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中药化学成分分析、分离技术及策略
中药的化学成分是其防病、治病的物质基础，中药化学成分的研究是中药现代研究的重要组成部分。由于中药所含化学成分的复杂性，其研究的难度大。近年来随着新型分离材料及方法的应用，以液质联用为代表的分析技术的发展及其配套数据库、软件的开发，中药化学成分的组成表征、定性定量分析、分离纯化等方面都取得很大的进步。本文结合作者的研究实例，对中药化学成分的分析和分离的技术方法、策略及其解决的问题做一简要介绍。
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HPLC-ELSD在抗生素药品检验中的应用
蒸发光散射检测器(Evaporative light-Scattering Detector,ELSD)是一种通用型检测器,早由澳大利亚的Vnion Carbide实验室研制成功,并在20世纪80年代初转化为商品;80年代后期在国外已广泛用于与HPLC、超临界流体色谱(SFC)及质谱(MS)联用.20世纪90年代后,随着ELSD的不断改进完善及其操作性能的提高,可以填补紫外和差示折光检测器的不足,美国Alltech和法国SEDEX公司正式作为商品生产,使ELSD作为一种新型的通用检测器开始广泛应用于医药、化工、食品等行业,主要用于无紫外吸收的类酯、表面活性剂、糖、氨基酸、季铵盐、高聚物以及甾体化合物等的检测.用ELSD检测,流动相在漂移管便气化蒸发,不影响样品检测,其ELSD的响应与被测物的质量成正比,且不依赖于被测物的光学特性及官能团,理论上可用于挥发性低于流动相的任何组分的检测,而且灵敏度高,检出限可达10ng,不受溶剂成分及温度波动的影响,亦可用于梯度洗脱,因此,1992年ELSD作为法定检测器被列入美国联邦法规,用于农业部植物脂类分析及海关总署食品油分析等[1].
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键合型多糖手性固定相超临界流体色谱用于取代苯基哌嗪衍生物的拆分
合成了六个新型的1-取代苯基-4-[3-(吲哚-4-氧基)-2-羟丙基]-哌嗪消旋体化合物1-6,并利用键合型多糖手性固定相超临界流体色谱完成了对其的手性拆分研究.实验表明,基于固定相Chiralpak IA的拆分优于其它两种键合型固定相(Chiralpak IB、Chiralpak IC),改性剂异丙醇的效果优于乙醇、甲醇、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷.本文还研究了有机改性剂、背压与柱温对六个化合物对映体拆分的影响.结果表明,改性剂组成大程度地影响了分离时间,柱温的改变对分离时间的影响较小但大程度地影响了对映体选择性的变化.优的拆分条件为:固定相为Chiralpak IA柱,柱温为35℃,背压为120 bar,流动相为35％异丙醇(含0.1％二乙胺),流速为3.0 mL/min,紫外检测波长为283 nm.该六个消旋体化合物在10分钟内得到了良好的拆分.超临界流体色谱法是拆分该类化合物对映体的有效方法.
关键词： 超临界流体色谱 键合型多糖手性固定相 对映体拆分 苯基哌嗪衍生物 -
超临界流体色谱法拆分阿托伐他汀钙及其对映异构体杂质
目的 建立一种超临界流体色谱方法拆分调血脂药阿托伐他汀钙与其对映异构体杂质,并对对映异构体杂质进行含量测定.方法 采用ACQUITY UPC2 Trefoil CEL2色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.5 μm),以超临界二氧化碳/含0.1％三氟乙酸的甲醇(78/22,V/V)为流动相,背压为13.8 MPa,进样量为4μL,柱温为45℃,流速为1.5 mL· min-1,于244 nm波长处分离阿托伐他汀钙及其对映异构体.结果 阿托伐他汀钙与其对映体在5 min内均已出峰完全,分离度达4.1,对映体在2.5 ～50μg·mL-内线性关系良好,相关系数为0.999 9(n =6).对映体的检测限与定量限分别为1.0 μg·mL-1(S/N=3)和2.5μg·mL-1 (S/N=10);阿托伐他汀钙原料药中对映异构体的平均加样回收率为100.40％.结论 利用超临界流体色谱分离阿托伐他汀钙手性杂质与使用普通液相色谱相比可极大缩短分离时间,减少有机溶剂的使用量,重现性好,可有效用于阿托伐他汀钙的质量控制.
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蒸发光散射检测器在药物分析中的应用
在药物的质量控制、药理和毒理研究以及临床研究中,气相色谱(GC)、液相色谱(LC)和超临界流体色谱(SFC)已成为常规的药物分析方法.常用的通用检测器有氢火焰(FID)、示差折光(RI)和质谱(MS)检测器.蒸发光散射检测器(ELSD)是成熟的通用型检测器,可以与LC及SFC配接,是前述检测器的有前途的替代品[1～4].
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填充柱超临界流体色谱在中药中的分析与制备应用
介绍填充柱超临界流体色谱的概况、优点、在中药中的应用及其影响因素和展望.
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超临界流体色谱法的应用
目的：随着各项技术的进步与发展，超临界流体色谱由于具备诸多的优点，在制药、食品、化工、化学等领域的应用越来越广泛，尤其是在生物制药、现代食品工业等领域具有非常好的应用前景，本文就主要对超临界流体色谱法的应用予以简单分析。
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液相制备色谱的研究进展
介绍国内外制备色谱方面的概况,综述了模拟移动床色谱、高速逆流色谱和超临界流体色谱等3种典型的液相制备色谱的研究进展.
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超临界流体色谱法和高效液相色谱法分离肾上腺素对映异构体
采用高效液相色谱(HPLC)法与CO2超临界流体色谱(SFC)法,均使用Chiralpak AD-H色谱柱,建立并比较了2种肾上腺素对映体的拆分方法.HPLC法以正己烷∶异丙醇∶甲醇∶三氟乙酸∶乙醇胺(88∶7∶5∶0.2∶0.1)为流动相,SFC法以CO2∶甲醇(含0.2％三氟乙酸和0.1％乙醇胺)(90∶10)为流动相,检测波长均为280 nm.分别考察了改性剂种类及比例变化对拆分的影响,推测了2次出峰顺序反转现象的机制,并测定了3批肾上腺素样品中的对映体含量.肾上腺素及其对映异构体在HPLC法与SFC法中的分离度为2.95和1.86,均在0.01～0.10 mg/ml范围内线性关系良好.甲醇作为有机改性剂有利于对映体的洗脱和分离;酸碱改性剂同时加入可获得更佳的分离效果.HPLC和SFC法均可应用于肾上腺素对映异构体的拆分及定量,其中SFC法更加简便、高效、绿色环保.
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银杏叶提取物中槲皮素和芦丁的超临界流体色谱法测定
建立了超临界流体色谱法同时测定银杏叶提取物中槲皮素和芦丁的含量.采用C1s色谱柱,流动相为超临界CO2-0.05%三氟乙酸的乙醇溶液(10:1),检测波长360nm.槲皮素和芦丁的平均回收率分别为99.2%和101.3%,RSD分别为2.3%和2.8%.并考察了流动相组成、温度和压力对色谱分离的影响.
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新色谱技术在中药指纹图谱研究中的应用
中药是中国传统中医特有的药物,广泛应用于各种疾病的预防和治疗已经有上千年的历史,然而,中药成分的复杂性却成为其现代化进程中的重要问题之一.在这种背景下,中药指纹图谱能有效地体现药用植物活性成分的整体性和综合作用,从整体上评价药用植物的质量,因而新的色谱分析技术就为中药指纹图谱的研究奠定了良好的基础.作者就近年来新的色谱分析技术在中药指纹图谱的应用及发展前景进行综述.
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超临界流体萃取技术与中药现代化
本文介绍了超临界流体萃取技术的基本原理和工艺流程、该技术在中草药有效成分提取分离中的应用以及超临界流体色谱技术.
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超临界流体技术在中草药有效成分分析中的应用
综述了近年来超临界流体技术在中草药有效成分分析中的应用,以及该法和其它分析技术联用测定中药材有效成分含量的概况.
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超临界流体色谱分离技术应用研究进展
本文综述了超临界流体色谱分离技术在医药分析、食品分析、手性化合物分离、环保化工、制备分离等领域的应用,发现超临界流体色谱具有分离效率高、分离时间短、产品质量高等优点,具有广阔的应用前景.
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超临界流体色谱技术在药物分析领域的应用研究进展
目的:为更好地促进超临界流体色谱(SFC)技术在药物分析工作中的应用提供参考.方法:以“超临界流体色谱”“SFC”“合相色谱”“UPC”“中药”“Supercritical fluid chromatography”“UltraPerformance convergence chromatography”等为关键词,组合查询在中国知网、万方数据库、维普数据库、Web of Science等数据库中收录的2012年1月-2017年6月发表的相关研究文献,进行归纳和总结.结果与结论:共检索到相关研究文献315篇,其中有效文献38篇.SFC技术实现分离主要原理是根据待测物在固定相和流动相两相中的分配系数不同,继而实现对待测物的先后洗脱.SFC技术在手性药物分析领域的应用主要涉及化学药手性成分拆分和中药手性成分拆分两个方面;在非手性药物分析领域的应用主要涉及天然产物分离及制备、代谢组学研究、维生素分离及测定和指纹图谱研究等方面.具有快速、高效、灵敏、环保等优点的SFC及其联用技术给药物成分的定性与定量分析提供了一条新的思路.
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超临界流体色谱拆分齐留通对映体
目的 研究超临界流体色谱对齐留通对映体的分离效果.方法 考察确定5种手性柱中分离效果佳的柱子,在该柱上考察改性剂的种类、浓度、温度及背压对分离度的影响.结果 采用Chiralpak AD -H柱、改性剂为异丙醇,异丙醇在流动相中比例为18％、背压为140 bar、温度为303 K时,齐留通对映体达到佳分离,分离度为11.5,出峰时间分别为4.59、7.35min.结论 所用超临界流体色谱的方法简单、快捷、经济有效,适用于齐留通对映体的分离.
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pSFC色谱法分离夏天无中的原阿片碱和延胡索乙素
目的 建立一种采用色谱柱串联的填充柱超临界流体色谱法(pSFC)分离夏天无中原阿片碱和延胡索乙素,为生物碱类化合物的分离、制备提供新的方法.方法 考察单用2-乙基吡啶柱(Pyr)时,改性剂比例、压力及温度对分离的影响.再将Pyr柱分别与二醇柱(Diol)、氰基柱(Cyano)串联.结果 采用Pyr柱与Cyano柱串联,夏天无中原阿片碱和延胡索乙素能较好地分离.结论 色谱柱串联运用于pSFC分离中药成分特别是生物碱,具有良好的应用前景.
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1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂在超临界色谱中的对映体分离
目的:建立超临界流体色谱法手性分离1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂(1,4-DHPs),并基于超分子作用机制对其手性识别机理进行初步探讨.方法:采用超临界流体色谱法,以超临界二氧化碳作为流动相,流动相流速2 mL· min-1,检测波长237 nm,研究5种1,4-DHPs(尼索地平、西尼地平、普拉地平、阿折地平、盐酸马尼地平)在Sino-Chiral OJ手性色谱柱上的对映体分离,并考察不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)、比例以及系统背压(13～17 MPa)对分离效果的影响.结果:5种1,4-DHPs在柱温为35℃,系统背压为15 MPa时,在30 min内均实现了基线分离(分离度＞1.5),尼索地平、西尼地平、普拉地平、阿折地平、盐酸马尼地平优化改性剂依次为二氧化碳-异丙醇(92∶8)、二氧化碳-甲醇(84∶ 16)、二氧化碳-乙醇(74∶26)、二氧化碳-乙醇(74∶26)、二氧化碳-乙醇(74∶26).研究发现,随着改性剂比例的增大,容量因子逐渐减小;甲醇和乙醇对1,4-DHPs的洗脱能力始终大于异丙醇;系统背压越大,出峰速度越快.结论:1,4-DHPs对映体在超临界流体色谱上可得到高效、快速的分离,其识别机理对同类化合物的拆分具有一定指导意义.
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超临界流体色谱法测定蛋黄卵磷脂中的8种磷脂组分
目的:建立超临界流体色谱法分离并测定蛋黄卵磷脂中的三棕榈酸甘油酯(TG)、胆固醇(CH)、磷脂酰乙醇胺(PE)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰胆碱(PC)、鞘磷脂(SM)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)8种磷脂组分.方法:采用Zorbax Silica色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm)与LiChrosphere 100 Diol色谱柱(250 mm×4 mm,5μm)串联,以二氧化碳为流动相A,甲醇-氨水(100:0.5)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为2.3 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为5μL,二氧化碳补偿液(甲醇)流速为0.2mL·min-1,蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为90℃,雾化气流速为1.2 L· min-1.结果:8种磷脂组分分离完全,且峰面积与浓度的双对数线性关系良好,日内精密度RSD为0.2％～2.0％,日间精密度RSD为0.5％～2.O％,检测限为0.137～0.584μg,定量限为0.273～1.169 μg,加样回收率为97.1％～100.6％,RSD为1.1％～2.7％,测得3批蛋黄卵磷脂中的TG为1.6％～1.8％,CH为0.4％～0.5％,PE为7.8％～8.9％,LPE为0.7％～0.9％,PI为0.9％～1.1％,PC为79.1％～83.0％,SM为1.4％～1.5％,LPC为1.6％～1.7％.结论:本文建立的方法可用于蛋黄卵磷脂的质量控制.
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超临界流体色谱法手性拆分左乙拉西坦及其右旋异构体
目的:建立左乙拉西坦及其右旋异构体的超临界流体色谱手性拆分紫外检测方法.方法:采用Chiralcel OD色谱柱(250 mm× 4.6 mm,10 μm),以超临界二氧化碳-无水乙醇(88∶12)为流动相,流速为2.0mL·min-1,背压为15 MPa,柱温为40℃,于220 nm波长处分离测定左乙拉西坦及其右旋异构体.结果:右旋异构体与左乙拉西坦依次出峰,分离度为3.7;左乙拉西坦及右旋异构体浓度分别在0.002～0.041 mg· mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9994(n=7);定量限分别为34和36 ng(S/N=10),检测限均为10 ng(S/N=3).结论:超临界流体色谱作为一种绿色环保的色谱方法,分离效率高,重现性好,可有效用于左乙拉西坦及其制剂中右旋异构体的测定及质量控制.
