梗死（AMI）的疗效。方法：将发病24h 内诊断为 AMI 且无美托洛尔禁忌证的住院患者60例随机分成两组，在常规治疗的基础上采用不同方法给予美托洛尔，常规加量组采用7d 加量法，快速滴定组采用3d 加量法，两组均在达目标剂量190mg/d 后，以此量维持之，观察两组的疗效。结果：①在随访期间，两组均无患者再发心肌梗死、心衰而再次住院治疗，没有出现猝死等现象；②3月后门诊行心脏超声检查，与常规加量组比较，快速滴定组左室舒张末内径[LVEDd，（55.00±7.56） mm 比（50.00±5.81） mm]显著降低（P ＜0.01），左室射血分数[LVEF，（49.13±10.18）％比（57.84±10.34）％]显著升高（P ＜0.01）。结论：快速滴定法可以更早达到患者美托洛尔的目标量，更早抑制肾素释放，阻断肾素-血管紧张素系统，改善心肌重构和心功能。
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芦荟中微量锌的阳极溶出伏安法测定及电极反应机理
目的研究微分阳极溶出伏安法测定芦荟中微量锌的方法及电极反应机理. 方法以氯化钾和乙二胺为支持电解质,玻碳电极为工作电极,在-1.80 V(vs,SCE)电位下富集2 min,测定其循环伏安曲线,且于-1.80 V开始快速阳极扫描至-0.35 V得溶出峰. 结果于-1.30 V处可得一灵敏的微分阳极溶出峰,即峰电位EP=-1.30 V,峰电流IP与Zn(Ⅱ)的浓度在0.005～0.050 μg/ml范围内呈线性关系,低检出限为0.001 μg/ml,电极反应为完全不可逆双电子转移过程. 结论该法用于芦荟中锌含量的测定,简便、快速、准确.
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甘油果糖注射液中氯化钠的含量测定研究
目的:对甘油果糖注射液中氯化钠含量进行测定方法:采用国家药品标准的高效液相色谱以及美国药典滴定分析法方法测定甘油果糖注射液中氯化钠的含量结果:表明氯化钠在色谱系统中有较长时间的保留平衡过程;同时果糖产生的杂质与氯化钠的色谱保留时间一致,影响氯化钠的测定结论:改用滴定分析法测定注射液中的氯化钠,方法简便,专属性强,结果准确、可靠,精密度良好、回收率高.
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HBsAg滴定度与HBeAg阳性率的相关性分析
①目的了解HBsAg滴定度与乙型肝炎病毒(HBV)血清标志物阳性率的相关性.②方法用ELISA法和间接反相血凝法,检测1 446例HBV携带者血清标志物HBsAg,HBsAb,HBeAg,HBeAb,HBcAb阳性率和HBsAg滴定度.③结果 HBsAg滴定度升高,HBeAg阳性率亦逐渐升高,但HBsAg滴定度为1:8时,HBeAg阳性率仍高达11.2%;而HBsAg滴定度为1:256时,HBeAg阴性者高达29.4%.④结论 HBsAg滴定度不能正确反映HBV的存在状态,必须同时结合HBV血清标志物才能做出可靠分析.
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荧光分析法测定水发食品中过氧化氢残留量
过氧化氢是一种强氧化剂,具有消毒、杀菌和漂白等功能,被广泛使用.在食品中,根据我国<食品添加剂使用卫生标准>的规定,只允许在袋装豆腐干和生鲜牛奶的生产过程中使用,但成品中不得有过氧化氢残留[1].近年来,食品中残留的过氧化氢引起的食物中毒事件时有发生[2],而我国目前尚无定量的标准检测方法,文献报道多用滴定分析法、分光光度法[3],且费时、容易受混杂因素的影响,选择上受到一定限制.作者基于Fe(Ⅱ)与H2O2在酸性介质中,经Fenton反应产生羟基自由基,与苯甲酸发生羟基化反应产生羟基苯甲酸,在碱性介质中可产生很强的荧光,而苯甲酸本身几乎不产生荧光[4],在优化的条件下,荧光强度的增加与过氧化氢的含量有定量关系,据此建立荧光分析法测定水发食品中过氧化氢残留量.
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复习课应授之于渔习
<医学基础化学>内容繁多,而理论课授课时间不断减少(我院1996年为68小时,1999年为50小时),这给教学带来一定的难度.但笔者认为不管学时多紧,总要挤时间推荐复习法,帮助引导学生进行全面复习.总复习方法是:抓住主线,系统复习;抓纲挈领,总结归纳;纵横连贯,联系对比;弄清概念,灵活应用.复习时将课程内容归纳为五条主线,即溶液及其性质(包括稀溶液通性、电解质溶液、缓冲溶液等);化学热力学和动力学(含化学反应的能量变化、反应方向、限度和反应速率);结构化学(含原子结构和分子结构、配位化合物);胶体化学;定量分析(含滴定分析法、仪器分析法).
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复方果糖电解质注射液总氯量测定方法的改进
目的 改进复方果糖电解质注射液中总氯量的测定方法.方法 取本品10 ml,加甲醛2ml、2.5％硼砂溶液2ml、2％糊精溶液5ml、水15 ml和荧光黄指示液5滴,用硝酸银滴定液滴定至终点.结果 平均回收率为99.2％,RSD为0.31％.结论 抗氧剂对改良银量法测定总氯量无影响,该法滴定终点变化明显,结果误差小,回收率高,可用于该制剂的质量控制.
关键词： 复方果糖电解质注射液 总氯量 抗氧剂 滴定分析法 -
格列齐特片(Ⅱ)含量测定方法探讨
目的 优化《中国药典》2010年版二部格列齐特片(Ⅱ)含量测定供试品制备方法,使其制定结果准确可靠,重现性好.方法 通过格列齐特原料溶解试验、回收率试验,对市售A、B、C、D4个厂家产品分别采用《中国药典》2005年版(电位滴定法)、《中国药典》2010年版(高效液相法)和优化方法进行含量测定比较.结果 通过市售A、B、C、D4个厂家产品的检测,格列齐特原料回收率达99.82％,结果准确可靠.结论 优化方法使格列齐特原料全部溶解,重现性好.
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HPLC测定转移因子注射液中游离氨基酸含量探讨
目的：探讨转移因子注射液中游离氨基酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法进行含量测定，色谱柱为Diamonsil C18（250.0 mm×4.6 mm，5μm）；检测波长：360 nm；进样量：20μL；柱温：（40±1）℃，流速：1.0 mL/min；梯度洗脱；流动相：A液为0.1%三氟乙酸，B液为0.1%三氟乙酸乙腈，用0.45μm滤膜过滤并脱气，2，4-二硝基氟苯柱前衍生，梯度洗脱。结果游离氨基酸面积线性关系良好，r2=0.9977，相对标准偏差为0.6%。结论 HPLC法测定转移因子注射液中游离氨基酸含量简便、快捷、准确，值得推广应用。
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滴定法与高效液相色谱法测定苦参提取液中苦参总碱含量比较研究
目的 筛选苦参提取工艺研究中苦参总碱含量的测定方法.方法 用滴定法和高效液相色谱(HPLC)法对苦参原药材、苦参醇提取液及酸水提取液中苦参总碱的含量测定进行对比研究.结果 在测定苦参原药材、苦参醇提取液及酸水提取液中苦参总碱的含量时,滴定法所得的相对标准偏差(RSD)较HPLC法低(0.92％ vs.6.30％、0.72％ vs.8.85％、1.53％ vs.4.00％).结论 在进行含苦参原药材的提取工艺研究时,宜采用滴定法对苦参总碱进行含量测定.
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海参胶囊盐分测定检验方法的改进
根据GB/T 12457中氯化钠的测定，针对海参提取物的样品特性，进行煮制法、沉淀蛋白法和灰化法三种前处理改进，再直接滴定法测定样品中的盐分含量。通过实验对比，得出灰化法操作简便、测量结果准确度高等优点，适用于海参胶囊中盐分的测定，对样品能起到控制盐分的目的。
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恒电流库仑分析法测定芳酸类药物含量
目的:建立恒电流库仑分析法测定芳酸类药物含量.方法:以稳恒电流电解0.5 mol·L-1硫酸钠水溶液,使铂阴极上电生出滴定剂氢氧根离子OH-,以OH-滴定水杨酸等芳酸类药物,采用电位法确定库仑滴定终点,根据法拉第电解定律计算芳酸类药物含量.结果:方法相对误差为0.22%～0.25%,RSD(n=11)为0.030%～0.033%.结论:本法中滴定剂OH-在电解中产生,不需要化学基准物质,不必配制、标定与储存氢氧化钠标准溶液,简化了分析手续,减少了误差来源;测定中试液用量少,不产生大量酸碱废液,减少了环境污染.
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盐酸羟考酮缓释片滴定治疗重度癌痛的初始剂量
目的 探讨盐酸羟考酮缓释片30 mg作为滴定初始剂量用于重度癌痛的有效性及安全性.方法 选取2013年5月至2016年6月就诊于聊城市肿瘤防治院的重度癌痛患者129例,数字评分法(NRS)评分7～10,按随机数字表法分为盐酸羟考酮缓释片30 mg作为初始剂量滴定组(30 mg组)和20 mg作为初始剂量滴定组(20 mg组)进行镇痛治疗.根据患者疼痛评分及爆发痛的情况于12h时调整盐酸羟考酮缓释片的剂量.连续用药至少2周.用数字评分法(NRS)评定给药后1、24、48、72 h时和2周时的疼痛程度及镇痛效果,记录两组患者出现爆发痛次数、追加镇痛药物剂量和不良反应.结果 在给药后1、12、24、48 h时NRS评分、优效率,30 mg组明显优于20 mg组(P＜0.05).两组患者给药后第1、2、3日及3d内总爆发痛次数及处理爆发痛所用即释吗啡片剂量,30 mg组明显少于20 mg组(P＜0.05).给药后的12、24、48 h时生活质量,30 mg组优于20 mg组(P＜0.05).两组均未见严重不良反应.结论 在治疗重度癌痛时,盐酸羟考酮缓释片30 mg作为初始剂量进行滴定,是安全可行的.
