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高效溶剂萃取（HPSE）法测定土壤中的六六六与滴滴涕
六六六与滴滴涕是使用早、应用广的杀虫剂之一，上世纪五六十年代在全世界被广泛生产和应用，曾在防治害虫上起过积极作用。但六六六与滴滴涕对环境的污染较为严重，如果大量使用会直接造成对农作物的污染，同时会残留在水和土壤中，并通过食物链进入人体，而人体又不能通过新陈代谢将其排出体外，当积累到一定程度时，就会使人中毒，造成肝肾等脏器损害。短时间内大量接触还会引发急性中毒，出现恶心、呕吐、高烧、腹泻等症状。因此监控环境中的六六六与滴滴涕含量水平显得十分重要。
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新疆产孜然抗氧化活性研究
目的:研究新疆产孜然抗氧化活性.方法:采用,二苯代苦味酰基自由基(DPPH),2,2’连氨-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二胺盐(ABTS)和还原能力法研究了新疆孜然抗氧化活性,并测定孜然中的总酚和总黄酮的含量.结果:孜然提取物具有不同程度的抗氧化能力,甲醇和乙酸乙酯提取物的抗氧化活性相对优于其他溶剂萃取物.不同溶剂萃取物中总酚和总黄酮含量有较明显差异.结论:同种溶剂提取物对不同抗氧化能力存在一定差异,而4种提取物在同一个抗氧化评价指标上也有差距；孜然不同溶剂提取物的抗氧化活性与酚类和黄酮类化合物具有很大相关性.
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8-羟基喹啉偶合显色光度法测定亚硝酸根
亚硝酸盐可使血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,失去携氧能力,也可与仲胺类物质反应,生成亚硝胺致癌化合物,故对亚硝酸盐的测定备受关注.笔者在比较了变色酸、8-羟基喹啉-5-磺酸和8-羟基喹啉偶合显色反应灵敏度的基础上,建立了8-羟基喹啉偶合显色光度法,本法不用溶剂萃取,有色化合物也很稳定,重现性较好,用于一些蔬菜和食品中NO2-的测定,结果与α-萘胺法一致.
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快速溶剂萃取-液相色谱法测定大豆中甲萘威残留
甲萘威是一种广谱高效氨基甲酸酯类杀虫剂,广泛应用于水果、蔬菜、棉花、大豆等多种经济作物.我国规定,甲萘威在大豆等粮食中大残留限量为1 mg/kg.由于氨基甲酸酯类农药热稳定性差,目前对其残留测定主要为液相色谱法.提取食品中甲萘威的方法主要有索氏提取、超声波辅助提取、振荡提取等,但过程繁琐、周期长,不利于日常监督中的大批量检测.
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火焰原子吸收光谱法测定水及饮料中不同价态铬
铬元素的毒性和生理行为与价态有很大的关系,水及饮料中的铬可以三价和六价形式存在,在一定的条件下其价态是相互转换的,三价铬在酸性环境中或与氧化剂作用生成六价铬,六价铬的毒性强,有强烈的致突变作用,因此分析不同价态的铬对预防铬中毒有着重要的意义.
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西蒙Ⅰ号番薯毛状根化学成分的研究(Ⅱ)
西蒙Ⅰ号番薯Ipomoea batatas Lam.VarietySimon No.1,是巴西联邦国立农科大学发现的药用番薯,20世纪80年代引入我国.对多种出血性疾病及胰岛素非依赖型糖尿病有疗效,并有提高免疫功能和抑制癌细胞作用[1,2].应用发根农杆菌从该番薯叶片中诱生了毛状根,并相继从中分离得到萜类、甾醇及生物碱类成分[3,4].为进一步研究番薯毛状根中的次生代谢产物,以寻找具有药用前景的先导化合物,采用溶剂萃取和制备性TLC的方法,从番薯毛状根中又分得2个单体化合物,鉴定为:6-甲氧基-7-羟基香豆精(Ⅰ)和7-羟基香豆精(Ⅱ).2个化合物为从番薯毛状根中首次分得,在番薯原植物中亦未见文献报道.
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树脂法分离纯化喜树果中喜果苷的研究
自从1966年Wall等首次从喜树中分离出喜树碱并发现其具有显著抗癌活性后[1],至今已有20多种化学成分从中分离出来,包括喜树碱(camptothecine,CPT)、10-羟基喜树碱、11-羟基喜树碱、10-甲氧基喜树碱、喜树次碱、白桦脂酸、喜果苷(vincoside-lactam VCS-LT)等[2,3].人工合成也取得了可喜的进展[4].研究发现喜树果中喜果苷明显高于喜树碱及其他类似物[5].目前由喜树果中分离提取喜果苷采用溶剂萃取和氧化铝柱色谱法,过程复杂,收率很低,且尚处于实验室阶段.大孔树脂具有理化性质稳定、吸附选择性独特,吸附效率高、易再生等优点.本实验采用树脂吸附分离法从喜树果中分离纯化喜果苷.
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溶剂萃取气相色谱法测定空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺
用水采集作业场所空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA),经三氯甲烷萃取后进样,大口径FFAP毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测.DMF和DMA的检测范围分别为3～200 μg/ml,2～200 μg/ml,相对标准偏差为0.76%～4.9%.
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HBMPPT协同PSO在硝酸介质中对铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)的萃取及分离
目的:研究HBMPPT(4-苯甲酰基-2,4二氢-5-甲基-2-苯基-3H-吡唑硫酮-3)与PSO(石油亚砜)在硝酸介质中对铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)的萃取行为及分离效果. 方法:溶剂萃取热力学平衡法.结果:两种萃取剂对铀(Ⅵ)的萃取有较强的协同效应,对钍的的萃取有一定的协同效应.两个核素的lgD-lg[HBMPPT]直线斜率均为2,lgD-lg[PSO]直线斜率均为1.结论:在本实验条件下,萃合物的化学组成分别为UO2(BMPPT)2.PSO和Th(NO3)2 (BMPPT)2.PSO,铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)可以较好地分离.
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6-硝基间甲苯酚的合成
6-硝基间甲苯酚(1)是生产有机磷杀虫剂和除莠剂的中间体[1].其还原产物6-氨基间甲苯酚是生产食品添加剂和热敏纸的中间体[2].国内尚未见关于合成1的报道.们参考文献[1],先将间甲苯酚酯化生成磷酸三间甲苯酯,再经磺化、硝化、脱磺酸基和水解等步骤合成1(图1),收率提高到60%.并对反应条件和分离方法进行了改进:控制适当的反应条件,将脱磺酸基、脱磷酸基以及水汽蒸馏同时进行,一步完成,得到产品1,无需溶剂萃取,简化了生产工艺,操作更适于实际生产,并降低了物耗和能耗.在精制时以含水乙醇取代甲苯,降低了生产成本,减少环境污染,并已实现了工业化生产.
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浮选富集-原子吸收光谱法同时测定矿泉水中铜和铅
浮选富集是利用一些重金属离子与KI、亚甲基蓝生成络合物M-I-MB体系,络合物浮选于水相和有机相之上,弃去液相,所得的浮选物富集了溶液中的重金属.由于浮选技术和溶剂萃取不同,它与水相和有机相体积关系不大,所以取样量大,富集倍数高,提高了检测灵敏度.过去该技术应用于分光光度法时,需进一步分离各金属,操作复杂[徐其亨,刘绍璞.理化检验化学分册.1984,20(4):48].而将浮选富集技术与原子吸收光谱法结合起来,既有浮选技术富集倍数高,又有原子吸收法选择性好的特点,不需进一步分离,可直接测定,在适当pH时还可同时测定几种元素,操作简便快速.现将应用此新法同时测定矿泉水中铜(Cu)和铅(Pb).报告于下.
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高效液相色谱法测定盐酸可乐定片含量及其含量均匀度
盐酸可乐定是临床上常用的抗高血压和抗心律失常药.有文献报道了采用溶剂萃取流动注射分析法来进行其片剂的含量测定,该法需要专门仪器并要对紫外计进行适当改装.现行版中国药典方法为先用缓冲液提取后,加显色剂显色,再用氯仿分层提取,用紫外法测定,操作较繁琐,毒性较大.本文采用高效液相色谱法测定了盐酸可乐定片含量及其含量均匀度,方法简便、准确.
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超声溶剂萃取-气相色谱-质谱法快速分析半固体工业材料中的VOC
目的 通过超声溶剂萃取、GC分离、MS定性的方法,快速分析出半固体工业材料中VOC的主要成分和比例.方法 样品经丙酮超声萃取15 min后进样测定,通过内标法定量、样品和标准品特征离子图谱比较定性、峰面积归一法确定各组分的百分含量,未知VOC组分采用NIST谱库比对定性.结果 方法检出限为0.04μg/ml～0.23 μg/ml,精密度为5.1％ ～9.2％,回收率为76％～98％;方法可有效地分析出半固体工业材料中VOC的组分和比例,分离效果良好.结论 超声溶剂萃取-气相色谱-质谱联用技术可快速分析半固体工业材料中的主要VOC组分和比例,其分离效果好并能够对未知组分进行快速定性,在职业卫生应急检测中具有积极的作用.
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溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定水及涉水材料中苯系物
目的:建立溶剂萃取-毛细管气相色谱测定水中苯系物的方法.方法:用气相色谱法,以二硫化碳萃取水中的苯系物,毛细管柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量.结果:7种苯系物的加标回收率在79.1%～109.0%之间,7种苯系物在0.01～0.8 mg/L之间线性关系良好.6个浓度组各化合物的相对标准偏差(RSD)均在2.8%～9.1%之间.结论:该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,适用于饮用水、水源水中苯系物的测定,同时能够满足涉水材料中苯及苯乙烯的测定.
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SFE-HPLC测定奶粉中AFTMI方法研究
黄曲霉毒素M1(AFTM1)是动物摄入含黄曲霉毒素B1(AFTB1)的饲料后在体内经羟基化代谢的产物.存在于动物的可食部分及乳汁中.乳汁与乳制品中的AFTM1在生产和贮存期间相对稳定,不被巴氏消毒破坏.其毒性与AFTB1大致相同,可引起动物的肝癌肉瘤[1].由于AFTM1对人体的毒性较大,国内外都制定了严格的卫生标准.我国规定婴幼儿食品中不得检出[2].目前常用的AFTM1的提取净化方法有:溶剂萃取[3～5],色谱柱层析[6],金属离子络合[5]等方法;分离测定方法有:TLC[5],HPLC[7～9]等.我们将超临界萃取技术(SFE)与HPLC结合,成功地测定了奶粉中的AFTM1.现报告如下.
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聚酰胺分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水中微量铬(Ⅵ)
因环境样品特别是水体中铬(V1)的含量往往很低,故多数测定方法都是在适当的分离富集后进行的.常采用的分离富集方法有活性氧化铝[1]、离子交换[2]、溶剂萃取[3]等.聚酰胺又名尼龙或锦伦,价格低廉无毒无害.
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X-5型大孔树脂分离纯化夏枯草中两种五环三萜酸
目的 研究从夏枯草提取液中分离纯化齐墩果酸和熊果酸的工艺.方法 夏枯草乙醇提取液经溶剂萃取和酸碱沉淀后,再用大孔吸附树脂进一步富集纯化两种五环三萜酸.结果 X-5型大孔树脂富集纯化齐墩果酸和熊果酸的优条件为:采用两者总浓度为1.324 g/L的夏枯草样品液上柱,调节pH=7左右,室温下以流速1.0 BV/h吸附饱和;解吸时先用水淋洗,再用30%,50%,70%,90%(V/V,)(pH=11)乙醇解吸,流速1.0 BV/h,收集90%乙醇洗脱液,所得产品中两者总含量达到87.30%,收率为81.30%.结论 该工艺简单可行,产品中目标组分纯度和收率较高,易实现工业化.夭毽词:大孔树脂;夏枯草; 齐墩果酸; 熊果酸; 分离纯化
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溶剂萃取-火焰原子吸收法测定自来水中微量钴
以硫氰酸根离子为配位阴离子,甲基异丙酮为萃取剂萃取自来水中微量钴,将有机相加热蒸发萃取剂后,置于550℃高温炉中干法灰化,灰化后,加盐酸微热使残渣溶解,然后用火焰原子吸收光谱法测定钴.该法提高了灵敏度,回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.58%～4.92%,检出限为0.014 mg/L.
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用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮萃取46Sc的研究
用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)做萃取剂,氯仿和环己烷为稀释剂,观察了在HCl溶液46Sc的溶剂萃取行为.实验结果表明,从10-3～10-2 mol/ L的HCl溶液中用PMBP-氯仿(或环己烷)能有效地萃取46Sc,萃取率可达95%以上.另外,对PMBP从 HCl溶液中萃取46Sc 和234Th的结果也做了比较,结果表明,通过控制水溶液中HCl的浓度,能实现234Th与46Sc的分离.
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用二异丙酮溶剂萃取233Pa(Ⅴ)
用233Pa作示踪剂,苯作稀释剂,研究了二异丙酮(Di-iso-propyl-ketone)对Pa的溶剂萃取行为.分析了萃取效率与震荡时间、不同种类的无机酸浓度和萃取剂浓度的关系及F-对Pa溶剂萃取的影响.结果表明,二异丙酮是萃取Pa的一种优良的萃取剂;二异丙酮-盐酸体系适用于Pa的萃取研究.
